Las reacciones se desarrollan según el esquema 1.
En la figura 1 se presentan los componentes de partida.
Se introduce P2P en un matraz de 1 L junto con formiato amónico y etanol, y se agita bien la mezcla. Figura 2
Se añade Mg a la mezcla obtenida. La reacción se inicia casi inmediatamente. Figura 3
Durante la reacción, se añaden 5 mL de ácido acético (HAc). Figura 4
La reacción prosigue con bastante vigor; es necesario enfriar el matraz colocándolo en un baño de hielo. Figura 5
La reacción finaliza completamente en 30-40 minutos. Figura 6
Una vez finalizada la reacción, se filtra la mezcla. Figura 7
Después de filtrar, se enjuaga el filtro de papel con 15-25 mL de ácido acético. Figura 8
Se añaden 50-70 mL de DCM al filtrado para la extracción de la amina. Figura 9
A continuación, se añade una solución acuosa al 25% de NaOH hasta que el pH alcanza 8-10. Durante este proceso, se formará un precipitado blanco de hidróxido de magnesio, acompañado de la liberación de la anfetamina como base libre, caracterizada por un olor agradable distintivo. Figura 10.
La base libre de anfetamina del MR se extrae adicionalmente con varias porciones de DCM. Figura 11
El extracto en DCM se seca con sulfato sódico anhidro. Figura 12
Se destila el DCM. Figura 13
Una vez destilado el DCM, el matraz contiene el aceite de la base libre de anfetamina. Figura 14
La base libre de aminas se transfiere a un vaso de precipitados de vidrio y los residuos del matraz se lavan con 5 mL de acetato de etilo. Figura 15
Se añade ácido sulfúrico a la solución de base libre de anfetamina en acetato de etilo hasta alcanzar el pH 7. Se forma un precipitado de sulfato de anfetamina. Figura 16
El precipitado de sulfato de anfetamina se filtra a través de un filtro de papel y se lava con 5 mL de acetato de etilo. Figura 17.
El precipitado se seca al aire. Figura 18
El rendimiento de sulfato de anfetamina fue de 1,17 g o 17%. Figura 19
Esquema 1
Reactivos y materiales de partida
Reactivos y materiales de partida
- 5 g de P2P purificado (P2P obtenido mediante la reducción de P2NP con borohidruro sódico)
- 4,1 g de Mg
- 30 г HCOONH4
- 10-15 ml H2O
- 50 ml EtOH 88
- 30 ml HAc
- 100-150 ml DCM
- 5+5 ml de acetato de etilo
- 2-3 ml de ácido sulfúrico concentrado (83%)
- Papel indicador de pH
- 2 litros de agua fría de calidad técnica
- 20-30 g de sulfato sódico anhidro
- 50 mL de NaOH (hidróxido sódico) al 25%
- Matraces de 500 mL y 250 mL
- Condensador de reflujo
- Embudo de decantación
- Papel de filtro
- Embudos
- Vasos de precipitados
- Calentador
En la figura 1 se presentan los componentes de partida.
Figura 1
Se introduce P2P en un matraz de 1 L junto con formiato amónico y etanol, y se agita bien la mezcla. Figura 2
Figura2
Se añade Mg a la mezcla obtenida. La reacción se inicia casi inmediatamente. Figura 3
Figura3
Durante la reacción, se añaden 5 mL de ácido acético (HAc). Figura 4
Figura4
La reacción prosigue con bastante vigor; es necesario enfriar el matraz colocándolo en un baño de hielo. Figura 5
Figura 5
La reacción finaliza completamente en 30-40 minutos. Figura 6
Figura 6
Una vez finalizada la reacción, se filtra la mezcla. Figura 7
Figura7
Después de filtrar, se enjuaga el filtro de papel con 15-25 mL de ácido acético. Figura 8
Figura8
Se añaden 50-70 mL de DCM al filtrado para la extracción de la amina. Figura 9
Figura 9
A continuación, se añade una solución acuosa al 25% de NaOH hasta que el pH alcanza 8-10. Durante este proceso, se formará un precipitado blanco de hidróxido de magnesio, acompañado de la liberación de la anfetamina como base libre, caracterizada por un olor agradable distintivo. Figura 10.
Figura10
La base libre de anfetamina del MR se extrae adicionalmente con varias porciones de DCM. Figura 11
Figura11.
El extracto en DCM se seca con sulfato sódico anhidro. Figura 12
Figura 12
Se destila el DCM. Figura 13
Figura 13
Una vez destilado el DCM, el matraz contiene el aceite de la base libre de anfetamina. Figura 14
Figura14.
La base libre de aminas se transfiere a un vaso de precipitados de vidrio y los residuos del matraz se lavan con 5 mL de acetato de etilo. Figura 15
Figura15.
Se añade ácido sulfúrico a la solución de base libre de anfetamina en acetato de etilo hasta alcanzar el pH 7. Se forma un precipitado de sulfato de anfetamina. Figura 16
Figura16.
El precipitado de sulfato de anfetamina se filtra a través de un filtro de papel y se lava con 5 mL de acetato de etilo. Figura 17.
Figura17.
El precipitado se seca al aire. Figura 18
Figura18.
El rendimiento de sulfato de anfetamina fue de 1,17 g o 17%. Figura 19
Figura 19
Conclusiones y recomendaciones
Conclusiones y recomendaciones
- El método es relativamente sencillo para sintetizar la amina a partir de P2P y formiato de amonio mediante reducción de metal magnesio.
- El método es adecuado para el escalado mediante la adición de magnesio metálico en porciones a la masa de reacción.
- Un inconveniente del método es el rendimiento del producto del 17%.
