DCM o Tolueno para 4-mmc

[1019er]

Me gustaría saber si es posible que el tolueno de Amazon, que se envía en galones de 25 litros, sea 1. seguro?
Y 2. ¿Es posible utilizarlo en lugar de DCM para la extracción?

Si no es posible producir DCM por mi cuenta como un novato?

 

[loadingST]

Completamente sí, en el momento en que lo estaba sintetizando yo estaba poniendo un poco de xileno en dcm para hacer su punto de ebullición un poco más alto con un rendimiento exitoso 70-80% cada vez.

En el caso de que se trate de un producto que no se pueda utilizar, se puede utilizar un disolvente como el tolueno.

 

[1019er]

Gracias
Así que mis ingredientes serán

2B4M - 100 g
DCM - 300 ml (Tolueno)
Solución acuosa de metilamina al 40% - 200 ml
Ácido clorhídrico - 50 ml
Acetona seca - 200 ml

¿Estoy entendiendo bien?

Así que tendré que comprar el 2b4m y la metilamina aquí.
El resto lo puedo conseguir legalmente.

Estoy deseando empezar la síntesis.

 

[w2x3f5]

Tienes razón, la trietilamina aumenta bien el rendimiento, es importante no tomarla en cantidad completa, lo mejor es tomar metilamina 4 mol por mol 2b4m, el tolueno y sustancias similares son disolventes óptimos a una temperatura de 60-65 grados, la sustitución nucleofílica tiene lugar en 2,5 horas. El diclorometano no es el mejor disolvente; produce más subproductos e impurezas. También es importante tener la menor concentración posible de 2b4m y la aminocetona acabada en los disolventes, esto reducirá la probabilidad de reacciones secundarias, y el nucleófilo debe mantenerse en su concentración máxima en la solución.

 

[Wendy]

Supongo que la amina butilo podría funcionar ya que las aminas primarias de cadena larga son menos reactivas, que en este caso MeNH2 como nucleófilo, ¿no? o uno acabaría con una mezcla con grupos alquilo N-metilo y N-butilo en el producto final?

la trietilamina es perfecta por lo que veo, debido al impedimento estérico, pero no está disponible para mí.

 

[w2x3f5]

La butilamina es definitivamente una mala idea.

 

[TheVacuumGuy]

¿2,5 horas en tolueno 60c? ¿Y en qué momento se añade NMP (como se muestra en el videotutorial completo en benceno)?

 

[G.Patton]

El bisulfito sódico también es una buena opción para eliminar el HBr. Un exceso de metilamina también reacciona con el ácido.

 

[Wendy]

@G.Patton
Patrón

¿Qué opina de las sugerencias anteriores?

 

[G.Patton]

El tolueno ya se mencionó en un tema dedicado a la síntesis de 4-mmc. También se puede utilizar.

 

[Osmosis Vanderwaal]

¿Podemos obtener una lista ordenada de los disolventes preferidos? Tengo acetato de etilo, pero no me gusta mucho. No pude encontrar DCM por canales legales, lo que me pareció extraño porque puedo encontrar cosas más siniestras legalmente. Podría pedir tolueno pero me gustaría conocer mis opciones.
¿Cómo aumenta el rendimiento la trietilamina? He visto que es un eliminador de ácidos. ¿Qué ácido estamos eliminando?

 

[G.Patton]

HBr tras reacción de sustitución nucleofílica con metilamina. Lea mi comentario anterior.

 

[WillD]

Un poco de hidróxido sódico o potásico puede sustituir a la trietilamina si es necesario.

 

[Osmosis Vanderwaal]

¿Así que por barrido se refiere a neutralizar el ácido? No creo que esto es en el sintetizador utilizando acetato de etilo que has publicado. Después de la metilamina y reflujo voy a añadir gota a gota una (6 mol? 3 mol) solución de NaOH ¿A ph qué?

 

[Dr. MMX]

Sinceramente, el touleno sólo tiene una ventaja: es un buen disolvente para la primera síntesis, y creo que se aprende más rápido. Entonces, cuando usted tiene algún conocimiento sobre el proceso que puede saltar en otros disolventes y ver lo fácil que es

si es tu primera vez creo que es muy buena idea. Yo empecé de esta manera (no era consciente de que es muy difícil y muy malo), pero aprendí mucho muy rápido.