Síntesis 4mmc fallida

Czeczeczecze

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Hice la síntesis de 4mmc en DCM paso a paso como siempre. 1kg 2b4m 5L DCM 2L metiloamina, lo deje mezclando por la noche ~8h lave freebase 2 veces, agregue hielo 5L acetona helada con 500ml 35% hcl y no paso nada. Por lo general, al final de la adición de acetona con polvo hcl es visible en toda la solución. esta vez ninguno. ¿Algún consejo?
 

ymaaah

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Entiendo lo que quieres decir, ¿el aceite no precipitó, verdad? Si es así, sólo hay que poner el aceite en un plato pyrex plana y esperar unos días, se cristalizará ;), después, u puede purifiate w / acetona
 

antrax

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¿Sabe si en el proceso de metilaminación de la base orgánica es mejor tapar el vaso de precipitados para que no se escapen los vapores de metilamina o dejar la tapa abierta para que se escapen los vapores?
 

antrax

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¿8 horas de agitación? Yo sintetizo bk-MDMA y después de que el precursor CAS 52190-28-0 se disuelve con DCM y luego añado la de metilamina 40% solución acuosa lo agito durante 1 hora, luego hago la extracción de acetato de etilo, lavo la base libre 3 veces y luego añado la solución de 35-38% HCl & acetona a la base libre y siempre sale metilona HCl.
 

rothschild33

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¿Ha añadido calefacción?
 

xile

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@Czeczeczecze:
Lo mismo bro, nunca obtener un producto de DCM-ruta.
Prueba con Tolueno o Benzeno como disolvente y recuerda usar la capa superior. Acidificar con una mezcla de 90% Aceton y 10% HCL (37%).
Inmediatamente se forma un polvo y hay que filtrarlo.
Luego recristalizarlo.
 
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