- 2-Bromohexanofenona (9.A.)
Experimental:Similar a 0.A., se preparó una solución de-5g de Hexanofenona(28,4mmol),-5,7g de N-Bromosuccinimida(32mmol), y-550mg de ácido p-Toluenosulfónico(3,2mmol) en ~5ml de MeCN, y se calentó a 60-70°C bajo fuerte agitación durante unas 2 horas, tras lo cual la cetona de partida había reaccionado.Tras la extracción con DCM, el lavado y el secado de los disolventes, la solución de DCM (~30 ml) se dividió en una porción mayor, de unos 2/3 (para 9.B.), y una porción menor, de 1/3 del volumen total (para 9.C.).
- N-etilaminohexanofenona ("N-etilhexedrona") (9.B.)
Experimental: Dos tercios de la solución de bromocetona (que contiene ~19 mmol de bromocetona/~20 ml de DCM) se hicieron reaccionar con 3 g de una solución de EtNH2 al 70% (47 mmol) en un baño de hielo y sal, agitando enérgicamente durante unas 12 horas (toda la noche). Cuando se filtró y se lavó varias veces con acetona fría, el rendimiento total fue de 2055 mg de HCl-Sal (8,03 mmol), lo que corresponde al 42% de la teoría, con una temperatura ambiente de 182-184°C, formando unas agujas muy bonitas cuando se recristaliza a partir de H2O/IPA durante un periodo de tiempo más largo.
La "9.C." mencionada fue la aminación con metilamina, para producir la "hexedrona" normal.
Experimental:Similar a 0.A., se preparó una solución de-5g de Hexanofenona(28,4mmol),-5,7g de N-Bromosuccinimida(32mmol), y-550mg de ácido p-Toluenosulfónico(3,2mmol) en ~5ml de MeCN, y se calentó a 60-70°C bajo fuerte agitación durante unas 2 horas, tras lo cual la cetona de partida había reaccionado.Tras la extracción con DCM, el lavado y el secado de los disolventes, la solución de DCM (~30 ml) se dividió en una porción mayor, de unos 2/3 (para 9.B.), y una porción menor, de 1/3 del volumen total (para 9.C.).
- N-etilaminohexanofenona ("N-etilhexedrona") (9.B.)
Experimental: Dos tercios de la solución de bromocetona (que contiene ~19 mmol de bromocetona/~20 ml de DCM) se hicieron reaccionar con 3 g de una solución de EtNH2 al 70% (47 mmol) en un baño de hielo y sal, agitando enérgicamente durante unas 12 horas (toda la noche). Cuando se filtró y se lavó varias veces con acetona fría, el rendimiento total fue de 2055 mg de HCl-Sal (8,03 mmol), lo que corresponde al 42% de la teoría, con una temperatura ambiente de 182-184°C, formando unas agujas muy bonitas cuando se recristaliza a partir de H2O/IPA durante un periodo de tiempo más largo.
La "9.C." mencionada fue la aminación con metilamina, para producir la "hexedrona" normal.