Introducción:
Características del equipo:
Procedimiento de preparación de la muestra:
Métodos GC-MS.
Para una amplia gama de fármacos:
Para las marcas LSD, NBOMe, NBOH:
Conclusiones:
Como se puede ver, la preparación de muestras es bastante simple. No necesita reactivos caros o manipulaciones difíciles. Sin embargo, este procedimiento es muy importante para obtener resultados de análisis relevantes.
Tengo amplia experiencia en la determinación de la calidad de fármacos mediante cromatografía-espectrometría de masas. Decidí escribir estas instrucciones para los químicos que quieran empezar a analizar fármacos mediante equipos de GC-MS.
A pesar del amplio abanico de posibilidades de la cromatografía-espectrometría de masas existen limitaciones en las posibilidades. El detector de masas en tándem con el cromatógrafo no puede determinar sustancias inorgánicas, sustancias orgánicas con peso molecular superior a 450 Da o sustancias orgánicas con alta temperatura de ebullición (>350 ◦C).
A pesar del amplio abanico de posibilidades de la cromatografía-espectrometría de masas existen limitaciones en las posibilidades. El detector de masas en tándem con el cromatógrafo no puede determinar sustancias inorgánicas, sustancias orgánicas con peso molecular superior a 450 Da o sustancias orgánicas con alta temperatura de ebullición (>350 ◦C).
Características del equipo:
En primer lugar, tiene que definir su posibilidad de proporcionar análisis utilizando su cromatógrafo de gases. Los sistemas GC-MS apropiados más populares, como el cromatógrafo de gases Agilent 7890, acoplado a un detector de masas cuadrupolar Agilent 5975C o el GC-MS cuadrupolar simple Thermo Scientific ISQ 7000, podrían utilizarse para estos objetivos. La característica principal, que usted necesita saber - es la polaridad de una columna capilar. Para la mayoría de los fármacos, se necesita una columna capilar no polar o débilmente polar. Por ejemplo, HP-1/DB-1 o HP-5/DB-5 son la mejor opción para una amplia gama de aplicaciones. Además, debe conocer el rango de masa que su detector de masas puede detectar en modo SCAN. Normalmente, se requiere un rango de 30-450 m/z, suficiente para determinar todo tipo de fármacos. La mayoría de ellos podrían establecerse entre 30-350 m/z.
Procedimiento de preparación de la muestra:
Todas las drogas permanecen en forma de sal debido a su mayor estabilidad, lo que permite mantenerlas mucho tiempo sin cambios estructurales. Por ejemplo, la anfetamina tiene un átomo de nitrógeno, que es la base, que se une con iones ácidos como 2-(SO4), -Cl, 3-(PO4). Es necesario obtener la base libre de la sustancia de análisis. Además, si usted no sabe que sustancia tiene para analizar, tiene que llevar a cabo el experimento para la determinación cualitativa utilizando reactivos, que he mencionado anteriormente(reactivos para pruebas de drogas).
La preparación universal será bastante simple. Colocar la alícuota de la muestra en un matraz y llenarlo con un disolvente puro (CCl4/ CH2Cl2). Preparar aproximadamente 10-1000 mkg/ml de la solución. La mayoría de las sustancias estupefacientes no pueden disolverse en tetracloruro de carbono/diclorometano. Después, hay que añadir 1-2 volúmenes de solución acuosa de NaOH/KOH al 30-40% en este matraz con la solución de droga y mezclar bien.
Casi la misma preparación se utiliza para las marcas(LSD, NBOMe, NBOH, etc.). Tomar una marca con la cantidad declarada de sustancia y cortarla en el matraz, añadir disolvente puro (se recomienda CH2Cl2). Preparar aproximadamente 10-1000 mkg/ml de la solución. Después, hay que añadir 1-2 volúmenes de solución acuosa de NaOH/KOH al 30-40% en este matraz con solución de fármaco y mezclar bien.
Se obtendrá una base libre del fármaco analizado, que migrará a la capa de disolvente orgánico. Hay que inyectar 1 mkl de solución de fármaco e iniciar el análisis.
La preparación universal será bastante simple. Colocar la alícuota de la muestra en un matraz y llenarlo con un disolvente puro (CCl4/ CH2Cl2). Preparar aproximadamente 10-1000 mkg/ml de la solución. La mayoría de las sustancias estupefacientes no pueden disolverse en tetracloruro de carbono/diclorometano. Después, hay que añadir 1-2 volúmenes de solución acuosa de NaOH/KOH al 30-40% en este matraz con la solución de droga y mezclar bien.
Casi la misma preparación se utiliza para las marcas(LSD, NBOMe, NBOH, etc.). Tomar una marca con la cantidad declarada de sustancia y cortarla en el matraz, añadir disolvente puro (se recomienda CH2Cl2). Preparar aproximadamente 10-1000 mkg/ml de la solución. Después, hay que añadir 1-2 volúmenes de solución acuosa de NaOH/KOH al 30-40% en este matraz con solución de fármaco y mezclar bien.
Se obtendrá una base libre del fármaco analizado, que migrará a la capa de disolvente orgánico. Hay que inyectar 1 mkl de solución de fármaco e iniciar el análisis.
Métodos GC-MS.
Para una amplia gama de fármacos:
El sistema GC-MS funciona a 70 eV en modo de ionización por electrones. El aparato está equipado con una columna capilar de fenil-metilsilicona al 5% (30 m × 0,25 mm i.d., 0,25 m de espesor de película). Se utiliza helio como gas portador a un flujo constante de 1 mL/min. Las condiciones cromatográficas se fijaron como sigue: La temperatura del horno se mantiene a 130 ◦C durante 2 min, se aumenta a 270 ◦C a 15 ◦C/min. El puerto de inyección ajustado a 270 ◦C en modo split con raito split 25:1. El detector de masas funciona en modo de barrido (rango de barrido de m/z 30-390).
Para las marcas LSD, NBOMe, NBOH:
El sistema GC-MS funciona a 70 eV en modo de ionización por electrones. El aparato está equipado con una columna capilar de fenilmetilsilicona al 5 % (30 m × 0,25 mm de diámetro interior, 0,25 m de espesor de película). Se utiliza helio como gas portador a un flujo constante de 1 mL/min. Las condiciones cromatográficas se establecieron como sigue: La temperatura del horno mantener a 40 ◦C durante 2 min, aumentar a 210 ◦C a 15 ◦C/min, después de aumentar a 280 ◦C a 5 ◦C/min y mantener 20 min. El puerto de inyección ajustado a 280 ◦C en modo splitless. El detector de masas se operó en modo de barrido (rango de barrido de m/z 30-450).
Conclusiones:
Como se puede ver, la preparación de muestras es bastante simple. No necesita reactivos caros o manipulaciones difíciles. Sin embargo, este procedimiento es muy importante para obtener resultados de análisis relevantes.
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