- Joined
- Jun 25, 2022
- Messages
- 19
- Reaction score
- 6
- Points
- 3
Uso del clorhidrato de metilamina
En un matraz Erlenmeyer de boca ancha de 1.000 ml, se amalgamaron 19 gramos de papel de aluminio cortado en trozos de 3x3 cm en una solución de 500 mg de cloruro mercúrico (HgCl2) en 700 ml de agua caliente hasta que la solución adquirió un color grisáceo y la superficie del aluminio desprendió burbujas de hidrógeno a un ritmo constante. Se decantó el agua y se lavó la amalgama de aluminio con 2 x 500 ml de agua fría.A la amalgama de aluminio se añadieron 29,5 g de clorhidrato de metilamina (0,44 mol, 3 eqv) disuelto en 30 ml de agua caliente, 75 ml de isopropanol, 70 ml de NaOH acuoso al 25% (0,44 mol), 19,75 g (0,147 mol) de fenil-2-propanona (P2P) y, por último, 175 ml de isopropanol. El hidrógeno evolucionó vigorosamente desde la amalgama de aluminio y la temperatura de la solución aumentó rápidamente. La velocidad de reacción se controló sumergiendo el matraz de reacción en agua fría durante 2 h, tras lo cual se dejó reposar a temperatura ambiente con agitación magnética durante toda la noche, prestando atención a la mezcla de reacción durante la primera hora para que la temperatura no subiera por encima de 50 °C.
A la mezcla de reacción se añadieron otros 50 ml de NaOH al 25%, se agitó durante 30 minutos y se dejó reposar. Se decantó el sobrenadante claro y se añadieron 100 ml de isopropanol al lodo gris, se agitó durante 15 minutos y se volvió a decantar el sobrenadante. El lodo de aluminio del fondo del matraz se filtró a través de celita en un embudo Buchner y se lavó con 2 x 50 ml de THF (también puede utilizarse metanol). Se combinaron todas las decantaciones y lavados, y la solución se concentró al vacío.
El residuo se recogió en 1000 ml de agua, se acidificó añadiendo HCl conc. y se lavó con 3x50 ml de DCM, se basificó con NaOH al 25% y se extrajo con 3x100 ml de DCM. Los extractos combinados de DCM se secaron sobre MgSO4, se filtraron y se destiló el disolvente. El residuo se destiló dos veces bajo vacío de aspirador a 100-110°C para dar 14,65g (67%) de base libre de metanfetamina como un aceite blanco aguado. La sal de clorhidrato puede prepararse disolviendo el aceite en 10 veces el volumen de éter dietílico y gaseando la solución con gas HCl seco hasta que no se forme más precipitado. El clorhidrato de metanfetamina se filtra con succión, se lava con éter dietílico y se seca al aire.
creo que esta formula funcionara el rendimiento es muy bueno 67% solo que no se si es correcta