Receta paso a paso
Preparación inicial
- Prepare la mezcla de disolventes:
- Mida 25 mL de alcohol isopropílico (IPA) (5 veces el peso del P2NP).
- Añadir 5 mL de agua destilada (20% del volumen total de IPA).
- Marque el nivel de líquido:
- Marque el nivel de líquido en el lateral del recipiente de reacción para futuras referencias.
- Inicie la agitación:
- Encienda el aparato de agitación a velocidad media.
Reacción de reducción
- Añadir borohidruro sódico:
- Pesar 6,87 g de borohidruro sódico granular (6 equivalentes molares en base a 5 g de P2NP).
- Añadir P2NP:
- Añadir gradualmente 5 g de P2NP en pequeñas porciones para controlar la formación de espuma y la temperatura.
- Controlar la reacción:
- Seguir agitando hasta que la solución amarilla se decolore, lo que indica que la reducción está progresando.
- Rellenar con IPA:
- Si es necesario, añada más IPA para mantener el nivel inicial de líquido.
- Añadir más borohidruro sódico:
- Añadir 2,29 g adicionales de borohidruro sódico (2 equivalentes molares).
Adición de cloruro de cobre dihidratado
- Preparar la solución de cloruro de cobre:
- Disolver 0,93 g de CuCl2-2H2O (18% equivalente molar) en una pequeña cantidad de agua destilada.
- Añadir la solución de cloruro de cobre:
- Añadir la solución de una sola vez con agitación enérgica por encima de la cabeza.
- Dejar que se complete la reacción:
- Continúe agitando durante 40 minutos para permitir la formación del catalizador de nanopartículas de cobre y la reducción del grupo nitro al grupo amina.
Apagado y destilación
- Enfríe la reacción:
- Añada lentamente una solución diluida de ácido acético hasta que el pH alcance 3.
- Preparación de la destilación:
- Prepare un aparato de destilación de trayecto corto y destile todo hasta 96°C para eliminar el IPA.
Extracción de la amina
- Ajustar el pH con NaOH:
- Añadir una solución de NaOH al 25% hasta que el pH alcance 12.
- Destilación por Vapor:
- Preparar la destilación por vapor utilizando un cabezal de vapor vertical conectado a un vaporizador de papel pintado lleno de agua desionizada.
- Destilar directamente en un embudo de separación de 2L conectado a un condensador.
- Si el embudo se llena más del 75%, escurra un poco de agua.
- Recoger la amina:
- Recoger el aceite amínico transparente que flota sobre el agua.
Salado y secado
- Salar la capa acuosa:
- Vuelva a colocar el agua en el embudo de decantación y añada suficiente NaCl para saturarla (unos 350 g/L).
- Agitar bien y dejar reposar unas horas.
- Separar de nuevo las capas acuosa y orgánica.
- Combinar los extractos orgánicos:
- Combinar los extractos orgánicos de amina y secar sobre tamices moleculares (3A) durante 6 horas.
- Filtrar:
- Filtrar los tamices moleculares para obtener el aceite de amina seco.
Reacción final para formar sulfato de anfetamina
- Preparar la mezcla amina-IPA:
- Mezclar el aceite de amina con un volumen igual de IPA seco.
- Calcular y añadir ácido sulfúrico:
- Calcule la cantidad de H2SO4 necesaria en función de su rendimiento (por ejemplo, 0,06 moles de H2SO4, lo que equivale a 5,88 g).
- Diluir el ácido sulfúrico en dos veces su volumen de IPA seco y añadirlo gota a gota a la mezcla amina-IPA hasta pH 7.
- Cristalización:
- Filtrar el sulfato de anfetamina resultante utilizando un embudo Buchner y vacío.
- Comprobar el pH del filtrado y ajustar si es necesario añadiendo más ácido gota a gota hasta pH 7.
- Filtración final:
- Dejar la suspensión de cristales en una nevera fría durante toda la noche y filtrar de nuevo en el embudo Buchner.
- Secado del producto:
- Deje que el sulfato de anfetamina se seque completamente, produciendo un sólido amorfo blanco.
