Ayuda de un experto en butandiol

Sciencenutz

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He estado intentando una y otra vez en este bdo a gbl synth y estoy atascado ... He comprado bdo y tomar 10kg derretirlo a líquido a continuación, poner en un matraz de 20L entonces tomo 450g cromita de cobre cas 12018-10-9 y configurar mi condensador para reflujo ... A continuación, calentar en mi manto de 20L, pero por alguna razón cada vez que llego a alrededor de 160-170c la temperatura simplemente deja de subir y se sienta allí, incluso después de unas horas no va a llegar a 200c. No se puede hacer nada, no se puede hacer nada, no se puede hacer nada, no se puede hacer nada. Si el bdo necesita ser destilado primero para esta reacción... mi manto es fácilmente capaz de llegar a 200c como he llegado allí en otras reacciones. Por favor, alguien por ahí podría ayudar o diagnosticar problema con experiencia en esto?
 

Sciencenutz

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Hay un poco de hidrógeno gaseoso alrededor de 162 165c pero incluso si lo dejo refluir a esta temperatura durante 6 horas la reacción no está ni siquiera cerca de terminarse...
 
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