Introducción
La efedrina y la pseudoefedrina, utilizadas habitualmente en laboratorios clandestinos en la oxidación sintética con permanganato potásico para formar 2-metilamino-1-fenilpropan-1-ona. Este producto cetónico de la metanfetamina, se denomina "efedrona", "metcatinona" y "Jeff". Algunas personas en el Foro BB están interesadas en esta forma de síntesis y decidí publicar este tutorial para arrojar luz sobre este tema.
Sal de clorhidrato de efedrona (metcatinona)
Equipo y cristalería
- Matraz Erlenmeyer de 2000 mL o matraz de fondo plano;
- Agitador magnético;
- Embudo;
- Balanza de laboratorio (0,1 g-200 g es adecuada);
- Generador deHCl de laboratorio;
- Máquina Rotavap con baño de agua (opcional);
- Embudo de separación de 0,5 L;
- Columna para cromatografía flash con grifo (opcional);
- Vasos de precipitados de 0,5 L (x2), 200 ml (x2) y 100 ml (x3);
Reactivos.
- Cloruro de metileno (DCM) 350 mL;
- Ácido acético glacial (CH3COOH) 10 mL;
- Agua destilada 100 mL;
- Permanganato potásico (KMnO4) 2 g;
- Clorhidrato de efedrina 2 g;
- Hidrógeno sulfito sódico (NaHSO3);
- Hidróxido sódico 5N (NaOH, 18,08% sln. aq.);
- Ácido sulfúrico 0,5N (H2SO4, 2,43% snl. aq.);
- Bicarbonato sódico (NaHCO3) sln. aq;
- Alúmina en polvo (opcional) ~40 g;
- Hexano ~100 mL;
Dificultad: 2/10
Procedimientos.
1. Un matraz Erlenmeyer de 2000 mL, equipado con una barra de agitación magnética, se cargó con cloruro de metileno (DCM, 200 mL), ácido acético glacial (CH3COOH, 10 mL), agua (100 mL), permanganato potásico (2 g) y clorhidrato de efedrina (2 g).
2. La solución se agitó a temperatura ambiente durante 30 min. La solución se agitó a temperatura ambiente durante 30 min.
3. 3. A continuación, se añadió una cantidad suficiente de hidrógeno sulfito sódico (NaHSO3) para reducir el dióxido de manganeso (MnO2) precipitado.
4. La fase acuosa se convirtió en básica, con lo que se redujo la concentración de dióxido de manganeso (MnO2). La fase acuosa se hizo básica con hidróxido de sodio 5N (NaOH, 18,08% sln. aq.), se agitó durante unos minutos y el cloruro de metileno se separó con ayuda de un embudo de decantación. [este paso es la extracción de base]
5. La capa orgánica se extrajo con ácido sulfúrico 0,5N (H2SO4, 2,43% aq snl). [
6. Aislamiento de la capa ácida. El aislamiento de la capa ácida, seguido de basificación con bicarbonato sódico (NaHCO3) aq. sln. y extracción con cloruro de metileno (DCM, 50 mL, tres veces), eliminó el producto en la fase orgánica (capa de DCM).
7. El disolvente (DCM) se extrajo en la fase orgánica (capa de DCM). El disolvente (DCM) se concentró por evaporación rotatoria, seguida de cromatografía en columna (este paso es opcional) a través de alúmina neutra (óxido de aluminio Al2O3) con cloruro de metileno.
8. La eliminación del disolvente mediante evaporación rotatoria produjo un líquido incoloro que se disolvió en hexano.
9. Se burbujeó HCl gaseoso en el hexano para precipitar el clorhidrato de amina y producir 1 g (50% ) de clorhidrato de 2-metilamino-1-fenilpropan-1-ona (clorhidrato de d,l-efedrona(metcatinona)). Lacetona enolizable dará lugar a d,l-efedrona racémica.
2. La solución se agitó a temperatura ambiente durante 30 min. La solución se agitó a temperatura ambiente durante 30 min.
3. 3. A continuación, se añadió una cantidad suficiente de hidrógeno sulfito sódico (NaHSO3) para reducir el dióxido de manganeso (MnO2) precipitado.
4. La fase acuosa se convirtió en básica, con lo que se redujo la concentración de dióxido de manganeso (MnO2). La fase acuosa se hizo básica con hidróxido de sodio 5N (NaOH, 18,08% sln. aq.), se agitó durante unos minutos y el cloruro de metileno se separó con ayuda de un embudo de decantación. [este paso es la extracción de base]
5. La capa orgánica se extrajo con ácido sulfúrico 0,5N (H2SO4, 2,43% aq snl). [
6. Aislamiento de la capa ácida. El aislamiento de la capa ácida, seguido de basificación con bicarbonato sódico (NaHCO3) aq. sln. y extracción con cloruro de metileno (DCM, 50 mL, tres veces), eliminó el producto en la fase orgánica (capa de DCM).
7. El disolvente (DCM) se extrajo en la fase orgánica (capa de DCM). El disolvente (DCM) se concentró por evaporación rotatoria, seguida de cromatografía en columna (este paso es opcional) a través de alúmina neutra (óxido de aluminio Al2O3) con cloruro de metileno.
8. La eliminación del disolvente mediante evaporación rotatoria produjo un líquido incoloro que se disolvió en hexano.
9. Se burbujeó HCl gaseoso en el hexano para precipitar el clorhidrato de amina y producir 1 g (50% ) de clorhidrato de 2-metilamino-1-fenilpropan-1-ona (clorhidrato de d,l-efedrona(metcatinona)). Lacetona enolizable dará lugar a d,l-efedrona racémica.
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