Introducción
La hidrogenación es un proceso químico que consiste en introducir hidrógeno elemental gaseoso (H2) en una solución líquida que contiene un catalizador. El catalizador se adhiere a los átomos de H y los cede para que se unan a las moléculas de la solución. Casualmente, este proceso puede utilizarse en la fabricación de drogas como la anfetamina, la metanfetamina y otras sustancias, que se producen a partir de compuestos nitro mediante reducción.
Catalizador
El catalizador consiste en un metal en polvo que se ha tamizado en un tampón como el carbono. Es un polvo muy fino, negro y desagradable, que no se debe inhalar y que se esparce por todas partes si no se tiene cuidado, dejando las huellas dactilares a la vista de todos. Los catalizadores vienen en diferentes concentraciones. Por ejemplo: 10% Paladio sobre Carbono sería 90% carbono y 10% Paladio en masa, y se expresa: <10% Pd/C>. Este procedimiento describe el uso de Pd/C como catalizador. En la hidrogenación se utilizan otros catalizadores, como el PtO2. El catalizador siempre se sedimenta y filtra después del proceso, se lava con agua destilada, se seca y es reutilizable hasta unas 20 veces. Teniendo esto en cuenta, no es demasiado caro.
PtO2 y Pd/C
Gas hidrógeno
El hidrógeno se suministra desde un depósito a presión. Un depósito de hidrógeno fresco contiene una presión extrema. Por este motivo, se necesita un regulador de presión, ya que instalar una simple válvula en el depósito puede resultar catastrófico. Incluso presurizar un agitador Parr requiere una alimentación regulada o de baja presión.
Un regulador para un soplete de corte es la opción obvia y la mejor. Debe utilizar el regulador y el juego de manómetros del lado de oxígeno de la configuración del soplete, ya que está diseñado para altas presiones. Una vez que haya utilizado un regulador y mangueras para hidrógeno, NUNCA los utilice para otra cosa, el hidrógeno se absorbe en los materiales y esto limita su uso seguro con otros gases. Los depósitos de gas más pequeños se pueden obtener en las tiendas de suministros científicos, se conocen como "esos pequeños tanques" o "watchamacallits" y pueden requerir diferentes conexiones. No estoy familiarizado con ellos, pero estoy seguro de que todo está resuelto.
Supongo que todo el mundo sabe que los Hindenburgers están carbonizados, o al menos está familiarizado con las portadas de los álbumes de ledZeppellin... el hidrógeno es muy inflamable, incluso explosivo.
Las líneas de hidrógeno tienen configuraciones de dos tipos: manguera fija o manguera desmontable.
Un regulador para un soplete de corte es la opción obvia y la mejor. Debe utilizar el regulador y el juego de manómetros del lado de oxígeno de la configuración del soplete, ya que está diseñado para altas presiones. Una vez que haya utilizado un regulador y mangueras para hidrógeno, NUNCA los utilice para otra cosa, el hidrógeno se absorbe en los materiales y esto limita su uso seguro con otros gases. Los depósitos de gas más pequeños se pueden obtener en las tiendas de suministros científicos, se conocen como "esos pequeños tanques" o "watchamacallits" y pueden requerir diferentes conexiones. No estoy familiarizado con ellos, pero estoy seguro de que todo está resuelto.
Supongo que todo el mundo sabe que los Hindenburgers están carbonizados, o al menos está familiarizado con las portadas de los álbumes de ledZeppellin... el hidrógeno es muy inflamable, incluso explosivo.
Las líneas de hidrógeno tienen configuraciones de dos tipos: manguera fija o manguera desmontable.
Configuración de manguera fija.
Configuraciónde manguera desmontable.
Importante: aparte del regulador, aquí no se permiten accesorios de latón. Esto evita la producción de extrañas toxinas cúpricas. Se debe utilizar plástico inoxidable o especializado, teflón, etc. Las mangueras deben tener una presión nominal de psi y el neopreno es lo mejor.
Recipiente de reacción a presión
Donde el gas y el líquido se juntan con el catalizador. Debe ser capaz de contener (para nuestros propósitos) 60 psi (4,14 barr), capaz de una conexión de manguera de suministro de gas, y una abertura de acceso al menos del tamaño de una moneda de 25 centavos; dólar de plata o más grande es mejor, cualquier abertura de más de 4 " y yo haría un montón de pruebas de presión de funcionamiento en seco antes de usar, para asegurarse de que se mantendrá.
El acero inoxidable es la única cosa que yo usaría. Ejemplos de recipientes de acero inoxidable que se pueden convertir fácilmente: Aparatos para cocer leche al vapor como los que se usan en casa. Cappuccino síntesis, así como algunos tipos de estufa de la parte superior de las máquinas de café espresso. Tienen válvulas SS poco fresco ya configurado en. Equipo de la fuente de soda. Para los lotes más grandes, o las cantidades obligatorias de la cadena perpetua, los envases rellenables que el jarabe de la fuente de soda viene en son excelentes (son cerca de 6 gals/22 L), también el tanque en el fabricante del CO2. Estos sistemas están desapareciendo ahora comercialmente, y los componentes son excedentes en todas partes. Usted tiene que ser capaz de alambre o abrazadera de un tapón y el diseño de una boquilla de la manguera que no se salga, y adivinar la capacidad de psi. Hay Sci-glass spec'ed para esto.
El acero inoxidable es la única cosa que yo usaría. Ejemplos de recipientes de acero inoxidable que se pueden convertir fácilmente: Aparatos para cocer leche al vapor como los que se usan en casa. Cappuccino síntesis, así como algunos tipos de estufa de la parte superior de las máquinas de café espresso. Tienen válvulas SS poco fresco ya configurado en. Equipo de la fuente de soda. Para los lotes más grandes, o las cantidades obligatorias de la cadena perpetua, los envases rellenables que el jarabe de la fuente de soda viene en son excelentes (son cerca de 6 gals/22 L), también el tanque en el fabricante del CO2. Estos sistemas están desapareciendo ahora comercialmente, y los componentes son excedentes en todas partes. Usted tiene que ser capaz de alambre o abrazadera de un tapón y el diseño de una boquilla de la manguera que no se salga, y adivinar la capacidad de psi. Hay Sci-glass spec'ed para esto.
El polímero resistente químico construyó rociadores de jardín de bomba no son malos y casi listo para ir como ellos son. Vienen en todos los tamaños, psi nominal.
Muy económico, siempre me preocupa acerca de los polímeros en presencia de benceno, éter dietílico, etc, pero en realidad no he tenido ninguna mala experiencia. También se utilizan contenedores de gasolina de polímero, pero la conexión de la manguera requiere algo de trabajo, no es lo preferible.
Muy económico, siempre me preocupa acerca de los polímeros en presencia de benceno, éter dietílico, etc, pero en realidad no he tenido ninguna mala experiencia. También se utilizan contenedores de gasolina de polímero, pero la conexión de la manguera requiere algo de trabajo, no es lo preferible.
Agitador
El recipiente de reacción a presión se sujeta a este dispositivo mecánico. Imagine un agitador de pintura. La lata de pintura es su recipiente de reacción a presión. Eso es todo. Hay tantos diseños de hidrogenadores caseros como speedfreaks ambiciosos. A la hora de decidirte por un dispositivo agitador o de modificarlo, debes saber algunas cosas.Como ya se ha mencionado, el contenido de su recipiente de reacción es una solución líquida, que es inflamable, y un catalizador sólido en forma de polvo. El catalizador es potencialmente EXPLOSIVO. Además, se está preparando para bombear HIDRÓGENO y agitarlo. Se requiere una comprensión adecuada de la manipulación del catalizador. El catalizador es peligroso cuando está seco y flotando en el aire como el polvo, especialmente alrededor del oxígeno. Mantener el catalizador húmedo durante todo el procedimiento es clave para sobrevivir. Esta es también la razón por la que el Martini de reacción a presión es "agitado, no revuelto". Aquellos de ustedes que han utilizado agitadores mecánicos o magnéticos, saben que el líquido de vez en cuando chapotea muy alto en el interior del recipiente, el catalizador podría fácilmente chapotear allí, secarse, luego el polvo ... usted sabe el resto. Con un agitador eficaz, todo el interior del recipiente se lava constantemente con solución, por lo que esto no puede suceder. Por lo tanto, éste es el nivel mínimo de actividad necesario para evitar incidentes. Los agitadores también crean la exposición más deseable de la superficie del catalizador al gas, aumentando la eficacia y la uniformidad de la reacción.
He aquí algunos enfoques de los dispositivos agitadores.
Enfoque directo : compre un agitador de pintura y diseñe un recipiente de reacción que se adapte a él. (configuración de manguera fija o desmontable).Enfoque bizarro - El monopatín Milwaukee-> Necesitarás: Una velocidad variable SAWZALL, un monopatín, una abrazadera en C, cuatro 1x4 de 12 "de largo, Un banco de trabajo con un tornillo de banco resistente, la electricidad. Coloca el cuerpo de una Sawzall en un tornillo de banco de forma que quede paralelo al banco y girado lateralmente, pon dos cuchillas en la Sawzall apilándolas (cuchillas cortas). Sujeta con abrazaderas en C las puntas de las cuchillas a la popa del monopatín, que se apoya en el banco. Clava las piezas de 1x4 para imitar dos ángulos de hierro de 30 cm de largo cada uno. Coloca los ángulos de madera sobre el banco, a babor y estribor del monopatín, paralelos y no tan apretados como para impedir que se desplacen. Fíjalas al banco. Ahora tienes una especie de túnel para que el monopatín corra de un lado a otro. Sujeta el recipiente de reacción (un cilindro) al monopatín tumbándolo de lado y pegándolo con cinta aislante. Ajusta la velocidad del serrucho y utiliza el seguro del gatillo. (configuración de manguera desmontable.)
El enfoque aeróbico - Sujeta una cuerda al recipiente a presión, cuélgalo del techo, agítalo hacia adelante y hacia atrás con la mano en el colgante... agotador, necesitas un compañero para trabajar por turnos, no recomendado. (manguera fija o desmontable config.)
El enfoque de alto dólar - Comprar un agitador Parr. Por unos tres de los grandes. Me quedé con uno de estos para un ex-socio/amigo que se jubiló obligatoriamente en Folsum de 3 a 5...y tuve ocasión de probarlo. Son a prueba de balas, mecanizado de precisión, sobre construido. Estos están diseñados para la experimentación mini-rendimiento, no la producción. El modelo con el que estoy familiarizado tenía una escasa capacidad de 1L, pero pesaba aproximadamente 90 kg (200 lbs) y ocupaba un espacio de 42 "x27". La abrazadera de la botella no se podía ajustar a una mayor capacidad... el motor NO era sin chispas, el asiento de la válvula de escape era demasiado pequeño y se obstruía con catalizador cada vez. Antes de devolvérsela al propietario, tuve que cambiar yo mismo todos los tornillos de carbono a acero inoxidable, después de que una mínima exposición ácida los oxidara. Totalmente impresionado. (manguera fija config.)
El enfoque aeróbico - Sujeta una cuerda al recipiente a presión, cuélgalo del techo, agítalo hacia adelante y hacia atrás con la mano en el colgante... agotador, necesitas un compañero para trabajar por turnos, no recomendado. (manguera fija o desmontable config.)
El enfoque de alto dólar - Comprar un agitador Parr. Por unos tres de los grandes. Me quedé con uno de estos para un ex-socio/amigo que se jubiló obligatoriamente en Folsum de 3 a 5...y tuve ocasión de probarlo. Son a prueba de balas, mecanizado de precisión, sobre construido. Estos están diseñados para la experimentación mini-rendimiento, no la producción. El modelo con el que estoy familiarizado tenía una escasa capacidad de 1L, pero pesaba aproximadamente 90 kg (200 lbs) y ocupaba un espacio de 42 "x27". La abrazadera de la botella no se podía ajustar a una mayor capacidad... el motor NO era sin chispas, el asiento de la válvula de escape era demasiado pequeño y se obstruía con catalizador cada vez. Antes de devolvérsela al propietario, tuve que cambiar yo mismo todos los tornillos de carbono a acero inoxidable, después de que una mínima exposición ácida los oxidara. Totalmente impresionado. (manguera fija config.)
Bañera marinero enfoque - Pensé que este yo mismo, es bastante intuitivo, así que estoy seguro de que otros tienen también. Compre un manojo de esas esteras de goma de la ventosa y péguelas en los lados y la parte inferior de una tina. Llena la bañera. Después de presurizar el recipiente de reacción, separe la manguera, oriente el recipiente cilíndrico horizontalmente, hágalo flotar y luego gírelo, balanceándolo ligeramente de un extremo a otro (configuración de manguera desmontable).
Metodología de hidrogenación estándar
1. En primer lugar, combine los ingredientes de la mezcla de reacción en un recipiente seguro.
2. 2. En un vaso de precipitados separado, añada con cuidado el catalizador seco y humedézcalo con un disolvente no reactivo.
3. Introduzca 1/3 de la mezcla de reacción en el catalizador. Introducir 1/3 de la mezcla de reacción en la "pasta" de catalizador, remover enérgicamente, transferir rápidamente al recipiente a presión. Repetir. Repetir. El recipiente a presión
nunca debe superar los 2/3 de su capacidad, para permitir que se produzcan salpicaduras.
4. Sellar el recipiente a presión. 4. Selle el recipiente a presión, fije la línea de alimentación de hidrógeno y presurice el recipiente hasta 40 psi (2,76 bar). Ahora realinee las válvulas y libere la presión en un escape seguro
. Esto se denomina "purga", y se realiza tres veces.
5. Ahora presurice a 60 psi (4,14 bar), corte la alimentación de H y luego agite (o gire)
6. 6. Controle continuamente el manómetro y, cuando la presión dentro del recipiente descienda por debajo de 20 psi (1,38 bar), vuelva a presurizar a 60 psi (4,14 bar). Cuando cese la absorción de hidrógeno (después de 3 veces la media), la reacción habrá finalizado.
7. Retire el recipiente de presión del agitador y oriéntelo hacia arriba. No es raro que el contenido del recipiente salga en aerosol con el gas, con la consiguiente pérdida de producto y de temperatura; por este motivo, le recomiendo que diseñe una trampa de líquido sencilla (aspirador) que se fije a lo largo de la línea de escape en este punto.
Metodología de hidrogenación estándar
1. En primer lugar, combine los ingredientes de la mezcla de reacción en un recipiente seguro.
2. 2. En un vaso de precipitados separado, añada con cuidado el catalizador seco y humedézcalo con un disolvente no reactivo.
3. Introduzca 1/3 de la mezcla de reacción en el catalizador. Introducir 1/3 de la mezcla de reacción en la "pasta" de catalizador, remover enérgicamente, transferir rápidamente al recipiente a presión. Repetir. Repetir. El recipiente a presión
nunca debe superar los 2/3 de su capacidad, para permitir que se produzcan salpicaduras.
4. Sellar el recipiente a presión. 4. Selle el recipiente a presión, fije la línea de alimentación de hidrógeno y presurice el recipiente hasta 40 psi (2,76 bar). Ahora realinee las válvulas y libere la presión en un escape seguro
. Esto se denomina "purga", y se realiza tres veces.
5. Ahora presurice a 60 psi (4,14 bar), corte la alimentación de H y luego agite (o gire)
6. 6. Controle continuamente el manómetro y, cuando la presión dentro del recipiente descienda por debajo de 20 psi (1,38 bar), vuelva a presurizar a 60 psi (4,14 bar). Cuando cese la absorción de hidrógeno (después de 3 veces la media), la reacción habrá finalizado.
7. Retire el recipiente de presión del agitador y oriéntelo hacia arriba. No es raro que el contenido del recipiente salga en aerosol con el gas, con la consiguiente pérdida de producto y de temperatura; por este motivo, le recomiendo que diseñe una trampa de líquido sencilla (aspirador) que se fije a lo largo de la línea de escape en este punto.
Solución de problemas
No se absorbe el hidrógeno.
- No se utiliza suficiente catalizador, compruebe la receta.
- El catalizador es viejo o no sirve.
- Su receta no es buena, o ha estropeado la química.
- ¿Ha cortado la alimentación de hidrógeno b-4 agitando como se menciona en el paso 5?
- El manómetro no funciona correctamente o está sucio de catalizador.
- La línea o la válvula están sucias de catalizador.
El hidrógeno está siendo absorbido sin cesar.
- Tiene una fuga.
Filtrar el catalizador de la mezcla de reacción
En esta descripción se utiliza metanol como disolvente/transportador; sustitúyalo cuando sea necesario. Combine el contenido del aspirador y del recipiente a presión en un recipiente de vidrio que pueda taparse. Enjuagar los recipientes con metanol y añadirlo. A continuación, el recipiente de retención debe llenarse hasta arriba con metanol para purgar el aire y evitar cualquier catástrofe de oxidación extraña, y luego taparse.
Deje reposar durante medio día hasta que el Pd/C se asiente. Aspirar cuidadosamente la mezcla de reacción sin perturbar la sedimentación del Pd/C. Para aumentar el rendimiento, rellene el recipiente con metanol y repita el último paso. Ahora, filtrar la solución hasta que quede libre de catalizador, añadiendo más metanol para llevar la solución a través de la torta de filtración según sea necesario. Aspirar o destilar el metanol dejando el producto. Lavar el catalizador con H2O destilada y secar al aire para su reutilización.
Deje reposar durante medio día hasta que el Pd/C se asiente. Aspirar cuidadosamente la mezcla de reacción sin perturbar la sedimentación del Pd/C. Para aumentar el rendimiento, rellene el recipiente con metanol y repita el último paso. Ahora, filtrar la solución hasta que quede libre de catalizador, añadiendo más metanol para llevar la solución a través de la torta de filtración según sea necesario. Aspirar o destilar el metanol dejando el producto. Lavar el catalizador con H2O destilada y secar al aire para su reutilización.
Hidrogenación catalítica MDP2P a MDMA
Si el químico clandestino quisiera fabricar MDMA, utilizaría un autoclave de acero inoxidable de baja presión con 1/3-1/4 de espacio para el gas Hidrógeno, un motor mezclador en la parte superior y el eje a prueba de fugas mediante un cierre mecánico para soportar 5,0 bares de presión y unos 0,5 bares de vacío. En un congelador grande, debe enfriar el cilindro de acero grande de gas de metilamina como se condensa a un líquido (b.p. -6°C), y debe levantar el cilindro con un (takel zoals gebruikt en garajes) en una posición casi horizontal justo hasta por encima de la nevera. Con una manguera flexible de acero inoxidable se conecta la bombona al autoclave, entre el sellado y el elevador haría una escala para poder pesar la cantidad de gas que debe utilizar.
Grado de dificultad: 7/10
Grado de dificultad: 7/10
Equipamiento y cristalería.
- Fuente de vacío;
- Manómetros de vacío y de presión;
- Aparato productor de gas HCl;
- Autoclave de reacción de 5 L;
- Papel de filtro Whatman nº 401;
- Termómetro de laboratorio (10 °C a 200 °C);
- Aparato de destilación con vacío;
- Matraz Buchner y embudo [puede utilizarse filtro Schott para pequeñas cantidades].
Reactivos.
- 1500 ml de MDP2P;
- 1000 ml de metanol;
- 1100 ml (990 g) de MeNH2 líquido anhidro (p.b. -6 °C);
- 10 g de óxido de platino(IV) (catalizador de Adam);
- HCl gaseoso;
- 7-8 L deéter dietílico.
Cuando esos productos químicos estén en el autoclave, lo evacuará a un vacío de aproximadamente 0,5 bares para eliminar el oxígeno. A continuación, abrirá la botella de hidrógeno durante unos instantes hasta alcanzar aproximadamente 1,0 bar y volverá a evacuar para asegurarse de que todo el oxígeno ha salido.
A continuación, deberá poner en marcha el motor de la mezcladora (sin escobillas en caso de fuga de hidrógeno) y presurizar con hidrógeno hasta aproximadamente 3,5 bares. Ajustando la presión entre 2,5 y 4,0 bares, podría mantener la temperatura en torno a los 50 °C y nunca por encima de los 60 °C. Para controlar la absorción del hidrógeno gaseoso, cierre la botella y observe durante 10 minutos si la presión en el autoclave disminuye. En ese caso, abra la botella de hidrógeno durante unos minutos más y, de lo contrario, la reacción se detendrá, y podrá vaciar el autoclave al cabo de un par de horas. Debería usar un filtro Buchner en una botella de vacío con papel de filtro Whatman no 401, espera que otro tipo de filtros haga de este filtrado del polvo de Platino un trabajo interminable. A continuación destilará el MeOH, el MeNH2 y el agua a presión atmosférica. Luego cambia el matraz receptor y a unos 150-160 °C a 20 mm Hg de vacío el aceite de base libre de MDMA saldrá en un rendimiento aproximado del 90% (depende de la pureza del MDP2P).
Para hacer los cristales de clorhidrato de MDMA, burbujea gas HCl seco a través de una solución de 1000 mL de base libre en 7-8 L de éter dietílico enfriado (4 °C), y filtra los cristales precipitados para obtener 1100 g de clorhidrato de MDMA después del secado.
Nótese que esta reacción no es posible realizarla con metilamina acuosa al 40%.
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