Reducción electrolítica de P2NP para producir anfetamina

[idunno]

¿Alguno de vosotros ha conseguido hacerlo funcionar? Es un método descrito en la patente estadounidense 1.879.003.

1 mol de fenil-2-nitropropeno, C6H5CH=C(CH3)NO2, se disuelve con un disolvente preparado mezclando 1000ml de etanol con 500ml de ácido acético y 500ml de ácido sulfúrico 12 N. La solución resultante se coloca en el compartimento catódico de una célula electrolítica dividida que contiene un cátodo metálico de mercurio, cobre u otro metal de naturaleza similar. Se hace pasar corriente, utilizando una densidad de corriente de ~0,2 amperios/cm2 de superficie catódica. La temperatura se mantiene a unos 40°C durante la electrólisis, que continúa hasta que se han pasado al menos ocho Faradays de electricidad. Una vez completada la reducción, la anfetamina puede separarse de la solución. Una forma conveniente de hacerlo es eliminando el etanol y el acetato de etilo presentes por evaporación y haciendo que la solución residual sea fuertemente alcalina mediante la adición de álcali cáustico. La capa básica así formada se separa de la solución acuosa y contiene la base libre de anfetamina deseada.

Queda muy bien porque no utiliza mercurio, que no es fácil de conseguir y además es tóxico.

He conseguido hacerlo funcionar pero me cuesta mucho aumentar el rendimiento más allá del 10%. Lo cual es extremadamente pobre, pero soy un químico aficionado principiante así que espero que tal vez alguien aquí tendría algún consejo sobre cómo hacer que funcione mejor. Nunca veo a nadie hablar de esta ruta, pero creo que averiguar cómo dominarla nos beneficiaría a todos. Uno puede hacer metanfetamina y MDA de una manera muy similar también de acuerdo con el tío Fester.

Creo que mi problema es que mi P2NP a veces se vuelve rojo durante la electrolisis. ¿Qué significa cuando el P2NP se vuelve rojo? ¿Es descomposición? Si es así, ¿cómo puedo evitarlo?
¿O es que mi P2NP está viejo y estropeado? Podría ser, ya que tiene 1 año, pero se guardó en un frigorífico y tiene buen aspecto mientras está en un tarro (amarillo brillante).

También estoy pensando que el ácido sulfúrico podría estar haciendo todo esto tan frágil? Leí en algún sitio que las sales de anfetamina pueden dañarse con demasiado ácido... Pero tiene que estar ahí para que fluya la electricidad (es un electrolito). Intenté añadir agua antes de evaporar el etanol y el acetato de etilo para diluir el ácido y eso ayudó al rendimiento, pero sigue siendo sólo del 10% (antes era del 2% lol).

Tiene que ser posible para que funcione, es un método patentado y el autor afirma posibles buenos rendimientos. Si alguien tiene alguna sugerencia sería muy útil y apreciada.

 

[MadHatter]

Me encanta este post y quiero casarme con él.

Llevo tiempo dándole vueltas a la posibilidad de la reducción electroquímica en la producción de anfetaminas, pero nunca he llegado a probarlo. Eres un REY absoluto por hacerlo.
Nunca he visto un artículo sobre esto en NINGÚN LUGAR, ni en ningún foro de abejas ni en Erowid o The Hive, lo que me hizo preguntarme ¿por qué? Para mí, como novato, esto debería tener un gran potencial.
Tal vez la respuesta esté en el bajo rendimiento. Pero, ¿qué rendimientos se reportaron en la sección experimental de la patente?
¿Has probado la ruta más clásica con el P2NP y, en caso afirmativo, qué rendimientos produjo?

Otra cosa es la cantidad real de energía que tendría que pasar por el recipiente. 8 faradays significarían 4-5 días de 2 amperios, ¿no? Si se trabaja con un cátodo de aproximadamente 10 cm2. ¿O mis cálculos no son correctos?

Spoiler:Cálculos tontos

1 faraday = 96500 coloumbs.
8 faraday = 96500 c x 8 = 772000 coloumbs
1 coloumb = 1 amp x 1 seg
2 amperios durante 1 hora = 2 x 60 min x 60 s = 7200 coloumb
772 000 c / 7200 c = 107 (horas de 2 amperios) = 4-5 días
Si se supone que la densidad de corriente es de 0,2 amperios por cm2, entonces deberían pasar 2 amperios por 10 cm2.

¿Puedes dar una descripción más detallada de tu proceso? ¿Cuál fue el peso exacto y la concentración de los reactivos, cuál fue la temperatura, el voltaje/amperios, cómo se construyó la célula, durante cuánto tiempo la hiciste funcionar y qué materiales utilizaste para el ánodo y el cátodo?

 

[Needtolearn]

El mercurio es fácil de conseguir si no te importan los precios elevados. MUCHOS sitios de recopilación de elementos/tabla periódica lo venden. ejemplo bajo:

Mercurio Metal 99.99% - Luciteria

En los años 70 el mercurio estaba en todos los hogares americanos donde se podía encontrar varios gramos en cada termómetro. La Agencia de Protección del Medio Ambiente (EPA) reprimió duramente la venta y el transporte de mercurio cuando se encontraron niveles alarmantes en el medio ambiente, no debido a termómetros rotos sino a malas prácticas industriales.

luciteria.com

 

[BHBlueberry]

500 ml de ácido acético me dicen todo lo que quiero - nunca jamás

 

[MadHatter]

Perdone, ¿qué quiere decir?

 

[BHBlueberry]

Me refiero a la neutralización de este ácido

 

[MadHatter]

Yo estaría más preocupado por la neutralización de 500 ML 12 N de ácido sulfúrico ... estas y otras partes de este texto es por eso que estoy anhelando tanto para una escritura detallada de OP. ¡Sería super interesante!

 

[chemden]

¿Alguien ha probado este método? Si es así, ¿qué resultados obtuvo?

 

[chemden]

Aquí está la patente https://patentimages.storage.googleapis.com/09/06/9b/8c502c56aecb07/US1879003.pdf.

 

[chemden]

En la publicación original, el autor menciona que puede evaporar etanol y ácido acético. Sólo tendrá que neutralizar el H2SO4.

No sé hasta qué punto es fácil encontrar NaOH en tu país. En mi caso, puedo entrar en una tienda de construcción y pedir "sosa cáustica", que es NaOH.

 

[41Dxflatline]

Pronto reuniré material para hacerlo bien. Casi todos los escritos que he visto han sido una completa basura. Sin potenciostato, sin electrodo de referencia, usando una maceta de jardín como membrana de intercambio iónico...

 

[w2x3f5]

Existen membranas de ósmosis inversa, esta es la mejor opción. coge una que funcione a presión normal, las membranas osmóticas convencionales funcionan a alta presión.

 

[w2x3f5]

Necesitas utilizar una membrana a través de la cual sólo puedan pasar iones y agua, sin ella todo es un sinsentido, tienes dos compartimentos en uno p2pnp en disolventes con ácido acético, en el segundo compartimento ácido sulfúrico.

Mucho más fácil de conseguir a través de la amalgama electroquímica, mercurio absorbe el sodio de la electrólisis de hidróxido de sodio y reduce p2np, mercurio como una barrera para la mezcla de la solución de dos. La producción es del 80 por ciento de la teórica.

 

[ItsMee]

Ya he probado este método. Funciona, pero los rendimientos no son tan grandes, pero está bien.
Obtuve 2,5g - 3g sulfato de 5g P2NP
Usé placas de plomo, cortadas de plomo de tejado. Tienes que usar una superficie limpia y en blanco en tus electrodos.
Usar un recipiente de arcilla porosa para separar los compartimentos ánodo/cátodo funciona bien.
El compartimiento del ánodo tiene que ser llenado con ácido sulfúrico 12N también.

Si la mezcla se vuelve roja, hay que eliminarla con lavados no polares antes de la basificación.

Lo que es importante es la temperatura. en el papel dice que no exceda de 40 ° C, pero he experimentado que esto es demasiado alto.
Intenta hacerlo funcionar lo mas frio posible. Correr la celda en un baño de hielo es una opción. 10°C es preferido. y al final veras, que solo tienes un color ligeramente rojo. (menos impurezas, mayor rendimiento).

He intentado esto con un maximo de 10g P2NP, porque mi celda era asi de pequena. aumentar la escala podria ser un problema debido a la generacion de calor.
Tienes que ser creativo en términos de refrigeración activa que.

Probar esto en un cubo con una gran maceta sin esmaltar sería awsome.

Por desgracia, no puedo proporcionar fotos, porque he intentado esto años antes.

Pero bueno, es fácil, no tóxico y sólo necesita productos químicos comunes. Pero se necesita tiempo. usted tiene que ejecutar su celda tal vez durante días, cuando usted va a gran escala.

 

[w2x3f5]

puede obtener amalgama de sodio durante la reacción (electroisíntesis), entonces la amalgama restaurará notablemente su p2np

 

[41Dxflatline]

Esta es mi célula de electrólisis. Hay muchas como ésta, pero ésta es la mía:

 

[ItsMee]

Éste tiene muy buena pinta. ¿Puede explicarlo?
¿Tiene un pequeño motor de corriente continua en la parte superior para agitar?
Revolví sólo con una varilla agitadora en un agitador magnético hotplate
¿Y la cámara interior es una taza de arcilla porosa?
Veo dos terminales para la conexión de electrodos. ¿El cable azul es una sonda termométrica, o un electrodo de referencia?
Puedes conectar dos electrodos de plomo, poner esto en un baño de enfriamiento y probar.
Placa de plomo es necesario calcular las dimensiones en cm², porque usted tiene que pasar 0,2A /cm² esto es importante.
Menos también está bien, tarda un poco más, pero más es malo, y forma subproductos.
¡Gran aparato!

 

[41Dxflatline]

Sí, ya lo ha entendido. Es lo que crees que es. No va a ir en un baño de refrigeración, va a haber una espiral de tubos donde el agua fluye a través de un pequeño tanque de metal térmico pegado en un enfriador peltier con disipadores de calor y ventiladores en un circuito cerrado. La célula aún no está terminada, necesita una sonda de temperatura. Estoy usando un STC-1000 para controlar la temperatura. Tengo mis opamps para hacer mi potenciostato. También no es P2NP que voy a utilizar, lo estoy convirtiendo en la oxima antes de la electrólisis.

 

[ItsMee]

Yo tenía esta idea para la refrigeración aswell. quería usar una bobina de tubo de vidrio sumergido en el compartimento ánodo, pero nunca lo intentó, porque mi célula ya era muy pequeña.
Parece que realmente tienes conocimientos de electroquímica.
lo del electrodo de referencia etc. era demasiado para mi. pero bueno aun asi funciono.

¿Así que primero P2NP a oxima? ¿Con Sn/HCl? Yo sólo formé la oxima a partir de la cetona y la hidroxlamina antes.

Afaik la oxima se forma por electrólisis en buenos rendimientos después de pasar sólo 4 F en lugar de 8 con menor densidad A y la adición de hidroxilamina.
La parte complicada es reducir la oxima a amina debido a la formación de hidrógeno favorecida al final de la electrólisis.
Probablemente conozcas esta referencia, pero voy a dar el enlace, tal vez ayude a otros miembros también. Rendimiento de la oxima 85-91

Reducción electroquímica de nitroalquenos a oximas y aminas - [www.rhodium.ws]

 

[41Dxflatline]

Cuando se electrorreduce el P2NP se pasa primero a la oxima antes que a la amina. Si se realiza el primer paso con Sn/HCl, el rendimiento debería ser mayor que si se empieza con P2NP. No voy a hacer la bobina de vidrio dentro del ánodo como hace Otto Snow, voy a usar tubo de silicona en una bobina y aún no he decidido si lo pondré dentro o fuera del ánodo. Usaré HCl y ácido acético para todo ya que el ácido sulfúrico se come la silicona. La corriente no es importante, necesitas controlar el potencial entre los dos electrodos y dejar que la corriente varíe. La oxima encaja en el grupo azul según este gráfico práctico y voy a querer 1v potencial y metanol será mi disolvente. En realidad podría hacer una voltamperometría cíclica con mi otro potenciostato que hice de un PSoC. No puedo usarlo othewise porque sólo está clasificado para los niveles USB de voltios y amperios.

 

[ItsMee]

De hecho, este cuadro es muy útil. No sabía que el metanol es el mejor disolvente.
De usar HCl he oído antes. Y creo que lo intenté una vez. El RM no se pone tan rojo como con el ácido sulfúrico.
¿Qué tipo de electrodos piensas utilizar?
Otto Snow ... wow, me acuerdo de ese tipo. Gracias por recordármelo de nuevo. Voy a mirar su libro de nuevo.
Amigo mio, tienes un buen montaje, y el conocimiento para hacer que esto funcione mejor que yo, con electrodo de referencia, etc.
Por favor, sigue adelante, pruébalo y danos actualizaciones frecuentes sobre tu progreso, estoy muy interesado.
Tengo que aprender mas sobre electroquimica, potenciales, electrodo de referencia ect. Voy a leer mucho en las próximas semanas.