Tengo curiosidad por saber cómo hacer una solución seca de metanol/metilamina para usarla en la reducción de boro. He leído que alguien añadía lejía al metanol con HCl de metilamina pero eso no parece correcto.
La forma más fácil de hacer una solución de metanol/metilamina
- Thread starter Gale
- Start date
BTCboss la leyenda publicado acerca de esto, yo era escéptico al principio, pero funcionó para mí.
hay algunas variaciones sin embargo, no se puede poner 500g hcl metilamina en 2-3L metanol y esperar que funcione para 1L de cetona sólo porque las matemáticas lo hace, porque una gran parte del gas se escapa
La solución.
Siempre que el metanol esté frío y en abundancia (6-12L por L de cetona) de forma que pueda absorber tanta base libre como sea posible cuando se convierta, alrededor de 1kg de metilamina hcl se convertirá y retendrá al menos los ~200g de base libre de metilamina necesarios para 1L de P2P.
Sigue siendo un rendimiento pobre para la base libre, ya que el resto se escapa de la solución, pero aún así funcionó.
para mí y es conveniente.
La reacción produce NaCl que no afecta a la reacción, así como agua, por lo que es necesario utilizar una cantidad mínima de agente desecante para absorber el agua antes de reducir la imina con NaBH4.
hay algunas variaciones sin embargo, no se puede poner 500g hcl metilamina en 2-3L metanol y esperar que funcione para 1L de cetona sólo porque las matemáticas lo hace, porque una gran parte del gas se escapa
La solución.
Siempre que el metanol esté frío y en abundancia (6-12L por L de cetona) de forma que pueda absorber tanta base libre como sea posible cuando se convierta, alrededor de 1kg de metilamina hcl se convertirá y retendrá al menos los ~200g de base libre de metilamina necesarios para 1L de P2P.
Sigue siendo un rendimiento pobre para la base libre, ya que el resto se escapa de la solución, pero aún así funcionó.
para mí y es conveniente.
La reacción produce NaCl que no afecta a la reacción, así como agua, por lo que es necesario utilizar una cantidad mínima de agente desecante para absorber el agua antes de reducir la imina con NaBH4.
Y por supuesto, como has mencionado lo conviertes a la base libre añadiendo NaOH / sosa cáustica / lejía, igual que lo harías para convertirlo en gas normalmente.
La otra caviat es
Que la Metilamina hcl es poco soluble en metanol frío. Lo que hice fue disolverla a temperatura ambiente bajo agitación intensa, luego bajar la temperatura manteniendo la agitación intensa, seguido de la adición de NaOH.
La otra caviat es
Que la Metilamina hcl es poco soluble en metanol frío. Lo que hice fue disolverla a temperatura ambiente bajo agitación intensa, luego bajar la temperatura manteniendo la agitación intensa, seguido de la adición de NaOH.