Yo utilizo IPA. Se calienta y se satura la solución, se congela el precipitado, se filtran los cristales, se lava con bisulfito sódico para eliminar la última pizca de benzaldehído
- By mithyl2
¿es necesario congelar los cristales una vez que han precipitado? o ¿se congela la solución en la que están disueltos para obtener el precipitado? porque pensaba que cuanto más lento fuera el proceso de enfriamiento, más puros serían los cristales.
¿cómo se deben lavar los cristales con bisulfito sódico? ¿se deben disolver primero los cristales en IPA?
agradezco cualquier ayuda.
¿cómo se deben lavar los cristales con bisulfito sódico? ¿se deben disolver primero los cristales en IPA?
agradezco cualquier ayuda.
Sí, la congelación disminuye la solubilidad del sol. extrayendo así la mayor cantidad posible de su producto.es así : de cristal impuro -> disolver en una cantidad mínima de alcohol caliente -> pop en el congelador.es algo cierto, sol. de p2np en disolventes orgánicos necesitan enfriamiento lento para cristalizar correctamente, en alcohol no tanto y el resultado está bien directamente en el congelador.
Creo que se refiere a lavar el liquido con bisulfato de sodio aq. sol. O tal vez el lavado de los cristales directamente después de filtrar con el mismo sol.
Creo que se refiere a lavar el liquido con bisulfato de sodio aq. sol. O tal vez el lavado de los cristales directamente después de filtrar con el mismo sol.
Cuidado, el lavado debe hacerse con Na BISULFITO acuoso saturado; el bisulfato ni el metabisulfito no funcionarán aunque el metabisulfito sódico+H2O da como resultado bisulfito sódico. Con cálculos precisos se debería poder obtener la solución deseada que es muy útil en la purificación de carbonilos porque forma un compuesto de adición con la mayoría de ellos (benzaldehídos al menos) que es sólido y se puede filtrar así que para este mismo propósito se desecha pero se puede hacer al revés y luego acidificar o basificar el compuesto de adición para obtener el carbonilo en forma más pura. Al no tener bisulfito sódico a mano recuerdo haber purificado 2MeObenzaldehído (tras síntesis a partir de saliciladehído con dimetilsulfato) con una disolución meticulosamente preparada a partir de sulfito sódico y un pequeño y preciso volumen de GAA (idk la referencia pero seguro que era un libro antiguo). Los datos insuficientes que proporcioné pueden ser investigados más a fondo por cualquiera o calculados por un químico más competente que yo. Espero que esto evite alguna frustración.
Procedimiento
Requisitos
- Bicarbonato sódico (NaHCO3)
- Etanol [EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH] / Metanol [MeOH / CH4O/ CH3OH] / Alcohol isopropílico [IPA / C3H8O/ CH3CHOHCH3 / (CH3)2CHOH].
- Carbón activado
Ácido .
- Añadir una pequeña muestra de P2NP a un matraz
- Disolver completamente en EtOH/MeOH/IPA
- Preparar una solución NaHCO3( 5-10%), verterla al matraz hasta pH = 8-9
- Agitar 5-10 min
- Separar la capa orgánica
Carbón activado .
- Disolver completamente en EtOH/MeOH/IPA
- Agitar 30-60 min, mejor aún horas
- Filtrar
- Congelar
- Filtrar
Benzaldehído .
- Disolver completamente en EtOH/MeOH/IPA
- Preparar una solución NaHCO3( 5-10%) y verterla en el matraz
- Dejar 5 min (observar precipitación)
- Filtrar
- Congelar
- Filtrar
Teoría
Referencias .
- Ácido acético [AcOH / C2H4O2 / CH3COOH]
- Acetato de sodio [NaOAc / C2H3NaO2 / CH3COONa]
- Agua (H2O)
- Dióxido de carbono (CO2)
- Benzaldehído [C7H6O/C6H5CHO]
- Bencilamina [C7H9N/ C6H5CH2NH2]
- Benzoato sódico [C7H5NaO2 / C7H5O2Na/ C6H5COONa/ NaC6H5COO/ NaC7H5O2]
El NaHCO3 es alcalino. Si hay un ácido presente, se produce una reacción ácido-base entre el catión sodio Na+ y el anión ácido, formando una sal ácida insoluble y H2O. Con AcOH se forma NaOAc. Durante la neutralización se liberaCO2.
AcOH + NaHCO3 → NaOAc + H2O+CO2
C7H6Oes una impureza común en P2NP que surge de la oxidación de C7H9N, que se utiliza comúnmente en la síntesis de P2NP o simplemente el reactivo sin reaccionar de la condensación de Knoevenagel más utilizada. Para eliminarlo se produce una condensación catalizada por una base. El NaHCO3 actúa como base, desprotonando el C7H6Oformando su anión C7H6O-que luego reacciona con el catión sodio Na+ formando una sal de benzoato - C7H6O, H2OyCO2.
C7H6O+ NaHCO3 → C7H5NaO2 + H2O+CO2
En cuanto al carbón activado, sus diminutos poros adsorben diversas impurezas y las atrapan en su superficie. Esto puede aplicarse durante la purificación de muchos compuestos o elementos. Tiene que ser muy puro para que funcione y para evitar una mayor contaminación de la muestra.
- By mithyl2
muchas gracias por esto.
al hacer la etapa del carbón activado, ¿te refieres a utilizar una capa de carbón activado en un embudo buchner intercalado entre 2 trozos de papel de filtro? si es así, ¿qué grosor debe tener la capa? ¿1cm?
al hacer la etapa del carbón activado, ¿te refieres a utilizar una capa de carbón activado en un embudo buchner intercalado entre 2 trozos de papel de filtro? si es así, ¿qué grosor debe tener la capa? ¿1cm?
↑View previous replies…
La verdad es que no. Se pone carbón activado en el fondo de un matraz y se añade la solución. El carbón activado entra en contacto directo con la solución, de forma similar al uso de un agente secante. La única diferencia desde un punto de vista técnico es que el carbón activado adsorbe, mientras que un agente secante absorbe. Adsorber significa adherirse a la superficie en lugar de absorber.
Por eso el carbón activo debe ser lo más puro posible. Si usas uno barato de mierda sólo contaminará con polvo lo que estés intentando purificar. Es realmente barato. Ahorrar unos centavos en él es simplemente estúpido en este caso.
En cuanto a la cantidad a utilizar depende de cómo y de lo que estás purificando. Lo ideal es que pruebes muestras con el mismo peso añadiendo progresivamente más carbón activo. Luego se extrae el producto, se comprueba si hay impurezas y se pesa. Lo ideal es hacer la prueba con un espectrómetro, pero sin él hay pruebas para comprobar la pureza estimada. La más sencilla es comprobar visualmente la integridad de los cristales y el color. Con el tiempo se llega a un punto en el que el producto pierde peso. Esto se debe a que el carbón activado también lo ha adsorbido. Usted quiere medir la cantidad exacta que le da la mejor pureza pero no adsorbe una cantidad notable de su producto deseado.
Por eso el carbón activo debe ser lo más puro posible. Si usas uno barato de mierda sólo contaminará con polvo lo que estés intentando purificar. Es realmente barato. Ahorrar unos centavos en él es simplemente estúpido en este caso.
En cuanto a la cantidad a utilizar depende de cómo y de lo que estás purificando. Lo ideal es que pruebes muestras con el mismo peso añadiendo progresivamente más carbón activo. Luego se extrae el producto, se comprueba si hay impurezas y se pesa. Lo ideal es hacer la prueba con un espectrómetro, pero sin él hay pruebas para comprobar la pureza estimada. La más sencilla es comprobar visualmente la integridad de los cristales y el color. Con el tiempo se llega a un punto en el que el producto pierde peso. Esto se debe a que el carbón activado también lo ha adsorbido. Usted quiere medir la cantidad exacta que le da la mejor pureza pero no adsorbe una cantidad notable de su producto deseado.
- By mithyl2
¿Se introduce el carbón activado en la solución en el paso 2 y se agita durante varias horas?
al filtrar, ¿utilizo simplemente un trozo de papel de filtro y un embudo buchner? (supongo que es para eliminar los restos de carbón activado).
¿cómo se realiza la filtración la segunda vez, dado que el p2np ya se ha cristalizado?
al filtrar, ¿utilizo simplemente un trozo de papel de filtro y un embudo buchner? (supongo que es para eliminar los restos de carbón activado).
¿cómo se realiza la filtración la segunda vez, dado que el p2np ya se ha cristalizado?
Siempre utilizo carbón activado al final.
En cuanto a la filtración, estás en lo cierto al pensar que se realiza para separar el carbón activado de la solución. Un embudo Büchner y un papel de filtro hacen el trabajo perfectamente.
Teniendo en cuenta el orden de cada paso eliminas el benzaldehído usando bicarbonato sódico que también neutraliza el ácido. Si hay ácido, se busca un pH de 8-9. Si no, se añade suficiente bicarbonato sódico hasta que ya no se produzca precipitación. En este punto puedes filtrar mientras el P2NP permanece disuelto en la solución y utilizar el carbón activado. Luego filtras de nuevo y cristalizas el P2NP. De esta forma realizas toda la purificación utilizando el menor IPA posible reutilizando el disolvente a lo largo de cada paso.
He escrito cada paso por separado por si alguien quisiera hacer sólo uno de ellos.
En cuanto a la filtración, estás en lo cierto al pensar que se realiza para separar el carbón activado de la solución. Un embudo Büchner y un papel de filtro hacen el trabajo perfectamente.
Teniendo en cuenta el orden de cada paso eliminas el benzaldehído usando bicarbonato sódico que también neutraliza el ácido. Si hay ácido, se busca un pH de 8-9. Si no, se añade suficiente bicarbonato sódico hasta que ya no se produzca precipitación. En este punto puedes filtrar mientras el P2NP permanece disuelto en la solución y utilizar el carbón activado. Luego filtras de nuevo y cristalizas el P2NP. De esta forma realizas toda la purificación utilizando el menor IPA posible reutilizando el disolvente a lo largo de cada paso.
He escrito cada paso por separado por si alguien quisiera hacer sólo uno de ellos.
A gran escala, tome un tambor de metal de 50 litros, disuelva todo el lío marrón dorado a 60-65C. Hágalo en el exterior con un calentador de gas, hágalo 3 veces con metanol fresco cada vez, y enfríe en el refrigerador, -20 o más. 3 veces, obtendrá cristales claros y agradables, de color amarillo claro.
creo que cometí un error al hacer el paso del carbón activado - sin saber cuánto añadir, puse un poco más de una cantidad de carbón activado que era igual a la cantidad de P2NP. la solución era muy espesa y después de intentar filtrarla con el embudo buchner no pasaba nada. es sólo un lodo negro y no puedo separar el carbón activado del P2NP. ¿se puede salvar?
por supuesto, calentarlo añadir más disolvente opcionalmente y filtrar caliente
bbgate.com
Recristalizaciónyfiltración en caliente
Recristalización. En química, la recristalización es una técnica utilizada para purificar sustancias químicas. Al disolver impurezas y un compuesto en un disolvente adecuado, se puede eliminar de la solución el compuesto deseado o las impurezas, dejando el otro. Su nombre se debe a los cristales...
bbgate.com
↑View previous replies…
Prueba también la filtración por gravedad en papel de filtro en lugar del vacío, también podrías usar un floculante supongo pero prueba primero con lo más sencillo
- By mithyl2
lo he vuelto a intentar con mas disolvente, y tengo una capa de lo que parece ser carbonilla en el papel de filtro, y tengo una solucion de color negro. pero si el p2np estaba en la solucion negra entonces ¿no deberia haberse cristalizado cuando alcanzo la temperatura ambiente? porque no lo hizo. lo he puesto en el congelador para ver si precipita algo.