Síntesis de BMK (bencilmetilcetona) a partir de APAAN (a-fenilacetoacetonitrilo). A gran escala.

WillD

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ElAPAAN se utiliza con frecuencia para la producción de BMK (P2P; cas 103-79-7) por las siguientes razones:
- El precio del APAAN (cas 4468-48-8) es relativamente bajo en comparación con el precio del P2P;
- La conversión del APAAN en BMK no requiere conocimientos específicos de química;
- La conversión del APAAN en BMK no requiere equipos complejos o caros;
- Se consigue fácilmente un rendimiento suficiente del 60-75%.

El APAAN puede convertirse con la ayuda de un ácido fuerte como el ácido fosfórico, el ácido sulfúrico o el ácido clorhídrico. También se necesita un calentamiento externo para algunas formas de reacción.
Los productos de síntesis son BMK (P2P), sal de amonio, CO2, algo de ácido restante y agua.
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La mezcla del producto de conversión APAAN suele contener una mezcla de BMK, ácido, agua, sal de amonio y, en ocasiones, APAAN (depende de las proporciones de las sustancias). Esto se debe a que esta síntesis suele realizarse en malas condiciones de laboratorio y con algunos errores. Además, la mezcla de productos contiene una fila de subproductos, que se sintetizan a partir de BMK en el espacio ácido.

Según la información pública, un número de químicos utilizan un exceso de ácidos con el fin de aumentar la velocidad de conversión y llevar a cabo la conversión completa de APAAN a BMK. La capa de agua ácida estará en la mezcla del producto final en caso de usar una solución ácida acuosa.
Separece a dos capas, la capa superior aceitosa es BMK, la capa de agua ácida es la inferior.

La conversión APAAN de BMK se lleva a cabo en varias etapas.
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La conversión de APAAN en BMK es una reacción de hidrólisis. Se trata de una reacción con agua que puede llevarse a cabo utilizando un ácido (ácido clorhídrico, ácido sulfúrico o ácido fosfórico) o una base fuerte, como la sosa cáustica (hidróxido de sodio).

La reacción consta de varias etapas. Por ejemplo, el grupo -CN se convierte en grupo ácido -COOH en condiciones de reacción con ácido clorhídrico, y luego se forma cloruro de amonio. El cloruro de amonio es NH4CL, que contiene el átomo N del grupo -CN. Si se utiliza ácido sulfúrico en la reacción, se forma sulfato de amonio en esta etapa.

La descarboxilación tiene lugar en la siguiente etapa de la reacción. Esto significa que se forma CO2 a partir del grupo ácido. Después de esto,
se completala conversión de APAAN a BMK. El HCN es un ácido cianhídrico extremadamente venenoso que se forma durante la reacción en condiciones normales. Se desconoce lo que ocurre si la misma reacción tiene lugar a temperaturas muy altas. Esto sólo puede ocurrir si no queda agua en el sistema de reacción. El punto de ebullición de la mezcla de reacción es de 100 °C porque hay agua. El APAAN tiene forma líquida a 100 °C, lo que simplifica el proceso de mezcla.


Conversión de APAAN con ácido fosfórico

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Descripción del procedimiento químico:
El APAAN se mezcla con ácido fosfórico en la primera etapa. A continuación, la mezcla debe calentarse a 150 - 160 °C para una conversión adecuada. Se trata de una temperatura mucho más alta que en las reacciones con ácido sulfúrico o ácido clorhídrico. No se añade agua a la mezcla de reacción. El agua impide que se alcance la temperatura elevada porque la p.b. del agua es de 100 °C.

La mezcla se calienta durante varias horas. La capa superior de BMK crudo aceitoso se separa de la capa inferior ácida.
La capa inferiorconsiste en ácido con algunos restos de BMK, fosfato de amonio y algo de APAAN no convertido.

Descripción del proceso técnico:
La reacción requiere calentamiento externo debido a que la mezcla de reacción necesita alcanzar 150-160 °C con la hidrólisis del ácido fosfórico. Existen varias opciones, como mantas calefactoras eléctricas y quemadores de gas, que tienen la desventaja de que el control exacto de la temperatura es imposible. También existe calefacción eléctrica combinada con aceite de silicona.
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Como recipientes de reacción pueden utilizarse recipientes de vidrio, como matraces de fondo redondo o matraces de reacción. También pueden utilizarse recipientes de reacción metálicos con un revestimiento protector como esmalte o teflón en el interior (no recomendado). El revestimiento protege elrecipiente metálico de los ácidos fuertes para evitar la corrosión.
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Conversión de APAAN con ácido sulfúrico

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Se han encontrado dos formas de síntesis con ácido sulfúrico:
  • a. Una vía con aplicación de fuente de calor externa;
  • b. Un autocalentamiento mediante una reacción exotérmica entre el ácido sulfúrico y el agua;
Aplicación de fuente de calor externa
Este método de conversión requiere una fuente de calor. En los primeros laboratorios de conversión de APAAN que se encontraron, se utilizaban con frecuencia hervidores de conserva de 22 L. Una ventaja de estos hervidores es que se pueden modificar fácilmente. Es fácil hacer agujeros para instalar tubos de escape de humos, gases y un mecanismo de agitación.

Descripción del proceso químico
Etapa 1: El APAAN se mezcla con agua y ácido sulfúrico concentrado. El ácido sulfúrico puede estar ligeramente diluido de antemano. La mezcla debe enfriarse porque el proceso de mezclado genera mucho calor. La mezclade reacción puede enfriarse a 100 °C, lo que permite pasar inmediatamente a la etapa 2.

Etapa 2: La mezcla se mantiene a 100 °C durante un tiempo y después se enfría a temperatura ambiente.
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Etapa 3: Se añade un gran volumen de agua a la mezcla. A continuación, se enfría a una temperatura correcta.

Etapa 4: La mezcla de reacción se calienta a 100 °C y se mantiene a esta temperatura durante varias horas.
Durante este procedimiento se separa elBMKcrudo aceitoso (P2P) de la capa acuosa ácida del fondo. La capa inferior consiste en ácido sulfúrico diluido con BMK disuelto, sulfato de amonio, restos de APAAN no convertidos y subproductos.

La proporción de la mezcla: APAAN 2,2 kg, ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) 4 L y agua 12 L.

Descripción del proceso técnico:

El APAAN se mezcla con ácido sulfúrico concentrado en la primera fase de producción. El calor generado durante este proceso debe reducirse mediante refrigeración. Cuando se utilizaban calderas de conservación, se instalaba un sistema de refrigeración consistente en una cuba de mortero con un tubo de desagüe en la base. La marmita se coloca sobre tres ladrillos en el fondo de la cuba. Los ladrillos evitan que el hervidor toque la base húmeda de la cuba y que la resistencia eléctrica quede expuesta al agua.

En la parte superior de la cuba de mortero se instala un anillo de tubos de plástico con finas boquillas en su interior. Este tubo está unido a las tuberías de agua, de modo que las boquillas pulverizan agua fría contra el exterior de la cuba de conservación. Esto permite reducir gradualmente la temperatura de la mezcla de reacción. Se muestra un sistema de refrigeración similar. En otros métodos de conversión se describe un anillo de tuberías alrededor del recipiente de reacción.
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En la parte superior del hervidor de conservas hay un motor eléctrico de 24 voltios que acciona un mecanismo de agitación. El APAAN con un ácido se mezclan durante la reacción.

La mezcla se transfiere a un segundo conjunto de equipos de procesado una vez completada la segunda etapa. En este caso se han utilizado marmitas de conservación sin sistema de refrigeración. Una vez transferida la mezcla, se añade agua. A continuación, la mezcla se calienta a una temperatura de 95-100 °C. Se utilizan varios hervidores simultáneamente, ya que la capacidad de producción está limitada a entre 1,5 y 2 litros de BMK por lote de producción. Todos ellos están conectados a un sistema de escape que elimina los humos y gases venenosos o nocivos.

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La reacción exotérmica autocalentada por el ácido sulfúrico y el agua
Este método de conversión no utiliza una fuente de calor externa. Se utiliza un calentamiento generado por la reacción del ácido sulfúrico con el agua. Lavelocidad a la que se añade el agua viene determinada por la cantidad de calor generado.

Descripción del proceso químico:
Etapa 1: El APAAN se mezcla con agua y ácido sulfúrico concentrado. Se genera un calentamiento, durante esta reacción, la mezcla debe enfriarse.

Etapa 2: Se añade una gran cantidad de agua a la mezcla después de enfriarla. Debe hacerse de forma controlada. La reacción entre el agua y el ácido sulfúrico genera una gran cantidad de calor, que debe limitarse añadiendo agua fría en porciones a lo largo de varias horas. La temperatura no debe elevarse demasiado. El crudo oleoso BMK (P2P) se separa de la capa ácida del fondo durante este proceso.
La capainferior se compone de ácido sulfúrico diluido, una pequeña cantidad de BMK, sulfato de amonio, restos de APAAN no convertidos y algunos subproductos.

Descripción del proceso técnico:
Este método de conversión es similar al método que utiliza una fuente de calor externa. El primer laboratorio en el que se utilizó este método se encontró en febrero de 2011. En este laboratorio se utilizó un recipiente de reacción de plástico de 750 L.

Este recipiente de reacción estaba equipado con un sistema de refrigeración en el exterior como en el método de los hervidores conservadores. Este sistema consiste en un anillo de tubos de cobre con boquillas. El sistema de tuberías metálicas se había sellado con una lámina que atrapaba el agua de refrigeración en el exterior. Se añadía agua caliente con ayuda de una bomba para calentar la mezcla de reacción. La temperatura de reacción se controlaba mediante un termómetro electrónico durante el proceso de conversión.
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El contenido del recipiente se agitó con un mecanismo agitador. Los humos y gases liberados durante el proceso se enfriaban con ayuda de un sistema de refrigeración. Estaba fabricado con tubos de PVC de doble pared. Este sistema de refrigeración podía equiparse con filtros de carbón activo en el extremo del tubo.

Sólo se ha encontrado una vez un sistema de conversión a gran escala como éste. Normalmente, se utilizan barriles de plástico con tapas de abrazadera de banda, que se colocan en una cuba de mortero. Se instala un sistema de refrigeración similar alrededor de las tapas de estos barriles. La mezcla se agita mediante un mecanismo de agitación eléctrico instalado sobre el barril. Una desventaja de esta configuración de conversión es que, a diferencia de los calderos de conservación y los recipientes de plástico mencionados anteriormente, se trata de un proceso abierto, lo que significa que los humos y gases salen por la parte superior abierta del barril y se esparcen libremente por todo el espacio de producción.
Porlo tanto, el aire en el espacio de producción debe extraerse mediante un sistema de escape, posiblemente en combinación con un filtro de carbón activo.

La emisión desde el recipiente de reacción al espacio de producción es una desventaja importante de esta configuración. Los productores ilegales, así como los servicios de investigación y emergencia, estarán expuestos a estos humos y gases en caso de calamidad y/o investigación. Además, el material del espacio de producción se contaminará y corroerá por los humos y gases ácidos y venenosos. Además, se ha demostrado que el procesamiento del contenido de estos grandes montajes provoca una contaminación considerable del lugar.
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Conversión de APAAN con ácido clorhídrico
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Etapa 1 - La reacción de conversión
Se mezcla APAAN con ácido clorhídrico, en una proporción de APAAN 1 L y ácido clorhídrico 3 L 36%. Esta mezcla debe agitarse a fondo y calentarse a 95 °C durante 10 horas con agitación constante. Los humos y gases, que se generan durante el proceso, se eliminan a través de un lavador de gases, que los neutraliza.

Los calentadores se apagan en cuanto finaliza la reacción de conversión. El BMK ácido, de color marrón oscuro, flotará sobre el fluido. Se puede separar utilizando un embudo separador.
Si sehan convertido grandes cantidades de APAAN en BMK, el BMK puede separarse con una cuchara metálica.

Descripción del proceso técnico:
La conversión de APAAN en BMK mediante ácido clorhídrico no requiere ningún equipo de producción complejo o costoso. Dado que el ácido clorhídrico tiene un efecto corrosivo sobre el hierro y el acero inoxidable, se utilizan barriles de plástico para la reacción de conversión. Su tamaño puede variar entre 80 y 220 L.

La mezcla de la mezcla de reacción de APAAN y ácido clorhídrico no se realiza con un equipo de mezcla eléctrico, como en el caso de la conversión de APAAN con ácido sulfúrico, sino que suele hacerse a mano, con una varilla o espátula de madera o plástico.

En la mayoría de los laboratorios de conversión que utilizan ácido clorhídrico, el montaje se asemeja a la representación esquemática siguiente.


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Los dos barriles exteriores se utilizan para la conversión de APAAN en BMK. Los tubos que sobresalen de las tapas de estos barriles conducen al barril central, que contiene un fluido -una solución de agua y sosa cáustica o un jabón alcalino- que neutraliza los vapores.

El barril central también puede contener un mecanismo interno de pulverización: Una bomba sumergible en el líquido y un anillo de tubos con boquillas inmediatamente debajo de la tapa crean una niebla del líquido en el barril. Esto se hace para optimizar la neutralización y precipitación de los humos.
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Los humosy el olor que se desprenden al llenar, mezclar y vaciar las barricas se extraen mediante un extractor equipado en la parte delantera con un filtro de carbón activo.
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Como la reacción entre el APAAN y el ácido clorhídrico genera ahora calor o no es suficiente para completar la conversión en BMK, se necesita una fuente de calor externa. Para ello se suelen utilizar mantos calefactores. En el sector industrial, estos mantos se utilizan para calentar fluidos con un punto de fusión en torno a la temperatura ambiente para facilitar su transporte o procesamiento.
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El manto calefactor puede fijarse al barril de plástico, simplemente mediante tres correas ajustables, tras lo cual se ajusta la temperatura deseada con ayuda de un termostato.

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Separación - etapa 2.
Después de convertir el APAAN en BMK, se puede separar el BMK utilizando un embudo de separación o un cazo metálico. En ese momento, el BMK sigue siendo ácido y puede neutralizarse utilizando una solución de sosa cáustica (NaOH), con una proporción de 25 kg de sosa cáustica en 50 L de agua.

Esta reacción generará calor. En algunos laboratorios de conversión, los barriles utilizados para esta etapa se enfrían en cubas metálicas llenas de una capa de agua de refrigeración. En los laboratorios en cuestión, la mezcla de reacción se bombeó a barriles de plástico en las cubas de refrigeración después de la primera etapa: la etapa de conversión.

Una vez neutralizado el BMK, se puede separar con ayuda de un embudo de separación o un cazo metálico.

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Purificación - etapa 3.
Tras la conversión y la neutralización, el BMK adquiere un color marrón oscuro y, posteriormente, puede purificarse o limpiarse mediante destilación al vapor u otro tipo de destilación. Esta destilación elimina el agua y las contaminaciones de síntesis (subproductos) con puntos de ebullición que varían significativamente del de la BMK. Tras la destilación, la BMK restante es de color amarillo pálido.

Observación:
Las etapas de neutralización y purificación no son esenciales. La BMK ácida, de color marrón oscuro, puede utilizarse tal cual para la producción de anfetamina y metanfetamina. En algunos laboratorios de conversión, sólo se encontró el proceso de conversión, otros laboratorios también mostraron evidencias de la etapa de neutralización.

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KokosDreams

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¿Cuál es la ruta recomendada para pasar de BMK -> Anfetamina Freebase cuando el BMK se produjo con APAAN + Ácido Clorhídrico?

Además, ¿cuál es el rendimiento final de la base libre de anfetamina pura?
 

pantona123

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En primer lugar gracias por compartir esta información, pero el apaan sé que es un polvo blanco y en el cálculo en la parte superior se mide en litros ¿puedo simplemente tomar 1kg como 1 litro?
¿Puedo usar menos solución de sosa cáustica?
Gracias de antemano y un saludo
 

Saul

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Hablamos de relaciones "molares

El número de moles se obtiene dividiendo la masa por la masa molar

¿tiene apaan ?
 
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workworkwork

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Por favor, ¡manual cómo hacer APAAN!
¿Es fácil fabricarlo a partir de cloruro de bencilo y otro producto químico utilizado en piscinas que lleva cianuro en el nombre?
¿O puedo comprar APAAN?
 
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Saul

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no se puede
tampoco está a la venta porque está prohibida en todo el mundo
 

Saul

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en realidad no
 

KokosDreams

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¡Parece que no lo he visto o me he olvidado de su existencia!

Gracias por recordármelo. :)
 

Germinmeth

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Muy claro e informativo. Parece que lo he entendido todo y en un futuro próximo intentaré poner en práctica esta síntesis. ¡Respeto al autor!👏😉 ¡Escriba más!✊🙂
 

Jack

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damakemi

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hola a todos, si se toma el método de conversión de APAAN con ácido fosfórico entonces ¿cuál sería la proporción que se va a calentar por ejemplo 1kg de apaan por 2L de ácido fosfórico?
 
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