Destilación .
La destilación es la evaporación de un líquido con posterior enfriamiento y condensación del vapor. La destilación es considerada, en primer lugar, como un proceso tecnológico de separación y refinación de sustancias multicomponentes - en una serie de otros procesos con transformación de fase y transferencia de masa: sublimación, cristalización, extracción de líquidos y algunos otros. Se distingue entre destilación con condensación de vapor en líquido (en la que el destilado obtenido tiene una composición promediada debido a la mezcla) y destilación con condensación de vapor en fase sólida (en la que en el condensado hay una distribución de concentración de componentes). El producto de la destilación es un destilado o un residuo (o ambos), dependiendo de la sustancia que se destile y de la finalidad del proceso. Las partes principales del aparato de destilación son un recipiente calentado (cubo) para el líquido a destilar, un condensador enfriado (сondensador) y una línea de vapor calentado que los conecta.
Destilación simple - evaporación parcial de la mezcla líquida por extracción continua y condensación de los vapores resultantes en un refrigerador. El condensado resultante se denomina destilado, y el líquido no evaporado, residuo de cuba.
Destilación fraccionada (o destilación fraccionada) - separación de mezclas líquidas multicomponentes en diferentes partes, fracciones, por recogida de condensado por partes con diferente volatilidad, empezando por la primera, enriquecida con componente de bajo punto de ebullición. El resto del líquido se enriquece con un componente de alto punto de ebullición. Para mejorar la separación de las fracciones, se utiliza un deflagmador.
La rectificación es un método de destilación en el que parte del condensado líquido (flema) se devuelve constantemente a la cuba, desplazándose hacia el vapor de la columna. Como resultado, las impurezas contenidas en el vapor pasan parcialmente a la flema y vuelven a la cuba, y aumenta la pureza del vapor (y del condensado).
Destilación fraccionada (o destilación fraccionada) - separación de mezclas líquidas multicomponentes en diferentes partes, fracciones, por recogida de condensado por partes con diferente volatilidad, empezando por la primera, enriquecida con componente de bajo punto de ebullición. El resto del líquido se enriquece con un componente de alto punto de ebullición. Para mejorar la separación de las fracciones, se utiliza un deflagmador.
La rectificación es un método de destilación en el que parte del condensado líquido (flema) se devuelve constantemente a la cuba, desplazándose hacia el vapor de la columna. Como resultado, las impurezas contenidas en el vapor pasan parcialmente a la flema y vuelven a la cuba, y aumenta la pureza del vapor (y del condensado).
Aplicaciones.
A grandes rasgos, las aplicaciones de la destilación se pueden dividir en cuatro grupos: a escala de laboratorio, destilación industrial, destilación de hierbas para perfumería y medicinal (destilado de hierbas) y procesamiento de alimentos. La principal diferencia entre la destilación a escala de laboratorio y la destilación industrial es que la destilación a escala de laboratorio suele realizarse por lotes, mientras que la destilación industrial suele realizarse de forma continua. En la destilación por lotes, la composición del material de partida, los vapores de los compuestos de destilación y el destilado cambian durante la destilación. En la destilación por lotes, un alambique es cargado (alimentado) con un lote de mezcla de alimentación, que después es separada en las fracciones que la componen, que son recogidas secuencialmente de más volátil a menos volátil, siendo los fondos - fracción restante menos o no volátil - retirados al final. A continuación, se puede recargar el alambique y repetir el proceso.
En la fabricación de medicamentos.
En primer lugar, puede recuperar los disolventes destilados que se utilizaron en síntesis anteriores mediante destilación. Este dispositivo le ayuda a ahorrar significativamente en disolventes y en su utilización. Este método permite purificar disolventes, que se vendían con calidades que no eran de laboratorio.
Por ejemplo, en la síntesis de anfetamina los disolventes deben ser destilados. Para purificar la acetona de contaminantes (otros disolventes), la primera fracción de disolvente destilado y la última fracción de disolvente destilado se eliminan durante la destilación.
La destilación se utiliza en la Síntesis de 5-Meo-Triptamina a partir de Melatonina durante las siguientes etapas:
La capa de agua se separó en un embudo separador y, a continuación, el butanol se añadió de nuevo al matraz y se preparó para la destilación. Se destiló la mitad del butanol, hasta que el líquido se volvió muy espeso. Al enfriarse, se observó la formación de cristales (mexamina de base libre).
El filtrado recuperado se concentró por destilación, se diluyó con acetona y se guardó en el congelador. La segunda cosecha de cristales se lavó como antes y se pesaron 7 g en seco. El material era más oscuro, de color tostado apagado, y menos cristalino que la primera cosecha, pero seguía teniendo la pureza adecuada para ser utilizado en el siguiente paso. Para eliminar el color, la mexamina hcl recuperada puede recristalizarse en isopropanol o etanol. Rendimiento total: 45 g
La destilación se utiliza en la síntesis de a-PVP en las siguientes etapas:
8. Encienda la bomba de vacío del reactor y la bomba enfriadora para el condensador del reactor.n9. Destilar toda o la mayor cantidad de acetato de etilo. 10. 10. Parar la bomba de vacío y añadir acetona al reactor. Se sigue agitando.
Y obtención del diastereómero de a-PVP:
3. Extraído en Et2O, 50 ml.
4. Et2O destilado.
Destilación, ampliamente aplicada en la práctica de laboratorio y mencionada en Síntesis de efedrina a partir de propiofenona:
Se desecha la capa acuosa, se combinan los extractos orgánicos, se lavan una vez con una solución débil de sal de mesa y otra con agua, se destila el diclorometano, preferentemente a presión reducida.
En la fabricación de medicamentos.
En primer lugar, puede recuperar los disolventes destilados que se utilizaron en síntesis anteriores mediante destilación. Este dispositivo le ayuda a ahorrar significativamente en disolventes y en su utilización. Este método permite purificar disolventes, que se vendían con calidades que no eran de laboratorio.
Por ejemplo, en la síntesis de anfetamina los disolventes deben ser destilados. Para purificar la acetona de contaminantes (otros disolventes), la primera fracción de disolvente destilado y la última fracción de disolvente destilado se eliminan durante la destilación.
La destilación se utiliza en la Síntesis de 5-Meo-Triptamina a partir de Melatonina durante las siguientes etapas:
La capa de agua se separó en un embudo separador y, a continuación, el butanol se añadió de nuevo al matraz y se preparó para la destilación. Se destiló la mitad del butanol, hasta que el líquido se volvió muy espeso. Al enfriarse, se observó la formación de cristales (mexamina de base libre).
El filtrado recuperado se concentró por destilación, se diluyó con acetona y se guardó en el congelador. La segunda cosecha de cristales se lavó como antes y se pesaron 7 g en seco. El material era más oscuro, de color tostado apagado, y menos cristalino que la primera cosecha, pero seguía teniendo la pureza adecuada para ser utilizado en el siguiente paso. Para eliminar el color, la mexamina hcl recuperada puede recristalizarse en isopropanol o etanol. Rendimiento total: 45 g
La destilación se utiliza en la síntesis de a-PVP en las siguientes etapas:
8. Encienda la bomba de vacío del reactor y la bomba enfriadora para el condensador del reactor.n9. Destilar toda o la mayor cantidad de acetato de etilo. 10. 10. Parar la bomba de vacío y añadir acetona al reactor. Se sigue agitando.
Y obtención del diastereómero de a-PVP:
3. Extraído en Et2O, 50 ml.
4. Et2O destilado.
Destilación, ampliamente aplicada en la práctica de laboratorio y mencionada en Síntesis de efedrina a partir de propiofenona:
Se desecha la capa acuosa, se combinan los extractos orgánicos, se lavan una vez con una solución débil de sal de mesa y otra con agua, se destila el diclorometano, preferentemente a presión reducida.
Descripción.
Pantalla de laboratorio de destilación: 1: Fuente de calor 2: Matraz de fondo redondo 3: Cabeza del alambique (matraz Würz) 4: Termómetro/Temperatura del punto de ebullición 5: Condensador 6: Entrada de agua de refrigeración 7: Salida de agua de refrigeración 8: Matraz de destilación/recepción 9: Entrada de vacío/gas 10: Receptor del alambique 11: Control de calor 12: Control de velocidad del agitador 13: Agitador/placa calefactora 14: Baño de calentamiento (aceite/arena) 15: Mecanismo agitador (no se muestra), por ejemplo, virutas hirviendo o agitador mecánico 16 : Baño de refrigeración.
Montaje.
Los refrigeradores químicos pueden utilizarse tanto en posición invertida como hacia abajo (difieren en la posición y el método de fijación al montar el aparato). La parte superior del condensador 5 está conectada a un matraz Würz 3, a un cabezal Würz o a un tubo que sale del matraz que contiene la mezcla original 2. La parte inferior está conectada al alargador 10, a través del cual el producto de síntesis o destilación entra en el recipiente 8. El agente refrigerante (agua) se suministra exclusivamente de 6 abajo hacia arriba 7. Si el condensador 5 se alimenta de arriba hacia abajo, la camisa del condensador no se llenará completamente, con lo que la refrigeración será ineficaz. Además, con tal alimentación, el condensador puede fallar (agrietarse) debido al sobrecalentamiento local de la camisa. Es necesario vigilar constantemente que la circulación de agua a través de la camisa del condensador no se detenga, ya que la desconexión del condensador puede provocar incendios y explosiones.
Montaje.
Los refrigeradores químicos pueden utilizarse tanto en posición invertida como hacia abajo (difieren en la posición y el método de fijación al montar el aparato). La parte superior del condensador 5 está conectada a un matraz Würz 3, a un cabezal Würz o a un tubo que sale del matraz que contiene la mezcla original 2. La parte inferior está conectada al alargador 10, a través del cual el producto de síntesis o destilación entra en el recipiente 8. El agente refrigerante (agua) se suministra exclusivamente de 6 abajo hacia arriba 7. Si el condensador 5 se alimenta de arriba hacia abajo, la camisa del condensador no se llenará completamente, con lo que la refrigeración será ineficaz. Además, con tal alimentación, el condensador puede fallar (agrietarse) debido al sobrecalentamiento local de la camisa. Es necesario vigilar constantemente que la circulación de agua a través de la camisa del condensador no se detenga, ya que la desconexión del condensador puede provocar incendios y explosiones.
Los condensadores son una parte importante de la destilación. Tipos de condensadores.
Refrigerador recto (descendente) - utilizado para condensar vapores y retirar el condensado resultante del sistema de reacción. La recogida del condensado se realiza en un matraz receptor;
Condensador dereflujo - utilizado para condensar los vapores y devolver el condensado a la masa de reacción. Estos refrigeradores suelen instalarse verticalmente.
Los condensadores de reflujo se utilizan cuando se lleva a cabo la reacción en el punto de ebullición de la mezcla de reacción, pero sin destilar el líquido; prevén la condensación de los vapores y el drenaje del condensado de vuelta al reactor a lo largo de las paredes del refrigerador. Desflegmador - condensador para la condensación parcial de una parte ligera de vapor, reflujo.
El tipo más simple de condensador de laboratorio es un condensador de aire, que normalmente es sólo un tubo de vidrio que se enfría con aire ambiente. Se utiliza exclusivamente para trabajar con líquidos de alto punto de ebullición (preferiblemente con un punto de ebullición de al menos 300 °C), que al trabajar con un refrigerador de agua, debido a la gran diferencia de temperatura, podrían agrietarse en el cristal del refrigerador.
Condensador Liebig.
Se utiliza principalmente como flujo descendente hasta unos 160 °C. El agente refrigerante para sustancias con un punto de ebullición inferior a 120 °C es agua corriente, y en el intervalo de 120-160 °C es no corriente. El condensador Liebig consta de dos tubos de vidrio sellados uno dentro del otro. Los vapores líquidos se mueven a lo largo del tubo interior, y un agente refrigerante (agua fría) se mueve a lo largo del exterior (camisa). Este condensador es ineficaz a la inversa, ya que tiene una superficie de refrigeración pequeña y un flujo de vapor laminar; por ello se utiliza para compuestos de alto punto de ebullición (punto de ebullición superior a 100 °C). La humedad atmosférica se condensa en la superficie exterior del condensador a través de fugas capilares. También se recomienda colocar un manguito de papel de filtro seco en el refrigerador por encima de la sección. Los líquidos de ebullición más alta en la unión pueden provocar tensiones internas que agrieten el cristal. Por lo tanto, el condensador Liebig no puede fabricarse con vidrio no resistente al calor.
Condensador dereflujo - utilizado para condensar los vapores y devolver el condensado a la masa de reacción. Estos refrigeradores suelen instalarse verticalmente.
Los condensadores de reflujo se utilizan cuando se lleva a cabo la reacción en el punto de ebullición de la mezcla de reacción, pero sin destilar el líquido; prevén la condensación de los vapores y el drenaje del condensado de vuelta al reactor a lo largo de las paredes del refrigerador. Desflegmador - condensador para la condensación parcial de una parte ligera de vapor, reflujo.
El tipo más simple de condensador de laboratorio es un condensador de aire, que normalmente es sólo un tubo de vidrio que se enfría con aire ambiente. Se utiliza exclusivamente para trabajar con líquidos de alto punto de ebullición (preferiblemente con un punto de ebullición de al menos 300 °C), que al trabajar con un refrigerador de agua, debido a la gran diferencia de temperatura, podrían agrietarse en el cristal del refrigerador.
Condensador Liebig.
Se utiliza principalmente como flujo descendente hasta unos 160 °C. El agente refrigerante para sustancias con un punto de ebullición inferior a 120 °C es agua corriente, y en el intervalo de 120-160 °C es no corriente. El condensador Liebig consta de dos tubos de vidrio sellados uno dentro del otro. Los vapores líquidos se mueven a lo largo del tubo interior, y un agente refrigerante (agua fría) se mueve a lo largo del exterior (camisa). Este condensador es ineficaz a la inversa, ya que tiene una superficie de refrigeración pequeña y un flujo de vapor laminar; por ello se utiliza para compuestos de alto punto de ebullición (punto de ebullición superior a 100 °C). La humedad atmosférica se condensa en la superficie exterior del condensador a través de fugas capilares. También se recomienda colocar un manguito de papel de filtro seco en el refrigerador por encima de la sección. Los líquidos de ebullición más alta en la unión pueden provocar tensiones internas que agrieten el cristal. Por lo tanto, el condensador Liebig no puede fabricarse con vidrio no resistente al calor.
Condensador
Condensador de bola (Allihn).
Se utiliza únicamente como inversor. Dado que este condensador tiene expansiones esféricas, el flujo de vapor se vuelve turbulento en él; el efecto refrigerante de un refrigerador de este tipo es significativamente mayor que el de un condensador Liebig. Sin embargo, la humedad atmosférica también se condensa en su superficie exterior y la unión también es peligrosa. El agente refrigerante se suministra de abajo hacia arriba. Es conveniente insertar el eje del agitador a través del refrigerador de bolas, introducir diversas sustancias en el reactor, que son bien lavadas en el matraz por el condensado y calentadas por éste. Normalmente, el número de bolas en dicho condensador oscila entre 3 y 8. Para evitar la inundación, cuando el condensado no tiene tiempo de drenar de nuevo al matraz con líquido hirviendo, el condensador de reflujo se instala en posición inclinada, pero la pendiente no debe ser demasiado grande para que el condensado no se acumule en las bolas. La acumulación de condensación provoca una disminución de la superficie efectiva de enfriamiento del refrigerador.
Se utiliza únicamente como inversor. Dado que este condensador tiene expansiones esféricas, el flujo de vapor se vuelve turbulento en él; el efecto refrigerante de un refrigerador de este tipo es significativamente mayor que el de un condensador Liebig. Sin embargo, la humedad atmosférica también se condensa en su superficie exterior y la unión también es peligrosa. El agente refrigerante se suministra de abajo hacia arriba. Es conveniente insertar el eje del agitador a través del refrigerador de bolas, introducir diversas sustancias en el reactor, que son bien lavadas en el matraz por el condensado y calentadas por éste. Normalmente, el número de bolas en dicho condensador oscila entre 3 y 8. Para evitar la inundación, cuando el condensado no tiene tiempo de drenar de nuevo al matraz con líquido hirviendo, el condensador de reflujo se instala en posición inclinada, pero la pendiente no debe ser demasiado grande para que el condensado no se acumule en las bolas. La acumulación de condensación provoca una disminución de la superficie efectiva de enfriamiento del refrigerador.
)
Condensador Grahams.
Un condensador Graham o Grahams tiene un serpentín en espiral revestido de refrigerante que recorre la longitud del condensador, sirviendo como vía de vapor-condensado. No debe confundirse con el condensador de serpentín. Los tubos del condensador en espiral en el interior proporcionará más superficie para la refrigeración y por esta razón es más favorable para su uso, pero el inconveniente de este condensador es que a medida que los vapores se condensan, tiende a moverlos hacia arriba en el tubo para evaporar que también dará lugar a la inundación de la mezcla de solución. También puede llamarse condensador de Hacienda debido a la aplicación para la que fue desarrollado.
Un condensador Graham o Grahams tiene un serpentín en espiral revestido de refrigerante que recorre la longitud del condensador, sirviendo como vía de vapor-condensado. No debe confundirse con el condensador de serpentín. Los tubos del condensador en espiral en el interior proporcionará más superficie para la refrigeración y por esta razón es más favorable para su uso, pero el inconveniente de este condensador es que a medida que los vapores se condensan, tiende a moverlos hacia arriba en el tubo para evaporar que también dará lugar a la inundación de la mezcla de solución. También puede llamarse condensador de Hacienda debido a la aplicación para la que fue desarrollado.
Condensador
Condensador de Dimroth.
Un condensador de reflujo muy eficiente. También se utiliza como flujo descendente si se pueden despreciar las pérdidas relativamente grandes de destilado en el serpentín. La unión del serpentín encamisado A se encuentra fuera de la zona con una gran diferencia de temperatura, por lo tanto, utilizando un refrigerador de este tipo cuando se trabaja con líquidos que hierven por encima de 160 °C, no hay que temer complicaciones. Dado que la camisa exterior del refrigerador es aire a temperatura ambiente, la humedad atmosférica no se condensa en su superficie. Las sustancias de bajo punto de ebullición pueden "arrastrarse" por la cara interior de la camisa y "arrastrar" así la zona de refrigeración. Por tanto, el condensador Dimroth no es adecuado como reversor para sustancias de ebullición relativamente baja, como el éter. En el extremo superior abierto del condensador, la humedad atmosférica se condensa fácilmente en las mangueras de suministro de agua, por lo que se suministra con un tubo de cloruro cálcico.
Un condensador de reflujo muy eficiente. También se utiliza como flujo descendente si se pueden despreciar las pérdidas relativamente grandes de destilado en el serpentín. La unión del serpentín encamisado A se encuentra fuera de la zona con una gran diferencia de temperatura, por lo tanto, utilizando un refrigerador de este tipo cuando se trabaja con líquidos que hierven por encima de 160 °C, no hay que temer complicaciones. Dado que la camisa exterior del refrigerador es aire a temperatura ambiente, la humedad atmosférica no se condensa en su superficie. Las sustancias de bajo punto de ebullición pueden "arrastrarse" por la cara interior de la camisa y "arrastrar" así la zona de refrigeración. Por tanto, el condensador Dimroth no es adecuado como reversor para sustancias de ebullición relativamente baja, como el éter. En el extremo superior abierto del condensador, la humedad atmosférica se condensa fácilmente en las mangueras de suministro de agua, por lo que se suministra con un tubo de cloruro cálcico.
Condensador
Alonge yaraña
Boquilla
Instrucciones.
Para la separación de líquidos que hierven por debajo de 150 °C a 1 atm de
1. impurezas no volátiles2. otro líquido que hierve 25 °C más que el primer líquido. Deben disolverse el uno en el otro.
Fuentes de calor
Si uno de los componentes hierve por debajo de 70 °C y utilizas un mechero Bunsen, es posible que te cueste apagar el fuego. Utilice un baño de vapor o un manto calefactor. Diferentes destilaciones requerirán una manipulación diferente. Esto vale también para la aclaración sobre el uso de piedras de ebullición y pinzas.
Boquilla Würz.
Si hay algún lugar en el que su montaje se desmoronará, aquí está. Es importante que todas las juntas estén alineadas. Esto es complicado, ya que, al empujar una junta, otra se sale. Todas las juntas deben estar bien apretadas.
Boquilla Würz.
Si hay algún lugar en el que su montaje se desmoronará, aquí está. Es importante que todas las juntas estén alineadas. Esto es complicado, ya que, al empujar una junta, otra se sale. Todas las juntas deben estar bien apretadas.
El matraz de destilación.
Llene el matraz de destilación con el líquido que desea destilar. Puede retirar el termómetro y el adaptador del termómetro, llenar el matraz utilizando un embudo y, a continuación, volver a colocar el termómetro y su adaptador en su sitio.
No llene el matraz de destilación más de la mitad. Coloque una piedra de ebullición si aún no lo ha hecho. Estas piedrecitas porosas favorecen el burbujeo y evitan que el líquido se sobrecaliente y salga volando del matraz. Esto se denomina golpeteo. NUNCA dejes caer una piedra de ebullición en el líquido caliente, o puede que te veas recompensado con tu cuerpo empapado en el líquido caliente mientras te hace espuma.
Asegúrate de que todas las juntas de la instalación estén bien apretadas. Enciende el fuego lentamente hasta que comience una ebullición suave y el líquido empiece a caer en el matraz receptor a un ritmo de unas 10 gotas por minuto. Esto es importante. Si no cae nada, no está destilando, simplemente está perdiendo el tiempo. Puede que tenga que subir el fuego para que siga cayendo material.
El termómetro.
Asegúrese de que todo el bulbo del termómetro esté por debajo de la parte lateral del adaptador de 3 vías. Si no hay gotas de líquido condensándose en el bulbo del termómetro, la temperatura que se lee no tiene sentido. Mantenga un registro de la temperatura del líquido o líquidos que está destilando. Es un control de la pureza. Un líquido recogido en un intervalo de 2 °C es bastante puro.
El condensador.
Mantenga siempre agua fría corriendo por el condensador, suficiente para que al menos la mitad inferior esté fría al tacto. Recuerda que el agua debe entrar por abajo y salir por arriba. Además, la presión del agua en el laboratorio puede cambiar de vez en cuando y suele subir por la noche, ya que entonces se utiliza poca agua. Así que, si vas a dejar correr el agua de refrigeración del condensador durante la noche, ata la tubería en el condensador y en el grifo del agua con alambre o algo. Y si no quieres inundar el laboratorio, procura que la manguera de salida no pueda salirse por el fregadero.
El adaptador de vacío.
Es importante que el conector del tubo permanezca abierto al aire o, de lo contrario, todo el aparato, sencillamente, explotará.
ADVERTENCIA: No se limite a pegar el adaptador de vacío en el extremo del condensador y esperar que no se caiga y se rompa.
El matraz receptor
El matraz receptor debe ser lo suficientemente grande como para recoger lo que quieras. Es posible que necesite varios y que sea necesario cambiarlos durante la destilación. La práctica habitual es tener un matraz preparado para lo que vaya a tirar y otros preparados para guardar lo que quiera conservar.
El baño de hielo (si lo necesita)
Por qué todo el mundo insiste en cargar un cubo con hielo y tratar de forzar un matraz en este lío, nunca lo sabré. ¿Cuánto frío crees que vas a conseguir con sólo unas pequeñas zonas del matraz que apenas tocan el hielo? Consigue un recipiente adecuado: un vaso de precipitados grande, una cacerola esmaltada o lo que sea. No debería tener fugas. Ponlo debajo del matraz. Pon un poco de agua en él. Añade hielo. Remover.
Llene el matraz de destilación con el líquido que desea destilar. Puede retirar el termómetro y el adaptador del termómetro, llenar el matraz utilizando un embudo y, a continuación, volver a colocar el termómetro y su adaptador en su sitio.
No llene el matraz de destilación más de la mitad. Coloque una piedra de ebullición si aún no lo ha hecho. Estas piedrecitas porosas favorecen el burbujeo y evitan que el líquido se sobrecaliente y salga volando del matraz. Esto se denomina golpeteo. NUNCA dejes caer una piedra de ebullición en el líquido caliente, o puede que te veas recompensado con tu cuerpo empapado en el líquido caliente mientras te hace espuma.
Asegúrate de que todas las juntas de la instalación estén bien apretadas. Enciende el fuego lentamente hasta que comience una ebullición suave y el líquido empiece a caer en el matraz receptor a un ritmo de unas 10 gotas por minuto. Esto es importante. Si no cae nada, no está destilando, simplemente está perdiendo el tiempo. Puede que tenga que subir el fuego para que siga cayendo material.
El termómetro.
Asegúrese de que todo el bulbo del termómetro esté por debajo de la parte lateral del adaptador de 3 vías. Si no hay gotas de líquido condensándose en el bulbo del termómetro, la temperatura que se lee no tiene sentido. Mantenga un registro de la temperatura del líquido o líquidos que está destilando. Es un control de la pureza. Un líquido recogido en un intervalo de 2 °C es bastante puro.
El condensador.
Mantenga siempre agua fría corriendo por el condensador, suficiente para que al menos la mitad inferior esté fría al tacto. Recuerda que el agua debe entrar por abajo y salir por arriba. Además, la presión del agua en el laboratorio puede cambiar de vez en cuando y suele subir por la noche, ya que entonces se utiliza poca agua. Así que, si vas a dejar correr el agua de refrigeración del condensador durante la noche, ata la tubería en el condensador y en el grifo del agua con alambre o algo. Y si no quieres inundar el laboratorio, procura que la manguera de salida no pueda salirse por el fregadero.
El adaptador de vacío.
Es importante que el conector del tubo permanezca abierto al aire o, de lo contrario, todo el aparato, sencillamente, explotará.
ADVERTENCIA: No se limite a pegar el adaptador de vacío en el extremo del condensador y esperar que no se caiga y se rompa.
El matraz receptor
El matraz receptor debe ser lo suficientemente grande como para recoger lo que quieras. Es posible que necesite varios y que sea necesario cambiarlos durante la destilación. La práctica habitual es tener un matraz preparado para lo que vaya a tirar y otros preparados para guardar lo que quiera conservar.
El baño de hielo (si lo necesita)
Por qué todo el mundo insiste en cargar un cubo con hielo y tratar de forzar un matraz en este lío, nunca lo sabré. ¿Cuánto frío crees que vas a conseguir con sólo unas pequeñas zonas del matraz que apenas tocan el hielo? Consigue un recipiente adecuado: un vaso de precipitados grande, una cacerola esmaltada o lo que sea. No debería tener fugas. Ponlo debajo del matraz. Pon un poco de agua en él. Añade hielo. Remover.
Destilación al vacío.
La destilación al vacío es una destilación realizada a presión reducida, lo que permite purificar compuestos que no se destilan fácilmente a presión ambiente o simplemente ahorrar tiempo o energía. Esta técnica separa compuestos basándose en las diferencias de sus puntos de ebullición. Esta técnica se utiliza cuando el punto de ebullición del compuesto deseado es difícil de alcanzar o provocará la descomposición del compuesto. Las presiones reducidas disminuyen el punto de ebullición de los compuestos. En este artículo se describen las bombas de vacío adecuadas.
Instrucciones.
a) Instalación de destilación al vacío, b) Aparato conectado a una trampa de vacío y a un aspirador de agua. Las flechas indican la dirección de succión.
a) Aplicando grasa a una junta, b) Junta adecuadamente engrasada, c) Probando la succión de un aspirador, d) Tubo de vacío conectado al adaptador de vacío.
Preparar el aparato.
- Nota de seguridad: Inspeccione cada pieza de cristalería que vaya a ser utilizada en la destilación al vacío, verificando la ausencia de estrellas, grietas u otras debilidades en el cristal, ya que éstas pueden permitir la implosión cuando se reduce la presión.
- Es necesario utilizar una barra agitadora para evitar la formación de baches. Las piedras de ebullición no pueden ser utilizadas con la destilación al vacío, ya que el aire atrapado en los poros de la piedra es rápidamente eliminado bajo el vacío, provocando que las piedras no produzcan burbujas.
- Aunque el engrase sea una elección personal en destilaciones simples y fraccionarias, todas las uniones deben ser engrasadas en destilaciones al vacío o el sistema tendrá fugas y no conseguirá alcanzar una presión baja.
- Comience el montaje del aparato cerca de la fuente de vacío. Si utiliza un aspirador de agua, haga una prueba para asegurarse de que el aspirador funciona bien, ya que algunos son más funcionales que otros. Para probar un aspirador, aplique una manguera de vacío gruesa a la punta del aspirador, abra el grifo del agua y compruebe con el dedo si hay succión en el extremo de la manguera.
- El aparato debe incluir un adaptador de Claisen, ya que las soluciones sometidas a vacío tienden a rebotar violentamente.
- Conecte un tubo de pared gruesa al adaptador de vacío del aparato de destilación y conéctelo a una trampa de vacío. Se muestra una trampa adecuada para un aspirador de agua, pero se debe utilizar una trampa más sustancial enfriada con hielo seco y acetona con un aspirador portátil para evitar que los vapores del disolvente degraden la bomba de aceite.
- Conecte la trampa a la fuente de vacío (aspirador o bomba de vacío). Es mejor no doblar o tensar el tubo tanto como sea práctico, ya que esto puede crear una fuga en el sistema.
- Inserte un bloque de madera o un gato de laboratorio debajo de la placa de agitación para permitir la bajada de la fuente de calor cuando la destilación esté completa.
a) Placa de agitación con bloque de madera para permitir la bajada del aparato, b) Destilación activa, c) Aislamiento de los adaptadores Claisen y de tres vías con papel de aluminio.
Inicie la destilación.
- Antes de calentar, encienda la fuente de vacío para comenzar a reducir la presión dentro del aparato. No debe oírse ningún silbido, pues de lo contrario habrá una fuga en el sistema.
- El propósito de reducir la presión antes del calentamiento es para la remoción de líquidos de muy bajo punto de ebullición (por ejemplo, solvente residual). Si el sistema se calentara al mismo tiempo, los líquidos de bajo punto de ebullición podrían hervir violentamente en el matraz.
- Si se dispone de un manómetro, anota la presión dentro del aparato. Esto puede utilizarse para predecir el punto de ebullición de la muestra.
- Cuando esté seguro de que el aparato está adecuadamente evacuado y de que se han eliminado los compuestos de bajo punto de ebullición, comience a calentar la muestra.
- Si resulta difícil conseguir más que un reflujo, el adaptador Claisen y el de tres vías pueden aislarse envolviéndolos firmemente con lana de vidrio y luego con papel de aluminio. El aislamiento permite que la columna mantenga el calor y que la muestra permanezca más tiempo en la fase gaseosa. Debe dejarse un pequeño hueco en el aislamiento cerca del matraz de destilación para "espiar" y asegurarse de que el mecanismo de agitación sigue funcionando correctamente.
- Registre la temperatura sobre la que se recoge el material, asegurándose de que el valor corresponde a una temperatura cuando el bulbo del termómetro está totalmente sumergido en los vapores. Si se utiliza un manómetro, registre también la presión. Si no se utiliza manómetro, registre la fuente de vacío (por ejemplo, aspirador).
- Los líquidos puros no siempre destilan a una temperatura constante cuando están en vacío, ya que las variaciones de presión se producen fácilmente y afectan a la temperatura de ebullición. En el caso de los líquidos puros, no es infrecuente que se produzca una variación de 5 oC. Esto es especialmente cierto cuando la fuente de vacío es un aspirador de agua, donde las variaciones en el flujo de agua alteran la presión.
- Si se desea más de una fracción de destilado, la destilación debe ser detenida antes de cambiar el matraz receptor. Si está disponible, se puede utilizar un matraz receptor "vaca" o "araña" para recoger diferentes fracciones sin cesar el vacío.
a ) Matraz receptor "vaca" para recoger fracciones múltiples: cuando una nueva fracción está destilando, el matraz se gira para permitir que el destilado se recoja en una sección vacía de la "ubre", b) Enfriar el matraz con un baño de agua del grifo, c) Abrir el vacío en la trampa antes de apagar el vacío, d) Forma alternativa de abrir el aparato antes de apagar el vacío.
Parar la Destilación.
- Para parar la destilación, primero retire la fuente de calor, enfríe el matraz hasta la temperatura ambiente, después enfríe aún más en un baño de agua del grifo.
- Restablezca lentamente la presión atmosférica en el matraz abriendo la pinza en la trampa de vacío, o retirando el tubo de goma en el adaptador de vacío o en el aspirador. Sabrá que el sistema está abierto a la atmósfera cuando aumente el flujo de agua en el aspirador o cuando se oiga un silbido. A continuación, apague la fuente de vacío.
- Es importante enfriar primero el sistema antes de permitir que vuelva a entrar aire, ya que el residuo sobrecalentado del matraz puede reaccionar inesperadamente con el oxígeno del aire.
- También es importante permitir que vuelva a entrar aire en el sistema antes de apagar la fuente de vacío. Si se apaga primero el vacío, a veces los cambios de presión en el interior del aparato (al enfriarse) provocan una reaspiración. Si se utiliza un aspirador de agua, el agua del fregadero puede entrar en la línea de vacío. La trampa de vacío evita que esta contra aspiración arruine el destilado.
- Desmonte y limpie el aparato de destilación tan pronto como sea posible, ya que las juntas pueden congelarse si se dejan conectadas durante períodos prolongados.
Seguridad.
Los peligros potenciales surgen de la acumulación de presión, de los materiales inflamables comúnmente utilizados y del uso del calor para vaporizar los productos químicos implicados. Se requiere un diseño y construcción cuidadosos del sistema de destilación para lograr una separación efectiva y evitar fugas que puedan provocar incendios o contaminar el área de trabajo.
Es necesario garantizar una ebullición suave durante el proceso de separación y evitar los golpes, que pueden hacer estallar el aparato de destilación. La agitación de la mezcla de destilación es el mejor método para evitar los golpes. Las piedras de ebullición sólo son eficaces para destilaciones a presión atmosférica. Utilice piedras de ebullición nuevas cuando hierva un líquido sin agitar. No añada piedras de ebullición o cualquier otro material a un líquido que esté cerca de su punto de ebullición, ya que esto puede provocar su ebullición espontánea.
Un calentador eléctrico de manto, un calentador cerámico de cavidad, serpentines de vapor o un baño de líquido no inflamable son los mejores para proporcionar un calentamiento uniforme. Se puede utilizar aceite de silicona u otro aceite adecuado de alta temperatura de ebullición en una placa caliente. En algunos casos, también puede utilizarse agua caliente o vapor. Un termómetro adicional insertado en el fondo central del matraz de destilación advertirá de temperaturas peligrosamente altas que podrían indicar una descomposición exotérmica. No destile ni evapore compuestos orgánicos hasta sequedad a menos que se sepa que están libres de peróxidos.
Debido a que el sobrecalentamiento y el golpeteo ocurren frecuentemente durante la destilación utilizando presión reducida, es importante que el conjunto de destilación sea seguro, y que el calor sea distribuido de forma más uniforme de lo que es posible con una llama. Evacue el conjunto gradualmente para minimizar la posibilidad de bumping. La agitación, o el uso de un tubo de purga de aire o nitrógeno, proporciona una buena vaporización sin sobrecalentamiento ni descomposición.
Coloque un escudo de pie para protegerse en caso de implosión. Después de terminar una destilación a presión reducida, enfríe el sistema y, a continuación, purgue lentamente el aire, para no inducir una explosión en un sistema caliente. El nitrógeno puro es preferible al aire, y puede utilizarse incluso antes de enfriar el sistema. Utilice un protector facial cuando trabaje directamente con una unidad de destilación.
Es necesario garantizar una ebullición suave durante el proceso de separación y evitar los golpes, que pueden hacer estallar el aparato de destilación. La agitación de la mezcla de destilación es el mejor método para evitar los golpes. Las piedras de ebullición sólo son eficaces para destilaciones a presión atmosférica. Utilice piedras de ebullición nuevas cuando hierva un líquido sin agitar. No añada piedras de ebullición o cualquier otro material a un líquido que esté cerca de su punto de ebullición, ya que esto puede provocar su ebullición espontánea.
Un calentador eléctrico de manto, un calentador cerámico de cavidad, serpentines de vapor o un baño de líquido no inflamable son los mejores para proporcionar un calentamiento uniforme. Se puede utilizar aceite de silicona u otro aceite adecuado de alta temperatura de ebullición en una placa caliente. En algunos casos, también puede utilizarse agua caliente o vapor. Un termómetro adicional insertado en el fondo central del matraz de destilación advertirá de temperaturas peligrosamente altas que podrían indicar una descomposición exotérmica. No destile ni evapore compuestos orgánicos hasta sequedad a menos que se sepa que están libres de peróxidos.
Debido a que el sobrecalentamiento y el golpeteo ocurren frecuentemente durante la destilación utilizando presión reducida, es importante que el conjunto de destilación sea seguro, y que el calor sea distribuido de forma más uniforme de lo que es posible con una llama. Evacue el conjunto gradualmente para minimizar la posibilidad de bumping. La agitación, o el uso de un tubo de purga de aire o nitrógeno, proporciona una buena vaporización sin sobrecalentamiento ni descomposición.
Coloque un escudo de pie para protegerse en caso de implosión. Después de terminar una destilación a presión reducida, enfríe el sistema y, a continuación, purgue lentamente el aire, para no inducir una explosión en un sistema caliente. El nitrógeno puro es preferible al aire, y puede utilizarse incluso antes de enfriar el sistema. Utilice un protector facial cuando trabaje directamente con una unidad de destilación.
Proveedores.
Hay muchos proveedores de vidrio, yo recomendaría el vidrio SIMAX porque es menos frágil y puede servir mucho más que los análogos chinos. No obstante, puede encontrar cualquier opción asequible en su localidad.
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