¿Alguien ha probado alguna vez la ruta Bayer-villager a P2P?
- Thread starter american gopnik
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Sí, lo he hecho muchas veces.
El primer paso, la condensación aldólica catalizada por ácido, es fácil y se pueden conseguir rendimientos bastante buenos del intermedio.
Ahora bien, el paso de oxidación baeyer villiger es algo en lo que llevo trabajando mucho tiempo, probando todo tipo de catalizadores y reactivos diferentes. Si tienes acceso a algo como una solución comercial de ácido peracético al 40% (que sólo puedo conseguir de vez en cuando y sólo en cantidades limitadas), entonces es una ruta fácil y buena para P2P.
También si usted tiene acceso a soluciones de peróxido de hidrógeno al 30% sigue siendo una buena ruta para la producción a pequeña escala.
Si solo estas buscando producir pequeñas cantidades de P2P de alta calidad y no te preocupa el esfuerzo entonces creo que es una de las mejores formas cuando no tienes acceso a quimicos restringidos ya que todo lo que necesitas puede ser comprado o producido en un laboratorio apropiado.
Si usted tiene alguna pregunta con respecto a cualquiera de los pasos que estoy seguro de que puedo ayudar. También tengo un montón de imágenes / fotos para ilustrar el proceso.
El primer paso, la condensación aldólica catalizada por ácido, es fácil y se pueden conseguir rendimientos bastante buenos del intermedio.
Ahora bien, el paso de oxidación baeyer villiger es algo en lo que llevo trabajando mucho tiempo, probando todo tipo de catalizadores y reactivos diferentes. Si tienes acceso a algo como una solución comercial de ácido peracético al 40% (que sólo puedo conseguir de vez en cuando y sólo en cantidades limitadas), entonces es una ruta fácil y buena para P2P.
También si usted tiene acceso a soluciones de peróxido de hidrógeno al 30% sigue siendo una buena ruta para la producción a pequeña escala.
Si solo estas buscando producir pequeñas cantidades de P2P de alta calidad y no te preocupa el esfuerzo entonces creo que es una de las mejores formas cuando no tienes acceso a quimicos restringidos ya que todo lo que necesitas puede ser comprado o producido en un laboratorio apropiado.
Si usted tiene alguna pregunta con respecto a cualquiera de los pasos que estoy seguro de que puedo ayudar. También tengo un montón de imágenes / fotos para ilustrar el proceso.
- By Cbison
Necesito ayuda con esta reacción. Ni siquiera puedo pasar del primer paso de obtención de cristales de MPB. Me gustaría obtener el cristal de MPB sin realizar la destilación al vacío.
Gasifico mi MEK + Benzaldehído, lo dejo reposar durante 48 horas y luego decanto la capa inferior. La capa marrón se lava con agua y luego con solución de NaHco2 hasta que sea neutra. El aceite orgánico marrón se disuelve en etanol y se coloca en el congelador.
Despues de largas horas en el congelador todavia no se ve el cristal. He intentado sumergir una cuchara y aún así no hay cristales. Necesito ayuda para obtener cristales de MPB.
¿Obtengo la formación de cristales evaporando parte del disolvente hasta la saturación y enfriando?
Gasifico mi MEK + Benzaldehído, lo dejo reposar durante 48 horas y luego decanto la capa inferior. La capa marrón se lava con agua y luego con solución de NaHco2 hasta que sea neutra. El aceite orgánico marrón se disuelve en etanol y se coloca en el congelador.
Despues de largas horas en el congelador todavia no se ve el cristal. He intentado sumergir una cuchara y aún así no hay cristales. Necesito ayuda para obtener cristales de MPB.
¿Obtengo la formación de cristales evaporando parte del disolvente hasta la saturación y enfriando?
No sé si puedo mencionar otros sitios, pero en realidad mucha gente lo ha hecho y no es tan difícil, sólo me temo que debes elegir una buena oxidación que no explote si pierdes el control.
Si he probado Oxone y soy un gran fan de el ya que es bastante barato y se puede comprar en cualquier Ferreteria pero lo prefiero para epoxidaciones especialmente con acetona/dmdo para producir derivados P2P sustituidos....
El baeyer Villiger Oxidación con Oxone tiene algunos inconvenientes que todavía estoy tratando de encontrar una buena manera de trabajar en torno a pero no han logrado todavía.... Los rendimientos son bajos y tanto DMF y acetonitrilo que son buenos disolventes o co disolventes para esta reacción no son fáciles de conseguir para mí y el uso de soluciones aq. no funciona bien y requiere un gran exceso molar de oxona y desde la masa molar de oxona es bastante grande que necesitará grandes cantidades de lo que hace que el trabajo hasta bastante perra.
El baeyer Villiger Oxidación con Oxone tiene algunos inconvenientes que todavía estoy tratando de encontrar una buena manera de trabajar en torno a pero no han logrado todavía.... Los rendimientos son bajos y tanto DMF y acetonitrilo que son buenos disolventes o co disolventes para esta reacción no son fáciles de conseguir para mí y el uso de soluciones aq. no funciona bien y requiere un gran exceso molar de oxona y desde la masa molar de oxona es bastante grande que necesitará grandes cantidades de lo que hace que el trabajo hasta bastante perra.
Hasta ahora para mí la mejor ruta OTC a P2P sigue siendo fenilalanina a fenilacetonitrilo a ácido fenilacético y luego una cetonización cruzada con ácido acético glacial usando FE/FESo4 en disolventes de alto punto de ebullición a unos 250 grados celsius. Por supuesto, un horno tubular con manganeso u otros catalizadores también funciona bien, pero yo no tengo un horno tubular y mi horno tubular DIY está todavía en construcción ... Desde no se cuando. La destilacion en seco de sales de Calcio o Magnesio tambien funciona pero es un puto lio limpiarlo y los rendimientos tampoco son muy buenos...
- By TheNut22
He hecho eso de fenilalanina ---> cianuro de bencilo ---> ácido fenilacético.
¿Puede decirme más sobre esa cetonización cruzada? Mi ácido fenilacético está sobre mi mesa y no sé qué voy a hacer con él, porque no tengo esos buenos agentes clorantes para hacer anhídrido acético. Nunca he oído hablar de esta ruta. Por favor, ¡explíquenmela!
¿Puede decirme más sobre esa cetonización cruzada? Mi ácido fenilacético está sobre mi mesa y no sé qué voy a hacer con él, porque no tengo esos buenos agentes clorantes para hacer anhídrido acético. Nunca he oído hablar de esta ruta. Por favor, ¡explíquenmela!
- By lalalander
¿Ha descubierto cómo utilizar el ácido fenilacético sin anhídrido acético? Si no es así, tengo un texto al respecto.
También necesito ayuda para sintetizar cianuro de bencilo a partir de fenilalanina. Me encantaría que me ayudaras.
También necesito ayuda para sintetizar cianuro de bencilo a partir de fenilalanina. Me encantaría que me ayudaras.
Hoy en día cualquier método p2p sencillo casi no merece la pena con los nuevos precios del glicidato y la accesibilidad a los almacenes de europa/moscú/usa.
Y para producir fenilacetonas sustituidas preparar tu mismo el glicidato no es mucho trabajo
Y para producir fenilacetonas sustituidas preparar tu mismo el glicidato no es mucho trabajo
- By TheNut22
Sí, pero esta es una buena síntesis de la práctica, Y cuando se hace bien, obtendrá una buena cantidad de P2P. Yo conseguía unos 20 gramos, pero me lié un poco. Donde yo vivo, creo que este es el método más fácil, porque el precio de benz y MEK es tan poco, y se puede comprar en casi cualquier lugar, si usted sabe dónde buscar 
. Ya sabes que en la UE no todos los países tienen las mismas leyes. Dejaron de vender incluso GABA aquí cuando NANO2 estaba en las compresas frías. Cuando cambiaron las compresas frías por urea, empezaron a vender GABA de nuevo.
. Ya sabes que en la UE no todos los países tienen las mismas leyes. Dejaron de vender incluso GABA aquí cuando NANO2 estaba en las compresas frías. Cuando cambiaron las compresas frías por urea, empezaron a vender GABA de nuevo.