Las reacciones se desarrollan según el esquema 1.
Reactivos y materiales de partida
El MR tras finalizar la reacción. Figura 6
Una vez completada la reacción, se filtra la mezcla. Fig 7
A continuación, se añaden 50 ml de solución acuosa al 25% de NaOH hasta que el pH alcance 8-10. Durante este proceso, se formará un precipitado blanco de hidróxido de magnesio, acompañado de la liberación de la anfetamina como base libre, caracterizada por un olor agradable característico. Fig 8
Se añaden 100 mL de DCM al filtrado para la extracción de la base libre de afetamina. Fig 9
La base libre de anfetamina del MR se extrae además con varias porciones de DCM. Si la masa de reacción es demasiado densa, se añade agua para diluirla. Fig 10
El extracto en DCM se seca con sulfato sódico anhidro. Fig 11
El extracto drenado de anfetamina en DCM. Fig 12
Una vez destilado el DCM, el matraz contiene el aceite de la base libre de anfetamina. Fig 13
Se añade acetato de etilo a la base libre de afetamina y se filtra a un vaso de precipitados de vidrio, y los residuos en el matraz se lavan con 5 mL de acetato de etilo. Fig 14
Se añade ácido sulfúrico a la solución de base libre de afetamina en acetato de etilo hasta el pH 7. Se forma un precipitado de sulfato de afetamina. Fig 15
El precipitado de sulfato de afetamina se filtra a través de un filtro de papel y se lava con 5 mL de acetato de etilo. El precipitado se secó al aire. Fig 16
El rendimiento de sulfato de amina fue de 0,86 g o 12,5%.
Esquema 1.
Reactivos y materiales de partida
- 5 g de P2P purificado (P2P obtenido mediante la reducción de P2NP con borohidruro sódico y destilación al vapor)
- 4,1 g de Mg
- 37 г H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
- 250-300 ml H2O
- 80 ml EtOH 88
- 30 ml HAc
- 500 ml DCM
- 5+5 ml de acetato de etilo
- 1-2 ml de ácido sulfúrico concentrado (83%)
- Papel indicador de pH
- 50 g de sulfato sódico anhidro
- 50 mL de NaOH (hidróxido sódico) al 25%
- Matraces
- Condensador de reflujo
- Embudo de decantación
- Papel de filtro
- Embudos
- Vasos de precipitados
- Calentador
Figura 1
Se introduce P2P en un matraz de 1 L junto con acetato amónico y etanol, y se agita bien la mezcla. Fig 2Fig 2
Se añaden pequeñas porciones de Mg a la mezcla obtenida. Fig 3Fig3
Durante la reacción, se añaden porciones de 5-10 ml de ácido acético (HAc). Fig 4Fig 4
La reacción se produce sin problemas y no requiere enfriamiento. La reacción se completa en 3-4 horas. Figura 5Figura5
El MR tras finalizar la reacción. Figura 6
Fig6
Una vez completada la reacción, se filtra la mezcla. Fig 7
Fig7
A continuación, se añaden 50 ml de solución acuosa al 25% de NaOH hasta que el pH alcance 8-10. Durante este proceso, se formará un precipitado blanco de hidróxido de magnesio, acompañado de la liberación de la anfetamina como base libre, caracterizada por un olor agradable característico. Fig 8
Fig8
Se añaden 100 mL de DCM al filtrado para la extracción de la base libre de afetamina. Fig 9
Fig9
La base libre de anfetamina del MR se extrae además con varias porciones de DCM. Si la masa de reacción es demasiado densa, se añade agua para diluirla. Fig 10
Fig10
El extracto en DCM se seca con sulfato sódico anhidro. Fig 11
Fig11
El extracto drenado de anfetamina en DCM. Fig 12
Fig 12
Una vez destilado el DCM, el matraz contiene el aceite de la base libre de anfetamina. Fig 13
Fig13
Se añade acetato de etilo a la base libre de afetamina y se filtra a un vaso de precipitados de vidrio, y los residuos en el matraz se lavan con 5 mL de acetato de etilo. Fig 14
Fig14
Se añade ácido sulfúrico a la solución de base libre de afetamina en acetato de etilo hasta el pH 7. Se forma un precipitado de sulfato de afetamina. Fig 15
Fig15
El precipitado de sulfato de afetamina se filtra a través de un filtro de papel y se lava con 5 mL de acetato de etilo. El precipitado se secó al aire. Fig 16
Fig16
El rendimiento de sulfato de amina fue de 0,86 g o 12,5%.