Reactivos.
- Alcohol isopropílico 91- 99% (droguería)
- MEK Metiletilcetona (pintura / ferretería)
- Nafta VM&P - sin sustitutos (pintura / ferretería)
- (No utilice Colemans, éter para mascotas, líquido para encendedores, etc.)
- Xileno (pintura / ferretería)
Medios de secado.
- Sales de Epsom secadas al horno o sosa (droguería / tienda de alimentación)
- Sal (tienda de alimentación)
Resumen del procedimiento
- Prepare el líquido de extracción.
- Colocar las pastillas enteras en el vaso de precipitados.
- Añadir líquido de extracción.
- Calentar hasta ebullición, removiendo hasta que las pastillas se disuelvan.
- Filtrar en caliente en un matraz Erlenmeyer.
- Repetir dos veces.
- Devolver las extracciones combinadas a un vaso de precipitados limpio.
- Añadir xileno.
- Calentar a 105 °C para que hierva el alcohol.
- Filtrar el pseudo HCl.
- Lavar el pseudo HCl con MEK y dejar secar.
Procedimiento
1) Por cada caja de pastillas utilizada: combinar los siguientes disolventes y materiales de secado en un vaso de precipitados limpio y en el siguiente orden:
70 mL de alcohol isopropílico
70 mL de Nafta VM&P
2 g de sal
4 g de sales de epsom secas o sosa de lavado seca
2) Remover con una varilla de vidrio durante unos minutos y dejar reposar durante 10 minutos. Dependiendo de la cantidad de agua que contenga el alcohol isopropílico al principio, la mezcla se asentará en 2 capas o en 1 capa con sólidos húmedos en el fondo.
¿Por qué no utilizar disolventes pre-secados para empezar? - esta perfectamente bien si los tienes, pero he notado que al añadir el isopropil y la nafta juntos casi siempre sueltan algo de agua, no importa lo secos que estuvieran de antemano, asi que yo no me saltaria este paso.
3) Fíltralo en el matraz elemeyer dejando atrás cualquier sólido o capa líquida inferior y luego transfiere esta solución al segundo vaso de precipitados limpio.
4) Coloca las pastillas enteras en el tercer vaso limpio.
¿Por qué pastillas enteras? ¿No hay que triturarlas antes? - No, intentamos reducir al mínimo las pérdidas y no es necesario triturarlas, ya que la mezcla de isopropilo y nafta las disolverá muy bien.
5) Vierta 1/3 de la mezcla de disolvente sobre las pastillas.
6) Coloca el vaso de precipitados sobre la placa de cocción y llévalo a ebullición a fuego medio-alto. Utiliza el pequeño ventilador para evitar que se acumulen vapores. Remover de vez en cuando con una varilla de vidrio hasta que las pastillas se hayan disuelto en polvo. Dejar hervir durante 1-2 minutos.
7) Colocar un embudo con papel de filtro en el matraz elemeyer. Filtra la mezcla de disolvente mientras está caliente, dejando la mayor cantidad posible de sólidos en el vaso de precipitados.
8) Devolver los sólidos al vaso de precipitados y repetir los pasos 5 a 7 dos veces, combinando las extracciones en el matraz Erlenmeyer.
9) Por cada caja de pastillas utilizada, añadir a las extracciones combinadas
- 50 mL de xileno
10) Vuelva a transferir la mezcla de extracción al vaso de precipitados vacío y coloque el vaso de precipitados en la placa calefactora. Llevar a ebullición utilizando el pequeño ventilador para evitar que se acumulen vapores. Hervir hasta que la solución alcance 105 °C.
11) Con un embudo y un filtro limpios, filtra con papel el pseudo HCl mientras la solución esté caliente.
12) Enjuagar el pseudo HCl con una cantidad generosa de MEK mientras está en el embudo.
13) Retirar el filtro y la torta de filtración del embudo y dejar secar completamente. (ya no huele a MEK)
14) Pesar y disfrutar,
el rendimiento debe estar entre el 80 % y el 90 % Introducción