Introducción
Este método producirá Bufotenina pura a partir de semillas de Anadenanthera colubrina, utilizando una cantidad mínima de pasos y reactivos no tóxicos. El manual fue desarrollado basándose en otros dos hilos y combinando los métodos más útiles, pero añade algunos retoques y nuevas formas, por lo que finalmente conducirá a un producto sólido y cristalino. En 3 pasos todos los compuestos con polaridad más baja serán quitados, después todas las grasas serán divididas de alcaloides, después todos los alcaloides más polares serán quitados para dar Bufotenine puro. Rendimiento ~ 1-3 %.
Punto de ebullición: 320 °C a 760 mm Hg;
Punto de fusión: 132 °C (base);
Peso molecular: 204,27 g/mole;
Densidad: 1,178 g/mL;
Número CAS: 487-93-4.
La bufotenina también está presente en la secreción cutánea de tres ranas hílidas arborícolas del género Osteocephalus (Osteocephalus taurinus, Osteocephalus oophagus y Osteocephalus langsdorfii) de las selvas amazónica y atlántica. La toxicidad aguda (DL50) de la bufotenina en roedores se ha estimado entre 200 y 300 mg/kg. La muerte se produce por parada respiratoria. En abril de 2017, un surcoreano murió envenenado por bufotenina tras consumir sapos que habían confundido con ranas toro asiáticas comestibles, mientras que en diciembre de 2019, cinco taiwaneses enfermaron y un hombre murió tras comer sapos de Formosa Central que confundieron con ranas. ¡NO COMAS RANAS!
Reactivo y materiales
Reactivo y materiales
- 100 g de semillas de Anadenanthera colubrina ("Vilca", "Cebil" ) [1 Semilla ~ 180 mg, 100 g ~ 555 semillas];
- 1200 mL de Acetona seca (poner 50 g de MgSO4 o Na2SO4 anhidro en Acetona y dejar reposar 1 noche);
- 1000 mL de Nafta (preferido: Hexano/Heptano isómeros, "C6-C7-Alcanos", intervalo de ebullición 60 - 80 °C);
- 150 mL de Acetato de Etilo (si no puede conseguirlo, puede usar Xileno en su lugar. Véase entonces la tabla de solubilidad para el volumen ajustado);
- 400 mL de FASA, Ácido Fumárico puede ser sustituido por Ácido Cítrico de un Grovery (preparado a partir de sus 1200 mL de Acetona seca, según esta fuente 0,92 g de Ácido Fumárico se disuelve en 100 mL a 20 °C y 1,7 g a 50 °C);
- 1 paquete de sosa/Na2CO3 (sólo necesitarás algunos gramos, pero 1 paquete debería costar menos de 2 euros);
- Molinillo de cocina barato como éste - también puede servir un molinillo de café;
Procedimiento
1. Preparación de las semillasPrepare su acetona seca + FASA antes de empezar este procedimiento para ahorrar tiempo. Coloca 100 g de semillas en una sartén y ponla al máximo. Después de que salte la primera semilla, baja el fuego al mínimo hasta que notes que saltan más semillas. Este es el sonido de la presión que se acumula y rompe las semillas, mientras que los componentes volátiles salen de las semillas. El olor es como el de las nueces caramelizadas, pero no olvide poner el fuego al mínimo, o olerá a quemado y se destruirán todos los alcaloides. Cuando ya no oiga estallar las semillas, este paso se habrá completado.
Este paso eliminará aproximadamente el 6% de los compuestos no deseados, es decir, las grasas y/o el agua.
Importante: Si aparecen humos visibles, sabrá que el fuego es demasiado alto, ya que la liberación de estos contaminantes no formará humos visibles.
Importante: Coloque una tapa en la olla, pero no la cierre completamente, ya que el calor subirá rápidamente al interior de la olla y destruirá las semillas al fuego más bajo (dependiendo de su cocina, de nuevo).
Este paso eliminará aproximadamente el 6% de los compuestos no deseados, es decir, las grasas y/o el agua.
Importante: Si aparecen humos visibles, sabrá que el fuego es demasiado alto, ya que la liberación de estos contaminantes no formará humos visibles.
Importante: Coloque una tapa en la olla, pero no la cierre completamente, ya que el calor subirá rápidamente al interior de la olla y destruirá las semillas al fuego más bajo (dependiendo de su cocina, de nuevo).
Foto de las semillas antes (izquierda) y después (derecha) de romperse a fuego lento.
2.Freebasing the AlkaloidsAhora coloca tus semillas reventadas en la moledora y crea un polvo fino. A continuación, añada 25 g de carbonato sódico (Na2CO3, pero no NaHCO3 que es demasiado débil) también conocido como sosa (1:4 del peso original de las semillas) y mezcle ambos hasta obtener un polvo homogéneo. Ahora añada agua a la masa seca hasta obtener una consistencia pastosa. Al hacer esto se desarrollará un fuerte olor a base libre.
Proporción óptima: 1,5 mL : 1 g de peso original de la semilla, lo que significa 150 mL en 100 g de semillas.
Importante: Si utiliza hidróxidos como cal (Ca(OH)2) o hidróxido de sodio (NaOH) puede destruir la bufotenina en rangos de pH altos a partir de 12 debido a la oxidación irreversible del grupo 5-OH a una enona. El carbonato sólo puede elevar el pH a ~ 11 y debe utilizarse sin excepciones.
Importante: Si utiliza hidróxidos como cal (Ca(OH)2) o hidróxido de sodio (NaOH) puede destruir la bufotenina en rangos de pH altos a partir de 12 debido a la oxidación irreversible del grupo 5-OH a una enona. El carbonato sólo puede elevar el pH a ~ 11 y debe utilizarse sin excepciones.
Imagen de las semillas molidas (izquierda) y la mezcla con Na2CO3 (derecha).
Deja reposar esta mezcla durante 60 minutos y mézclala de vez en cuando. Después hay que secar la mezcla. O bien se pone en el horno a 75 °C y se activa la ventilación máxima, o bien se coloca en una cacerola, se calienta a temperatura BAJA y se utiliza un ventilador lateral; este método es mucho más rápido que el del horno. Pero controle mucho la temperatura para no destruir ningún activo. No deben salir humos, éstos indican descomposición. La pasta se reducirá de tamaño y formará bloques. Rómpalos para aumentar la superficie y acelerar la eliminación del agua. Al final utilice la fresadora de nuevo para formar un polvo fino de nuevo - ¡mejora mucho el paso de extracción!
Importante: Anote el peso de su mezcla seca para saber en el siguiente paso cuando ha eliminado toda el agua.
Importante: Anote el peso de su mezcla seca para saber en el siguiente paso cuando ha eliminado toda el agua.
Imagen de la pasta de semillas (izquierda) y de la pasta de semillas secándose en una olla (derecha).
3. Desgrasar los alcaloides con naftaEste paso se utiliza para eliminar todos los alcaloides no deseados, también conocidos como grasas, que son menos polares que la Bufotenina. Coloque la mezcla de semillas y sosa de base libre en un recipiente y añada 150 ml de nafta. Hervir la mezcla a 60-65 °C durante 5 minutos en la Nafta mientras se remueve preferentemente - no es necesario ser exacto con la temperatura, sólo asegurarse de que está hirviendo. Espere a que el polvo de semillas sedimente hasta el fondo, también agite el vial suavemente para que la pasta forme una capa sólida empaquetada. Si la capa es muy densa puedes decantar la Nafta sin derramar nada de pasta de semillas. Repite 3 veces, mejor estar seguro, la Nafta es barata y este paso es esencial.
Este paso de desgrasado eliminará ~ 8 % de compuestos no deseados aka. grasas.
En teoría este paso contendría todo el DMT o 5-MeO-DMT de las semillas. Al aplicar FASA a la Nafta no se observa enturbiamiento. Parece que o se evaporó en el paso 1 o efectivamente no hay casi nada de esto en las semillas. Puede comprobarlo usted mismo.
Importante: Como es posible que no evite totalmente el derrame sobre el material de las semillas, puede filtrar la Nafta a través de un pañuelo de estornudar mientras la decanta.
Este paso de desgrasado eliminará ~ 8 % de compuestos no deseados aka. grasas.
En teoría este paso contendría todo el DMT o 5-MeO-DMT de las semillas. Al aplicar FASA a la Nafta no se observa enturbiamiento. Parece que o se evaporó en el paso 1 o efectivamente no hay casi nada de esto en las semillas. Puede comprobarlo usted mismo.
Importante: Como es posible que no evite totalmente el derrame sobre el material de las semillas, puede filtrar la Nafta a través de un pañuelo de estornudar mientras la decanta.
Imagen de la mezcla de semillas mientras se desgrasan con Nafta (izquierda). Observe claramente el paquete denso de las semillas, que no se derramará. Agite suavemente el vial para conseguir esta densidad. Imagen del montaje para recuperar el material derramado (derecha).
Importante: Despues de este paso el polvo de semillas es basicamente el mismo que el tradicional Yopo / Cebil / Vilca Snuff usado por los chamanes sudamericanos por sus efectos visionarios. Recomiendo encarecidamente NO usarlas como rapé si has usado una máquina de moler eléctrica, ya que esto produce partículas que van hasta el polvo extremadamente fino que también serán arrastradas a tus pulmones al insuflar. Como no son solubles en tus pulmones puede causar los mismos efectos insalubres que cualquier otra fuente de polvo fino.
4.Extracción de los alcaloides con acetona
Ahora se extraen los alcaloides objetivo del polvo de semillas de base libre. Colócalas de nuevo en el mismo recipiente del paso 3 y vierte 300 mL (para 100 g de semillas) de tu acetona seca sobre el polvo. Hervir las semillas a ~ 60 °C durante 10 minutos en la acetona mientras se agita preferiblemente - no es necesario ser exacto con la temperatura, sólo asegúrese de que está hirviendo. Espere a que el polvo de semillas sedimente hasta el fondo, decante la acetona y repita la operación 2 veces con disolvente nuevo.
De nuevo, agita el vial suavemente antes de decantar, esto solidificará la masa y te facilitará mucho las cosas.
Este paso de extracción disuelve el 8 % de alcaloides y grasas de las semillas (la Bufotenina será ~ 1-2 % de estos).
Importante: Cierra el recipiente mientras se calienta, pero no dejes que se acumule presión. Puedes utilizar film transparente y una goma elástica para evitar que entre aire (y por tanto agua) en la acetona seca. Una gran absorción de agua reduciría el rendimiento posterior.
Este paso de extracción disuelve el 8 % de alcaloides y grasas de las semillas (la Bufotenina será ~ 1-2 % de estos).
Importante: Cierra el recipiente mientras se calienta, pero no dejes que se acumule presión. Puedes utilizar film transparente y una goma elástica para evitar que entre aire (y por tanto agua) en la acetona seca. Una gran absorción de agua reduciría el rendimiento posterior.
Foto de la mezcla de semillas durante la extracción con acetona. Se puede ver que el material sólido se asentó para facilitar la decantación.
Ahora, para separar los alcaloides de las otras grasas, se añadirá FASA a la solución. Suponiendo que el contenido de alcaloides de las semillas es de alrededor del 1-4 % (los informes del 13 % parecen poco realistas), se puede esperar que 3 g de ácido fumárico sean más que suficientes para precipitar completamente hasta el último alcaloide. Añada 300 mL de los 400 mL de FASA a sus extractos combinados de Acetona.
Este método de precipitación separará 3,75 g de Fumaratos Alcaloides del Extracto de Acetona, lo que equivale a ~ 2,4 - 2,9 % de Alcaloides extraídos, dependiendo de si son Mono- o Disaltos Fumaratos. (La Bufotenina será ~ 1-2 % de estos)
Este método de precipitación separará 3,75 g de Fumaratos Alcaloides del Extracto de Acetona, lo que equivale a ~ 2,4 - 2,9 % de Alcaloides extraídos, dependiendo de si son Mono- o Disaltos Fumaratos. (La Bufotenina será ~ 1-2 % de estos)
GIF que muestra la adición de FASA a los extractos de acetona.
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Importante: Aunque el enturbiamiento es muy intenso, se necesitan muchas horas para la separación completa de las fases y la cristalización de los alcaloides fumaratos. Así que cierre el recipiente y deje reposar la solución durante la noche (en la etapa de ser sales de fumarato los alcaloides tienen una vida útil muy larga al igual que cualquier otro alcaloide fumarato). Presta atención a que incluso después de la cristalización completa la solución no se volverá transparente, así que no esperes a este momento. Para estar seguro, decántalo y guarda el líquido para comprobar si se está formando más precipitación mientras procedes con los siguientes pasos con los cristales de fumarato.
Importante: El Ácido Fumárico + Acetona se puede sustituir por Ácido Cítrico + Acetona, ya que el Ácido Cítrico se puede comprar en cualquier supermercado. En su lugar se formará entonces una burbuja, que tiene este aspecto y se asentará inmediatamente en lugar de tener que esperar.
Importante: El Ácido Fumárico + Acetona se puede sustituir por Ácido Cítrico + Acetona, ya que el Ácido Cítrico se puede comprar en cualquier supermercado. En su lugar se formará entonces una burbuja, que tiene este aspecto y se asentará inmediatamente en lugar de tener que esperar.
Pero contendrá mucha Acetona, que goteará lentamente. Espere 2 horas mientras inclina la masa en un recipiente cerrado, para que la acetona pueda salir, mientras que el agua no puede pegarse a los alcaloides citratos - son bastante higroscópicos en contraste con los fumaratos.
Imagen de los Fumaratos Alcaloides después de 10 h de precipitación (izquierda) y en primer plano (derecha). La gran estructura de pepino es una barra agitadora, por si te lo preguntabas.
Importante: No enjuague los Fumaratos Alcaloides con Acetona. Esto romperá los cristales parcialmente y no se puede decantar la acetona sin perder demasiado material. Aún así, ni siquiera es necesario para la pureza.
5.Extraer la Bufotenina de la mezcla de Alcaloides
Disolver los Alcaloides-Fumaratos en 25 mL de agua caliente. Deseche lo que no se disuelva. Luego crea una solución de sosa/Na2CO3 en 25 mL de agua caliente, usa una proporción de 0,5:1 Na2CO3:Alcaloide-Fumaratos. No debe utilizar un exceso de Na2CO3, ya que la Bufotenina podría disolverse en el agua si utilizara demasiado Na2CO3. Decantar para eliminar la sosa no disuelta. Vierte lentamente la solución de alcaloide fumarato en la solución de sosa. Utiliza un vial para la solución de sosa que puedas usar para calentar en el siguiente paso.
Reconocerás que se forman nubes marrones de alcaloides de base libre que se depositan en el fondo al cabo de unos segundos. Al agitarlos forman una gran bola grumosa.
5.Extraer la Bufotenina de la mezcla de Alcaloides
Disolver los Alcaloides-Fumaratos en 25 mL de agua caliente. Deseche lo que no se disuelva. Luego crea una solución de sosa/Na2CO3 en 25 mL de agua caliente, usa una proporción de 0,5:1 Na2CO3:Alcaloide-Fumaratos. No debe utilizar un exceso de Na2CO3, ya que la Bufotenina podría disolverse en el agua si utilizara demasiado Na2CO3. Decantar para eliminar la sosa no disuelta. Vierte lentamente la solución de alcaloide fumarato en la solución de sosa. Utiliza un vial para la solución de sosa que puedas usar para calentar en el siguiente paso.
Reconocerás que se forman nubes marrones de alcaloides de base libre que se depositan en el fondo al cabo de unos segundos. Al agitarlos forman una gran bola grumosa.
GIF de la adición de Fumaratos Alcaloides en una solución saturada de Na2CO3. Al finalse puede ver el grumo marrón de base libre que se enrolla en círculos a través del vial de vidrio.
Ahora los alcaloides de las semillas han vuelto a su forma de base libre y pueden extraerse con un disolvente apolar. Decantar el agua, todos los alcaloides están presentes en la masa pegajosa de color marrón. No te preocupes si el agua sigue siendo de color marrón claro, todavía no contiene Bufotenina. Crea una solución de 600 mL de 1:3 Acetato de Etilo:Nafta (125:475 mL EA:Na) y vierte 100 mL de esta mezcla sobre tu gota de base libre. Caliéntalo hasta ebullición sin dejar de remover. Ahora el blob formará una bola redonda mientras se agita en el recipiente. Si el paso de desgrasar fue muy completo, entonces debe solidificar a una bola dura después de ~ 1 minuto, si no puede permanecer pegajosa. Si no es así, puede quedar pegajosa. Esto no es un problema, si es así, continúe como de costumbre. Pero si se solidifica, hay que dejar de remover y triturar hasta obtener un polvo fino. Calentar + remover la masa durante 5 minutos a temperatura de ebullición. Si tienes material polvoriento, espera a que sedimente en el fondo, si no, decántalo directamente en un nuevo recipiente. Repite con 100 mL frescos de mezcla EA:Nafta. Basándose en la solubilidad de la Bufotenina en esta mezcla, sólo necesitaría 300 mL para disolver 2 g (suponiendo un 2 % máximo en 100 g de semillas), pero necesitará un poco más para sacar todo de la mezcla de Alcaloides. Por esta razón, sólo combine los 3 primeros tirones y todo lo demás combínelo en un recipiente aparte, esto asegurará que la mayor parte de la Bufotenina se disolverá en una solución altamente saturada. El polvo / sustancia viscosa se encogerá y oscurecerá durante este proceso, deténgase cuando el polvo / sustancia viscosa ya no pierda peso. Alfinal quedará un residuo sólido marrón o incluso negro.
Solubilidad de Bufotenina / 5-OH-DMT en 1:3 EA:Nafta:
70 °C = 7,6 g/L o 760 mg/100 mL
20 °C = 3,6 g/L o 360 mg/100 mL
- 20 °C = 3,5 g/L o 350 mg/100 mL
Comentario sobre este sistema de disolventes:70 °C = 7,6 g/L o 760 mg/100 mL
20 °C = 3,6 g/L o 360 mg/100 mL
- 20 °C = 3,5 g/L o 350 mg/100 mL
La solubilidad es bastante baja en general, pero es la única opción para dividirlo de Alcaloides más polares. Extrañamente, la solubilidad no baja más cuando se cambia de temperatura ambiente a un congelador. Por lo tanto, uno puede simplemente "precipitar en la nevera", ya que congelarlo a - 20 °C no tendrá ningún beneficio.
Los manuales antiguos utilizaban 1:4 Acetona:Nafta. Esto funciona peor para la separación de alcaloides y nunca producirá un producto sólido. No lo utilice, la razón principal por la que este manual es finalmente exitoso es el uso de esta mezcla de disolventes. También en caso de que algo salga mal 1:4 Acetona:Nafta no puede ser usado para extracciones liquido-líquido, mientras que 1:3 EA:Nafta si puede. Incluso puedes intentar extraer trazas de Bufotenina del agua en la que vertiste los Alcaloides-Fumaratos, que se decantó después, para ver si hay más golosinas. No lo he comprobado.
Importante: Cierre siempre el recipiente mientras hierve los alcaloides. El EA y la Nafta tienen diferentes puntos de ebullición, por lo que no se quiere que se escape vapor, lo que provocaría un cambio impredecible en la composición del disolvente y, por tanto, un comportamiento de solubilidad desconocido.
En su lugar, ahora sugiero utilizar Xileno puro para este paso. Es incluso más efectivo para este propósito y en muchos países más accesible que el Acetato de Etilo.
Los manuales antiguos utilizaban 1:4 Acetona:Nafta. Esto funciona peor para la separación de alcaloides y nunca producirá un producto sólido. No lo utilice, la razón principal por la que este manual es finalmente exitoso es el uso de esta mezcla de disolventes. También en caso de que algo salga mal 1:4 Acetona:Nafta no puede ser usado para extracciones liquido-líquido, mientras que 1:3 EA:Nafta si puede. Incluso puedes intentar extraer trazas de Bufotenina del agua en la que vertiste los Alcaloides-Fumaratos, que se decantó después, para ver si hay más golosinas. No lo he comprobado.
Importante: Cierre siempre el recipiente mientras hierve los alcaloides. El EA y la Nafta tienen diferentes puntos de ebullición, por lo que no se quiere que se escape vapor, lo que provocaría un cambio impredecible en la composición del disolvente y, por tanto, un comportamiento de solubilidad desconocido.
En su lugar, ahora sugiero utilizar Xileno puro para este paso. Es incluso más efectivo para este propósito y en muchos países más accesible que el Acetato de Etilo.
Xileno
Ebullición = 48 g/L = 4,8 g en 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g en 100 mL
Ebullición = 48 g/L = 4,8 g en 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g en 100 mL
El xileno es el único disolvente sin mezcla que forma cristales. El únicoinconveniente.
La solubilidad a - 20 °C sigue siendo alta, por lo que perderás algo o tendrás que evaporar después de decantar. Además, la evaporación tarda mucho. Si se usa calor, hay que vigilar la mezcla todo el tiempo, ya que la Bufotenina puede evaporarse si se acaba todo el Xileno y no se para.Foto de la pegajosa Freebase Blob después de decantar el agua (izquierda) y después de aplastar la solidificada Freebase blob a polvo fino (derecha). No se preocupe si no se solidifica, entonces el paso defat puede no haber sido 100% eficiente. Proceda como de costumbre.
Cierra los 3 recipientes con una lámina de plástico (o lo que quieras) y mételos en la nevera. Parece que las temperaturas de un congelador (-20 °C) no disminuyen la solubilidad de la Bufotenina aún más, bastante extraño. Por lo tanto, puedes dejarlo en la nevera. Despues de ~ 5 h veras solidos entre amarillos y blancos, amorfos o incluso cristalinos en el fondo. Ahora decanta el disolvente y déjalo en una superficie plana grande para que se evapore, lo que dará algo más de Bufotenina, que puede tener un poco menos de pureza. Puedes volver a disolver esta segunda fracción en más Acetato de Etilo:Nafta 1:3 y también hacer una precipitación en nevera con ellos.
Material recogido combinado = 1,13 g de Bufotenina Freebase (1,13 % de rendimiento)
[extracción posterior: 2,6 g de 75 g de Semillas = ¡3,4 % de rendimiento!].
Enhorabuena: ¡Hasconseguido Bufotenina pura de base libre!
Material recogido combinado = 1,13 g de Bufotenina Freebase (1,13 % de rendimiento)
[extracción posterior: 2,6 g de 75 g de Semillas = ¡3,4 % de rendimiento!].
Enhorabuena: ¡Hasconseguido Bufotenina pura de base libre!
Foto de Bufoteninacristalina de base libre, derivada directamente de la segunda extracción de este método.
Foto de Bufotenina amorfa de base libre, derivada directamente de la primera extracción de este manual.
Elaboración alternativaFoto de Bufotenina amorfa de base libre, derivada directamente de la primera extracción de este manual.
En lugar de evaporar el EA:Nafta residual 1:3, también puede añadir FASA y dejar caer el fumarato de bufotenina en forma de cristales perfectamente blancos (siguiente imagen, izquierda). Estos no pueden ser vaporizados, pero puedes usarlos para consumo oral. En cuanto a la administración nasal se informó de que los Fumaratos son mucho menos activos, tal vez debido a la alta polaridad la bio disponibilidad se reduce fuertemente.
Tambien puedes recristalizar el amorfo Bufotenina. Para esto debe usar Xileno y no Acetato de Etilo como se menciona en la literatura. Usando este ultimo la Bufotenina se volvera de color marron (siguiente imagen, derecha). Asi que para la recristalizacion siga las imagenes en la parte de Recristalizacion.
Foto de Bufotenina Fumarato generada a partir de la mezcla de disolventes 1:3 EA:Nafta restante (izquierda) y Bufotenina recristalizada (derecha) derivada de la Bufotenina tan amorfa. Se puede ver claramente un oscurecimiento y estos cristales se oscurecen, el no recristalizado no. Eluso de xileno para la re-x no causa coloración.
Datos analíticos para verificar la pureza de la Bufotenina cruda
Imagen del cromatograma GC de la Bufotenina amorfa derivada de este manual.Ahora, al observar el cromatograma GC, prácticamente sólo hay un pico. Además, sólo hay otro pico. Posiblemente es el que causa la coloración bronceada y su transferido en el producto final, ya que todavía tendrá una solubilidad muy baja, incluso en 1:3 EA: Nafta, por lo que no puede ser evitado por ese manual. Aún así la integral GC es excepcionalmente alta en 97,85 %, así que no hay nada de qué preocuparse.
Mirando estos datos parece que incluso Bufotenine crudo derivado de este manual sin ningún trabajo adicional / recristalización ya es prácticamente lo suficientemente puro para el uso instantáneo con 96 % + pureza.
Mirando estos datos parece que incluso Bufotenine crudo derivado de este manual sin ningún trabajo adicional / recristalización ya es prácticamente lo suficientemente puro para el uso instantáneo con 96 % + pureza.
Recristalización de Bufotenina
El mejor disolvente para formar Bufotenina cristalina es el Xileno. En realidad sería demasiado impolar para disolver la Bufotenina. Pero la razón es la siguiente:Como se puede calentar el Xileno por encima del punto de fusión de la Bufotenina, esta última se vuelve de repente soluble al licuarse, mientras que las impurezas oscuras más polares del 2 % permanecerán sin disolver. De esta manera se puede crear Bufotenina de 100 % de pureza a partir de Bufotenina de 98 % de pureza recuperada por la mezcla anterior. Véase la siguiente imagen:
1 = Romper los trozos de Bufotenina cruda (si aún es sólida)
2 = Calentar en Xileno > 140 °C hasta que sólo quede polvo marrón (ver tabla de solubilidad cuánto usar)3 = Transferir el Xileno, que contiene la sustancia psicoactiva, a un tarro nuevo y dejarlo reposar hasta que la sustancia psicoactiva sea transparente
4 = Secar la Bufotenina cristalina - mucho más rápido si se la lava con Nafta de bajo punto de ebullición
Tabla de solubilidad de la Bufotenina
Hirviendo = 7,6 g/L = 760 mg en 100 mL
20 °C = 3,6 g/1 L = 360 mg en 100 mL
- 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg en 100 mL
20 °C = 3,6 g/1 L = 360 mg en 100 mL
- 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg en 100 mL
Disuelve selectivamente sólo la Bufotenina, no los Alcaloides más polares. Desengrasar primero con Nafta.
Xileno
Ebullición = 48 g/L = 4,8 g en 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g en 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g en 100 mL
El xileno es el único disolvente sin mezcla que forma cristales. El únicoinconveniente.
La solubilidad a - 20 °C sigue siendo alta, por lo que perderás un poco o tendrás que evaporar después de decantar. Además, la evaporación tarda mucho. Si se usa calor, hay que vigilar la mezcla todo el tiempo, ya que la bufotenina puede evaporarse si se acaba todo el xileno y no se para.Acetato de etilo
Hirviendo = 280 g/1 L = 28 g en 100 mL
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g en 100 mL
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g en 100 mL
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g en 100 mL
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g en 100 mL
Para recristalización (opcional, no recomendado).
Aunque se menciona en la literatura para la recristalización, este es un mal disolvente. También atrapará las impurezas más polares y no mejorará la pureza y además la solubilidad general es muy alta. Esto significa que aunque se utilicen cantidades mínimas de acetato de etilo, se perderá una gran cantidad de bufotenina incluso después de enfriar a -20 °C. Después la adición de Nafta no parece mejorar las cosas. Mejor usar Xileno.
D-Limoneno
D-Limoneno
Ebullición = 42 g/L
- 20 °C = 9 g/L
- 20 °C = 9 g/L
Aunque pueda parecer un buen disolvente de extracción / rex, la Bufotenina se vuelve marrón a partir de 170 °C. Así que todo lo que no se disuelva lo suficientemente rápido se pegará al cristal como un sólido marrón. Este resto parece que ya no se disuelve en ácido acético, lo que indica que la coloración marrón se deriva de una reacción de descomposición. Tal vez se destruya a la temperatura de ebullición del D-Limoneno, así que mejor no utilizarlo.
1:4 Acetona:Nafta
Este sistema de disolvente se utiliza en todos los manuales antiguos. Disuelven todo en Acetona y eliminan las contaminaciones por adición secuencial de Nafta. NO lo use por 2 razones: A) La mezcla de alcaloides nunca debe disolverse completamente en un disolvente polar y precipitarse a medias después con un disolvente menos polar. No creará la misma pureza que cuando se extrae de una masa seca con una mezcla de disolvente polar media (como 1:3 EA:Nafta). B) La mezcla de disolventes 1:4 Acetona:Nafta no provocará la precipitación por congelación y tendrá que evaporarla. De esta manera nunca obtendrá un producto cristalino, esta es la razón por la que todos los manuales anteriores producían un aceite. Tambien atrapa mas contaminaciones y no puede ser usado para liquido-liquido-extracciones en caso de que algo salga mal, mientras que 1:3 EA:Nafta puede ser. El manual es finalmente exitoso basado en la mezcla 1:3 EA:Nafta, asi que definitivamente deberias tomarte tu tiempo buscando Acetato de Etilo.
Freebase Bufotenine Solubilidad
Acetona @ 20 C: soluble (5 g/100 mL)
Cloroformo @ 20 °C: soluble
Diclorometano @ 20 °C: soluble
Dimetilsulfóxido (DMSO) @ 20 °C: soluble (6 g/100 mL)
D-Limoneno (Aceite de Naranja) @ 20 °C: insoluble
D-Limoneno (Aceite de Naranja) @ 176 °C: soluble (más de 1.7 g/100 mL)
Etanol @ 20 °C: soluble
Éter @ 20 °C: soluble
Acetato de etilo @ 20 °C: soluble
Heptano @ 20 °C: insoluble
Heptano con 40% MEK @ 20 °C: soluble (0.53 g/100 mL)
Heptano con 50% MEK @ 20 °C: soluble (1,22 g/100 mL)
IPA @ 20 °C: soluble
MEK @ 20 °C: soluble
Metanol @ 20 °C: soluble
Nafta @ 20 °C: insoluble
Agua @ 20 C: casi insoluble en agua pura (sin añadir ácido ni álcali)
Xileno @ 20 C: casi insoluble (menos de 0.03 g/100 mL)
Xileno @ 144 C: soluble (1,5 g/100 mL)
Acetona @ 20 C: soluble (5 g/100 mL)
Cloroformo @ 20 °C: soluble
Diclorometano @ 20 °C: soluble
Dimetilsulfóxido (DMSO) @ 20 °C: soluble (6 g/100 mL)
D-Limoneno (Aceite de Naranja) @ 20 °C: insoluble
D-Limoneno (Aceite de Naranja) @ 176 °C: soluble (más de 1.7 g/100 mL)
Etanol @ 20 °C: soluble
Éter @ 20 °C: soluble
Acetato de etilo @ 20 °C: soluble
Heptano @ 20 °C: insoluble
Heptano con 40% MEK @ 20 °C: soluble (0.53 g/100 mL)
Heptano con 50% MEK @ 20 °C: soluble (1,22 g/100 mL)
IPA @ 20 °C: soluble
MEK @ 20 °C: soluble
Metanol @ 20 °C: soluble
Nafta @ 20 °C: insoluble
Agua @ 20 C: casi insoluble en agua pura (sin añadir ácido ni álcali)
Xileno @ 20 C: casi insoluble (menos de 0.03 g/100 mL)
Xileno @ 144 C: soluble (1,5 g/100 mL)
Problemas generales frente a la Bufotenina
Parece que el grupo OH hace que la Bufotenina incorpore algunos rasgos poco convenientes. Siempre saldrá como aceite al evaporar su disolvente. Sólo 1:3 EA:Nafta parece disolverla y luego dejarla caer con una morfología amorfa o incluso cristalina al enfriarse. Lamentablemente la solubilidad no se reduce más de la temperatura del frigorífico a la del congelador. Usando Acetona o cualquier otro disolvente y evaporandolo solo dejara una fina capa oscura, muy incomodo de manejar.
Tambien al calentarlo se vuelve negro polvoriento y empieza a dar humos a partir de 150 °C. Después se disuelve mucho peor en Acetona, lo que indica una degradación al calentarlo.
Cuando se recristaliza la Bufotenina en Acetato de Etilo puro como se menciona en la literatura, hay que usar una concentración extremadamente alta, de lo contrario no precipitará. Por otro lado, el sistema solvente de 1:3 EA:Nafta muestra una solubilidad muy baja en general y no una gran disminución cuando se enfría. Funciona perfectamente para disolver selectivamente la Bufotenina, pero tal vez en un futuro cercano se elabore una mezcla diferente, que pueda disolver la Bufotenina de la misma manera que se maneja la Nafta cuando se usa con DMT.
Tambien al calentarlo se vuelve negro polvoriento y empieza a dar humos a partir de 150 °C. Después se disuelve mucho peor en Acetona, lo que indica una degradación al calentarlo.
Cuando se recristaliza la Bufotenina en Acetato de Etilo puro como se menciona en la literatura, hay que usar una concentración extremadamente alta, de lo contrario no precipitará. Por otro lado, el sistema solvente de 1:3 EA:Nafta muestra una solubilidad muy baja en general y no una gran disminución cuando se enfría. Funciona perfectamente para disolver selectivamente la Bufotenina, pero tal vez en un futuro cercano se elabore una mezcla diferente, que pueda disolver la Bufotenina de la misma manera que se maneja la Nafta cuando se usa con DMT.
Consejo general: cómo convertir una sustancia pegajosa en sólidos secos
A menudo, cuando se recoge una sustancia viscosa al final de cualquier extracción (no sólo de ésta, sino en general), puede deberse a restos de disolvente aún atrapados en el interior de su base libre. Aunque los disolventes orgánicos suelen evaporarse muy rápido incluso a temperatura ambiente, pueden quedar "pegados" en el interior de ese aceite y retenerse hasta incluso no evaporarse del todo al cabo de los días.Para eliminarlo, cubra su Bufotenina/lo que sea con un disolvente de bajo punto de ebullición, que no disuelva la sustancia a ninguna temperatura. Puede ser, por ejemplo, nafta de muy bajo punto de ebullición (40-60 °C) en el caso de la bufotenina. Ahora se hierve agitando enérgicamente. Esto distribuye el disolvente atrapado anteriormente entre la base libre y el nuevo disolvente y, por lo tanto, reduce la cantidad en su aceite de base libre con creces. A continuación, decántelo y deje que se evapore el disolvente de baja ebullición. Esto puede convertir los goos pegajosos en sólidos. Si se trata de un goo debido a las impurezas, entonces esto no puede ayudar. Sinembargo, si se siguen todos los pasos indicados en este manual, se obtendrá bufotenina de gran pureza que se solidificará fácilmente por sí sola.
Consejo general: Extraer la Bufotenina menos polar de los Alcaloides más polares
En los dos grandes hilos pegajosos sobre la Bufotenina se menciona disolver completamente un extracto crudo en Acetona (con toda la Bufotenina y todas las Impurezas más polares). Después se añade una cierta cantidad de Nafta para precipitar las impurezas de nuevo, mientras se mantiene la Bufotenina en solución.
En realidad esto no es recomendable, ya que aunque en teoría las impurezas más polares no se disuelven en una mezcla de disolventes de polaridad reducida (como 1:4 Acetona:Nafta) no se disolverán completamente al añadir la Nafta después y por lo tanto la Bufotenina nunca llegará a ser pura. Se recomienda encarecidamente extraer directamente con su mezcla de disolventes de polaridad reducida sobre una sustancia seca, disolviendo selectivamente la Bufotenina. También en caso de que tenga problemas y necesite extraer de una capa acuosa, no será posible con 1:4 Acetona:Nafta, ya que la Acetona es parcialmente soluble en agua. Con 1:3EA:Nafta puedes hacerlo.
En realidad esto no es recomendable, ya que aunque en teoría las impurezas más polares no se disuelven en una mezcla de disolventes de polaridad reducida (como 1:4 Acetona:Nafta) no se disolverán completamente al añadir la Nafta después y por lo tanto la Bufotenina nunca llegará a ser pura. Se recomienda encarecidamente extraer directamente con su mezcla de disolventes de polaridad reducida sobre una sustancia seca, disolviendo selectivamente la Bufotenina. También en caso de que tenga problemas y necesite extraer de una capa acuosa, no será posible con 1:4 Acetona:Nafta, ya que la Acetona es parcialmente soluble en agua. Con 1:3EA:Nafta puedes hacerlo.
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