Argox es un químico de la colmena, este artículo describe con gran detalle cómo hacer este compuesto, fue calificado como excelente en La Colmena, el autor se esfuerza en explicar todos los detalles a tener en cuenta y advierte a los nuevos químicos para evitar riesgos, su voluntad de compartir activamente su experiencia se ha ganado mi profundo respeto, así que estoy republicando este artículo en este foro para que los recién llegados aprendan estos conocimientos y también al autor de este artículo
PRIMERA PARTE
ÍNDICE
Introducción
Antecedentes y términos
Visión General
Instrucciones paso a paso
Obtener los ingredientes
Probar los ingredientes
Mezclar los ingredientes
Reaccionar los ingredientes
Volver a destilar el producto
Consideraciones hipotéticas
Instrucciones para comprar un Cadillac nuevo
Conclusión
INTRO:
Este artículo es muy largo.
Pero ten fe, tu paciencia será recompensada. Mezclado con una aburrida discusión sobre reacciones químicas, he decidido animar las cosas incluyendo instrucciones detalladas sobre cómo obtener un nuevo coche de lujo, así que ten paciencia conmigo.
Argox ha sido calumniado en este Foro. Pero nadie se atreve a decir farsante. El siguiente escrito se basa en la EXPERIENCIA, no en patrañas inventadas que pasan por conocimiento.
El ácido hidriódico es ilegal de fabricar o poseer en California. Incluso puede ser ilegal donde usted vive. Averígualo. En la república donde reside Argox, una persona puede fabricar hidriódico y no ir a la cárcel. El tiempo de cárcel viene de fabricar metanfetamina con él, o de venderlo a químicos de metanfetamina, pero evitar la cárcel es donde entra en juego tu astucia nativa. Comprueba la legalidad del hidriodico en tu zona antes de fabricar varios cientos de litros, por si acaso.
ANTECEDENTES Y TÉRMINOS:
El ácido hidriódico es un líquido corrosivo humeante, de color amarillo claro a marrón turbio. El yoduro de hidrógeno es un gas corrosivo fumante transparente. El ácido hidriódico al 57% es una mezcla de yoduro de hidrógeno y agua de ebullición constante (127ºC/760 mm).
En este escrito, la notación HI se referirá al yoduro de hidrógeno-un gas. La notación HI(aq) se referirá al 57% de ácido hidriódico, un líquido.
El HI(aq) se utiliza en la producción clandestina de metanfetamina. El HI(aq) reduce la efedrina a metanfetamina y puede regenerarse con fósforo rojo (RP) y agua. Las instrucciones para fabricar metanfetamina con este método se pueden encontrar en otro lugar de este Foro. No sé si las instrucciones son buenas o no. Nunca he hecho metanfetamina y no se una mierda de como hacerla. Esto es absolutamente cierto. Sin embargo, estoy familiarizado con su dinámica de mercado.
El HI y el HI(aq) están estricta y exitosamente controlados por las agencias de guerra contra las drogas, ya que estos compuestos son relativamente oscuros y poco utilizados por la industria. Cualquier intento de comprar HI o HI(aq) a un proveedor legítimo llamará la atención de las autoridades. Garantizado.
Los laboratorios de metanfetamina que producen entre 50 y 100 kg/semana tendrán fuentes clandestinas de efedrina, RP y HI(aq). El precio de HI(aq) en el mercado negro varía según las condiciones del mercado local. En América del Norte oscila entre [suprimido] y [suprimido] dólares por litro, con grandes oscilaciones de precio en la misma zona dependiendo de su disponibilidad y de la cantidad de metanfetamina que se fabrique en ese momento. Un litro de HI(aq) pesa 1.700 gramos y contiene 970 gramos de HI.
El químico de metanfetamina clandestino que no disponga de una fuente de HI(aq) en el mercado negro, o el químico emprendedor que desee abastecer al primero, tiene tres opciones para fabricar HI(aq):
1. 1. Combinar yodo y fósforo rojo y añadir agua con cuidado. Este método es muy utilizado por los químicos que suministran HI(aq) a los laboratorios de metanfetamina. Sin embargo, tiene la desventaja de utilizar productos químicos vigilados. El fósforo rojo (RP) está controlado. El yodo (I2) está vigilado. Obtener RP e I2 de venta libre no es una empresa seria. El RP de venta libre a partir de cerillas y el yodo de venta libre a partir de tintura requieren mucho tiempo y trabajo. Solo los tweakers intentaran hacer su propio RP y I2. Además, este escrito trata sobre la fabricación de HI(aq) a partir de ingredientes inocuos no vigilados a cualquier escala.
2. Burbujea gas sulfuro de hidrógeno a través de una suspensión acuosa de I2, destila HI(aq).
H2S + I2(aq) --> 2HI(aq) + Sº
Este método es adecuado para la producción a gran escala de HI(aq). La desventaja es que el sulfuro de hidrógeno es extremadamente venenoso. Realmente quiero recalcar que el químico clandestino novato nunca debe intentar generar H2S. El H2S es un veneno mortal, no existe antídoto. Con una dosis letal medida en pequeños ppms, se puede esperar la muerte en 15 minutos por asfixia celular aguda.
Una vez fui gaseado con cianuro de hidrógeno, que es similar en toxicidad al sulfuro de hidrógeno, afortunadamente hay un antídoto para el envenenamiento por cianuro, y mi laboratorio estaba equipado con un kit de Lilly y mis compañeros de trabajo fueron rápidos en responder, y el químico jefe tuvo el cerebro de aparecer en la sala de emergencias en ese pobre pueblo de América del Sur con una botella de tiosulfato. Si el gas hubiera sido H2S en lugar de HCN, Argox no estaría aquí para contarlo. Dicho esto, para fabricar HI(aq) en cantidades superiores a 20 litros/día, éste sería el método más práctico. Sin embargo, repito que el H2S es un veneno mortal, y si algo sale mal, usted y todos los que se encuentren en las inmediaciones correrán el riesgo de morir. El odioso olor del H2S a bajas concentraciones abruma rápidamente los sentidos a concentraciones más altas, y es bastante común que la víctima asuma que "el olor se fue, así que todo está bien". Suele ser la última suposición errónea que hacen....
3. Haga reaccionar yoduro de potasio con ácido ortofosfórico, recupere HI(aq) y HI. La química del fósforo es compleja. La observación indica que las reacciones principales son las siguientes:
1) KI + H3PO4(aq) + delta temp--> HI(aq)+ KH2PO4
2) KH2PO4 + KI + delta temp--> HI + K2HPO4
3) HI(aq) adicional y HI se obtiene a través de la deshidratación de sales de fosfato de potasio y polimerización de las mismas mientras reaccionan con yoduro de potasio a alta temperatura--400+ºC
Este método tiene la ventaja de ser seguro y controlable y utiliza ingredientes no observados. El proceso es similar a una destilación simple, y sólo requiere el tipo de cristalería que normalmente posee el químico clandestino. Para 10 litros/día de HI(aq), este método es ideal, ya que sólo requiere un matraz RB de 22L y un manto calefactor. Un matraz RB de 12L-10L / manto calefactor producirá 5 litros/día; un matraz RB de 5L / manto calefactor 2,5 litros/día, etc. El manto calefactor es un elemento clave en la fabricación de HI(aq), los baños de aceite y arena no elevarán la temperatura lo suficiente. El tweaker puede utilizar un erlenmeyer de 1L con cuello simple 24/40 en un combo de agitador/placa caliente y producir 300-400 cc en un par de horas. (El porcentaje de recuperación depende de la escala. A mayor escala, se recuperará más HI(aq) mol/mol por KI. 92% de recuperación mol/mol en la escala de 22L y mayores, en contraste con sólo 75% en la escala de 1L. Sólo puedo especular por qué esto es cierto, pero no deja de serlo).
Ahora, por primera vez en el Panal, se explicará paso a paso este sencillo método.
VISIÓN GENERAL:
Haga caso omiso de todo lo que ha aparecido anteriormente en la Colmena con respecto a la reacción de KI y H3PO4. Utilicé el TFSE extensivamente mientras investigaba inicialmente este procedimiento, y sin excepción, toda la información anterior es poco clara, engañosa y, en varios casos, patrañas inventadas. Las preguntas frecuentes sobre HI en la página de Rhodium, en lo que respecta a KI y H3PO4, son erróneas. Pero puedes contar con que mi escrito te dirá exactamente cómo hacer HI(aq) de forma segura. Nada de tonterías.
Aquí tienes una visión general del procedimiento, los detalles específicos vienen a continuación:
En términos generales, mezclarás el polvo de KI con el líquido H3PO4 en un matraz RB agitado sobre un manto calefactor preparado para destilación atmosférica. El matraz RB estará equipado con un condensador para la destilación descendente, un receptor para recuperar HI(aq) y un segundo receptor/trampa lleno de dH2O en el que burbujear y recuperar HI.
El KI se convertirá primero en HI(aq), luego en HI(aq) y HI a medida que avance la reacción. El ácido hidriódico se destilará entre 105 y 127ºC. Una vez producida la cantidad inicial de ácido y enfriado el contenido del reactor, el ácido hidriódico diluido se redestila para producir HI(aq). El ácido hidriódico diluido de la redestilacion que llega a menos de 127ºC se reutilizará en reacciones posteriores en la trampa/receptor de HI. No debe desperdiciarse ningún ácido diluido. La eficiencia global aumenta mucho al reciclar el ácido diluido en el siguiente lote.
Si este procedimiento te parece complicado, no lo es, y tu buen amigo Argox te dará en breve todos los consejos, atajos y consideraciones de seguridad que necesitarás para hacer HI(aq) con éxito la primera vez.
Hacer 10L de HI(aq) en un reactor de 22L lleva un día completo de 24 horas de principio a fin. Esto incluye la preparación de la cristalería y el desmontaje y limpieza para el siguiente lote. Debes permanecer despierto durante la reacción. La reacción no debe dejarse desatendida durante más de 10 minutos, la dinámica está cambiando continuamente a medida que avanza la reacción, la succión puede ser una preocupación, es necesario estar al tanto. Lleva el mismo tiempo en un [suprimido], pero si tienes los recursos y el conocimiento para montarlo a esa escala, eres un maestro, no un estudiante, y no necesitas más instrucciones de mi parte.
La reacción es sencilla. Sin embargo, hay dos advertencias.
Primera advertencia: en el fondo del matraz queda un precipitado cristalino blanco una vez que la reacción ha terminado y todo se ha enfriado: fosfatos condensados. Este residuo es insoluble en agua caliente y disolventes no polares. Hay que rasparlo físicamente del matraz (no es una tarea difícil con un matraz de 1L o 2L, pero con uno de 3N 22L RB hay que contar con que se romperá al menos un cuello). A mayor escala, el problema puede resolverse invirtiendo en un [suprimido] con una gran abertura en la brida central que le permita meter el brazo y raspar.
Segunda advertencia: la mayor parte del HI(aq) se produce a una temperatura superior al punto de fusión del teflón. Las paletas de teflón se derretirán y harán que el residuo de fosfato sea aún más impermeable. Las barras agitadoras de teflón se derretirán, dejando al descubierto el imán. Pero realmente, ¿a quién le importa? No te preocupes por el teflón. (Después de todo, una vez que ese hipotético primer lote de HI(aq) salga por la hipotética puerta, podrás permitirte comprar una lámina de teflón de 20 dólares y cortar una docena de paletas nuevas). Las varillas y palas metálicas recubiertas de vidrio son la respuesta para el perfeccionista del público. Sólo hay que tener en cuenta que ningún metal expuesto puede estar cerca de HI(aq). Deje caer una gotita sobre su manta calefactora y observe cómo hace un agujero en la carcasa de aluminio de camino a China. CUBRA su manto calefactor con papel de aluminio, ¡mucho papel de aluminio! Con esto quiero decir que el HI(aq) recién hecho es muy, muy corrosivo. Así que ni se te ocurra entrar en el laboratorio sin protección para los ojos, una bata de laboratorio y unos buenos guantes de goma. Si dos gotas de HI(aq) pueden hacer una seria hendidura en la base de una mesa de laboratorio de hierro fundido, imagínate lo que una salpicadura de ácido puede hacerle a tu piel o, peor aún, a un ojo.
SEGUNDA PARTE
INSTRUCCIONES PASO A PASO
1. Obtenga los ingredientes.
El ácido ortofosfórico, (H3PO4) comúnmente llamado ácido fosfórico, un líquido espeso y claro como jarabe, se puede comprar o encargar en la tienda de hidroponía del barrio. Lo venden como "pH Down". A la inversa puedes pedirlo en la farmacia. No responda con mensajes de dolor de vientre acerca de cómo usted es demasiado paranoico o demasiado inteligente para comprar en el suministro de chem, y necesita un escrito que es 100% de venta libre en Wal-Mart. Argox no es el tipo al que quejarse de que los productos químicos no estén disponibles en el Circle K de la esquina. Hace poco intentó ayudar en ese sentido y sólo recibió quejas por su esfuerzo. Encontrar productos químicos es lo que separa a los hombres de los niños, a los serios de los diletantes. Volviendo al tema. Compre ácido fosfórico de grado técnico al 75%, es lo que mejor funciona. El ácido fosfórico no está vigilado y es de venta libre. Está en todo, incluso en la Coca-Cola. Junto al ácido sulfúrico, el fosfórico es el ácido más común del planeta. Lo puedes encontrar en la estantería de la tienda de hidroponía. NO hagas caso a todos esos posts sobre que puedes conseguir ácido fosfórico en Home Depot o en la empresa de pavimentos. Eso es mentira. [A título personal - Creo que las abejas deben recibir una calificación, como en e-bay. Excepto que sería una calificación de mierda. Cuantas más gilipolleces publicaras, más negativa sería la valoración]. El ácido fosfórico que se vende para limpiar azulejos sólo tiene un 15-25% de ácido, el resto es agua, tensioactivos, jabón y otras cosas que arruinarán la reacción. Asegúrate de comprar H3PO4 de grado técnico al 75%. Es estrictamente OTC, así que no te quejes. Un galón en el estante de la tienda se vende por $us20--asegúrese y lea la etiqueta--algunos "pH Down" es ácido nítrico--usted quiere que la etiqueta diga "ácido fosfórico". Un cubo de 5 galones se puede pedir a una tienda de hidroponía por $us65.
El yoduro de potasio, un polvo cristalino blanco pesado, se puede comprar en el suministro de química. No está vigilado ni controlado. Se puede comprar en línea. El grado técnico está bien, pero la mayoría de las tiendas sólo tienen el grado USP. El precio más alto del grado USP en el esquema global de las cosas es insignificante, compre lo que sea más fácil de obtener. El KI USP puede adquirirse por 36 USD/kg. Hay un boom de KI en estos días, debido al miedo al terrorismo, aproveche el pánico general y compre mucho ahora, pasará absolutamente desapercibido. 1,3 kg de KI producirá un litro de HI(aq) con una eficiencia del 94% (a muy gran escala), así que haz tu pedido en consecuencia, antes de que el WOD lea este post y añada KI a la "Lista."
2. Ingredientes de prueba.
Determina la concentración de H3PO4 hirviéndolo. Abajo hay una tabla de puntos de ebullición para diferentes concentraciones de H3PO4. Quieres que el tuyo hierva a 135º. Eso indicará un 75% de ácido. Si tu muestra hierve a una temperatura menor, no desesperes, hierve todo tu ácido hasta que alcance los 135º (y luego asegúrate de obtener el 75% la próxima vez). Puedes hervir ácido fosfórico en un vaso de precipitados abierto sobre la placa caliente. Los vapores no son tóxicos ni corrosivos; huelen a Sprite (porque el ácido fosfórico se utiliza para dar a los refrescos ese sabor cítrico). H3PO4 es generalmente poco reactivo a temperatura ambiente--no tengas miedo de mezclar H3PO4 y KI a temperatura ambiente en el matraz RB. No pasará nada. A temperatura ambiente, el H3PO4 y el KI no reaccionan.
H3PO4
Concentración Punto de ebullición
% en peso ºC
0 100
5 100.1
10 100.2
20 100.8
30 101.8
50 108
75 135
85 158
100 261
105 >300
115 >500
3. Mezclar los ingredientes
La relación mol/mol de KI a H3PO4 (base 100%) que funciona mejor, según la EXPERIENCIA, es de aproximadamente 1:1,2. Así se calcula
1 mol de KI = 166 gramos
1 mol de H3PO4 (base 100%) = 98 gramos = 131 gramos de H3PO4 al 75%.
1 X 166 = 166
1.2 X 131 = 157
157/166 = 0.946
Por lo tanto, por cada diez gramos de KI, añade 9,5 gramos de H3PO4 al 75%. Nadie se enfadará, si simplemente añades partes iguales (peso/peso--w/w) de KI y H3PO4. Ahora entiendes cómo llegué a esta sencilla fórmula. Aunque suene casi frívolo decir que hay que añadir partes iguales en peso de KI y 75% de H3PO4, la verdad es que esta fórmula se obtuvo después de mucho ensayo y error. Añadir más ácido no aumentará el rendimiento, pero puedes intentarlo, no pasará nada malo.
Tan pronto como publique esto, tres o cuatro de los sospechosos habituales seguirán con posts diciendo que estoy lleno de mierda y que lo que realmente hay que hacer es añadir agua para que todo el HI tenga suficiente agua para llegar al 57%. Verás, si calculas que 1 mol de KI tiene 137 gramos de yodo y con el protón donado por el ácido fosfórico hace 138 gramos de HI, entonces 138 gramos de HI necesitarían 104 gramos de agua para hacer un 57% de HI(aq). ¿Me siguen? Estos químicos de sillón le dirán entonces que la igualdad p/p 75% H3PO4 a KI sólo añade unos 42 gramos de agua, por lo tanto, le dirán que añada 62 gramos de agua destilada, además del ácido fosfórico por cada mol de KI. No les haga caso. Yo los estoy rechazando ahora mismo. La reacción no funciona así. (¿Cómo lo sé? Pensé en añadir más agua desde el principio y lo probé. También he experimentado con todas las concentraciones de ácido fosfórico, desde el 50% hasta el 105%). Si añades más agua, sólo generarás una mierda de ácido diluido, que hay que destilar antes de hacer el ácido de verdad. Lo que los químicos de salón no saben porque no lo han hecho, es que la mayor parte del HI(aq) llega DESPUÉS de que se haya destilado toda el agua del 75% de H3PO4. La mayor parte del HI(aq) se forma a partir de la deshidratación del 105% de H3PO4 a alta temperatura, un proceso típico de la compleja química de los fosfatos. En realidad, el H3PO4 se polimeriza en fosfatos "condensados" de cadena larga y desprende agua y dona un protón en el proceso. Son el agua y el hidrógeno los que forman la mayor parte del HI(aq). Y esos polímeros de cadena larga son los que se pegan al fondo del matraz como el hedor a un cerdo. Y aunque me equivoque de algún modo en la teoría, en la práctica doy en el clavo.
Ahora que sabes cuánto tienes que añadir, vierte los dos ingredientes en un matraz del tamaño adecuado. A temperatura ambiente no pasará nada. No hay efervescencia durante toda la reacción, así que puedes llenar bastante el matraz. Pero no más del 60% para un RB, menos para un erlenmeyer. Pero eso ya lo sabes, porque tienes al menos conocimientos rudimentarios de laboratorio, ¿verdad? A mayor escala, una vez que el agua hierve y comienza la polimerización, se producirá un periodo de gran agitación, por lo que, si eres de los débiles de corazón, llena el matraz sólo un 30%. Con 1L, 3L y 5L, el bumping no es un problema. El bumping es angustioso en la escala de 22L. En la escala [suprimido] el bumping te hará saltar de la puta piel. La agitación ayuda pero no elimina el bumping del todo, así que si te asustas fácilmente, añade menos ingredientes. Realmente es una función de pelotas contra avaricia. Si tienes las pelotas, carga a ese mamón, porque son 24 horas completas, ganes poco o mucho. Si bajan las puertas, las cargas también serán las mismas, así que yo digo que a por ello.
4. Reaccione los ingredientes
BAJO UNA CAMPANA DE HUMOS, calienta y remueve los ingredientes... así de sencillo. A 65º se producirá una reacción evidente. La solución clara se volverá marrón oscuro. Se está formando ácido hidriódico. Mantén el fuego alto, no lo sueltes. La solución empezará a hervir a 105ºC y una pequeña cantidad de destilado blanco lechoso llegará al recipiente.
LEA ESTA PARTE... ES IMPORTANTE. Este destilado blanco inicial y las burbujas de gas que se generan en esta fase inicial de la reacción son venenosos. (OK. OK. El ácido hidriódico tampoco es algo que quieras beberte para desayunar, pero este destilado blanco es REALMENTE venenoso, incluso comparado con el HI(aq)). Debes eliminar este destilado blanco lechoso en cuanto empiecen a aparecer las primeras gotas de ácido amarillo o marrón. Así que comience la reacción con un pequeño matraz RB como recipiente, digamos de 100 a 250 cc. Recoja el destilado blanco inicial y tápelo. NO RESPIRE esto, le explicaré lo que es en un minuto. Si haces esta reacción a pequeña escala, el destilado blanco puede ser sólo unas gotas, deshazte de él de todos modos. A gran escala, es suficiente para matarte. Tendrás un segundo recipiente lleno de dH2O para recuperar el HI. Sin embargo, al principio, sustitúyalo por un pequeño matraz lleno de solución diluida de NaOH o el aqua amoniaco diluido ("amoniaco claro") que puede comprar en el supermercado. ¿Por qué? Porque el primer destilado y el gas inicial contienen H2S (el mismo sulfuro de hidrógeno que mencioné como veneno mortal al principio de este largo tomo). Mi conjetura es que, dado que el ácido fosfórico suele fabricarse a partir de la reacción del ácido sulfúrico sobre la roca fosfórica, quedan trazas de azufre en el ácido fosfórico. El HI es un potente agente reductor (por eso lo necesitan los chicos de la metanfetamina), así que hay un redox entre el HI y cualquier sulfuro. (2HI + MeS + delta temp -->H2S + I2 + Meº. Y como el H2S es menos soluble y más volátil que el HI, se produce primero). Esto es algo contra lo que los químicos de sillón no te advertirán, pero cuenta con Argox para mantenerte a salvo, si prestas atención. Como he dicho, el tweaker con el 1L no notará nada, pero la abeja que carga un 22L podría terminar muy enfermo, si no se sigue mi consejo. De todas formas, añada cualquier base, preferiblemente NaOH o amoniaco al destilado blanco bajo una campana de humos antes de tirarlo y mientras las burbujas iniciales se absorban en solución de NaOH o solución de amoniaco, y esa solución también se vierta por el fregadero, nunca sabrá que Argox le acaba de salvar de un viaje al hospital o al menos de tener que chupar su botella de oxígeno durante una hora o así. (Los de la butaca dirán que el HI huele a H2S y que sólo estoy confundiendo una cosa con la otra... se equivocan... puedes recibir una buena dosis nasal de vapores de HI y, aparte del dolor, no te pasará nada. Una buena dosis de H2S te dejará inconsciente en pocos minutos. Al principio te hormiguearán los dientes, todo te dará vueltas y, mientras caes de rodillas, te darás cuenta de que ya está, vas a morir. Si tienes suerte, como yo, te despertarás en urgencias vomitando tiosulfato sódico (sí, eso es envenenamiento por cianuro, para el que existe un antídoto; si respiras H2S, no tienes suerte, no hay antídoto). De todos modos, estoy divagando: HI huele a podrido, pero palidece en comparación con el hedor mortal de H2S.
Después de deshacerte del destilado blanco lechoso inicial y de recoger las burbujas iniciales en una base diluida y tirar ambas cosas, conecta tus dos receptores normales. Se trata de una destilación atmosférica, así que relájese. Mantenga el calor a un nivel alto y la agitación magnética o por encima de la cabeza. A menor escala, la agitación no es necesaria. Para las abejas con grandes equipos que buscan el rendimiento perfecto, agite.
La reacción no termina cuando todo el ácido marrón ha salido del reactor, sino que acaba de empezar. Mantén el fuego alto y observa con asombro cómo se sigue formando más y más y más ácido en el condensador. No te preocupes de que el termómetro de la cabeza del destilador suba por encima de 127ºC, sigue saliendo HI(aq), sólo que la temperatura dentro del reactor se está CALENTANDO. A 400ºC tanto el HI(aq) como el HI se desbordarán. Hay mucho HI a gran escala, así que prepárate para ello. Alrededor del 10% de la producción total de ácido será en forma de HI que debe ser recogido en la trampa/receptor de agua. El HI es extremadamente soluble en agua y la disolución es exotérmica, por lo que la agitación no es absolutamente necesaria, pero sí el enfriamiento. Más del 10% del ácido total llega en forma de HI, pero la mayor parte es absorbida por el líquido del recipiente que recoge el destilado. Por eso se mantiene el ácido diluido en el recipiente, incluso después de que el ácido del 57% haya pasado. Si se elimina el ácido diluido inicial y luego se recoge la fracción de ebullición a 127ºC (HI(aq)) como una fracción separada, entonces, para su desgracia, tendrá un montón de HI que deberá ser atrapado en el agua. Y entonces te darás cuenta de que el ácido hidriódico en el recipiente está increíblemente concentrado: 70%, no 57%. El ácido al 70% desprende tantos vapores que manipularlo es todo un reto. Así que deja que TODO el ácido se acumule en el mismo frasco receptor, asegúrate de que tu receptor es lo suficientemente grande y no tendrás que lidiar con mucho gas HI real.
{Si no tienes ni idea de como montar una destilacion atmosferica con destilador, condensador, trampas de agua, etc., y no sabes nada de RBs y mantas calefactoras, y como controlar la succion de retorno, y si nada de lo que estas leyendo tiene mucho sentido, y especialmente si no tienes una buena vitrina de gases - POR FAVOR, no intentes esto. Hay maneras menos dramáticas de matarse que producir una carga de HI(aq) y derramarla.}
La reacción termina cuando no se produce más HI(aq) o HI. La reacción habrá terminado cuando ya no gotee ácido en el recipiente y/o la succión de retorno empiece a ser un verdadero problema en el colector de agua (la succión de retorno con HI es violenta, la más violenta de todos los gases con los que Argox ha trabajado, asegúrese de tener un colector vacío para recoger la succión de retorno). El contenido restante del reactor tendrá el aspecto de un caramelo blanco. El ácido diluido en el recipiente tendrá un aspecto marrón oscuro. El ácido diluido en el colector de agua tendrá un color amarillo parduzco claro. Una vez que ya no salga más ácido, puedes apagar el fuego, quitar el colector de agua y dejar que la cristalería se enfríe... lentamente. Ten en cuenta que tu cristalería está a más de 400ºC, así que ni se te ocurra manipularla o sacarla del manto o de la placa caliente--el choque térmico romperá el matraz al instante. Como sabes que Argox no se inventa esta mierda (a diferencia de otros, sin nombre por ahora), esto significa que se enteró por las malas de lo del choque térmico y el agrietamiento de la cristalería, y te está ahorrando un montón de disgustos con estas sabias palabras.
5. Vuelva a destilar HI(aq)
Hay dos formas de saber si tu ácido tiene un 57%:
1) Pésalo en una probeta graduada: la densidad del ácido al 57% es de 1,7. 500 cc pesarán 850 gramos, exactamente. 500 cc pesarán 850 gramos, exactamente. Cualquier cantidad inferior no es 57%.
2) Hiérvalo. El ácido hidriódico al 57% hierve a 125-127ºC.
(OK. OK. Vuelve a tu silla. Estaba bromeando para ver si estabas despierto. Un poco de humor negro... por supuesto que no lo hiervas, joder, corroerá todo lo que haya en tu laboratorio, incluidos tus pulmones, sólo tienes que pesarlo).
Probablemente nada del ácido inicial recogido en ninguno de los dos receptores va a ser del 57%. Pésalo para averiguarlo. Si su densidad es inferior a 1,7, entonces debes volver a destilar. No hay problema. Hay un atajo que lo hace muy fácil.
La redestilación es una simple destilación atmosférica. No se generará ningún gas. En el momento en que el ácido hierva y comience a destilar, deberá vigilar el termómetro situado en el cabezal del alambique. En cuanto alcance los 125º, cambie de receptor. Todo lo que rebose a partir de ese momento será 57% HI(aq). La última gota se destilará del matraz de ebullición. No quedará ningún residuo, todo hierve. De hecho, después de haber hecho esta destilación una vez, se dará cuenta rápidamente del atajo obvio: recoja la fracción que sale a menos de 127º, apague el fuego y todo lo que queda en el matraz de ebullición es 57% HI(aq), no hay necesidad de destilarlo, ya es puro. Simplemente deja que se enfríe antes de envasarlo.
6. Consideraciones hipotéticas
Lo que sigue es la única parte especulativa de este escrito. Podría decirse que es la versión de Argox de las patrañas inventadas. Sin embargo, incluso mis chorradas deberían ser instructivas.
¿Qué opina el público de un hipotético HI(aq) fabricado en una tienda? (Depende de su inteligencia, por supuesto.) Verá, el ácido fabricado por el método que acabo de detallar es de color marrón sucio. Esto se debe a que pequeñas cantidades de HI se oxidan a I2 al pasar por el condensador (4HI + O2 = 2I2 + 2H2O) y a impurezas en el KI de grado técnico. El color marrón es insignificante y no interfiere con la potencia del ácido hecho en la tienda. El HI(aq) comercial contiene un agente reductor como estabilizador, normalmente ácido hipofosforoso, y es de color amarillo claro. En el hipotético caso de que utilice este escrito para otras consideraciones que no sean puramente teóricas, en algún momento podría surgir el tema de la decoloración. Pero, de nuevo, hablando hipotéticamente, le recomiendo que eduque en lugar de estabilizar. El HI(aq) no estabilizado hecho en la tienda funcionará igual de bien que el comprado en la tienda en la aplicación hipotética de un hipotético usuario. La diferencia es puramente cosmética. La forma de convertir el ácido marrón sucio en ácido amarillo claro es añadir fósforo rojo y calentarlo. Pero, ¡eh! ¡Un momento! ¿No es eso lo que un hipotético usuario podría estar haciendo de todos modos? ¿Añadir RP y calentarlo? Explícaselo a quien sea, hipotéticamente. Hazle una demostración en un tubo de ensayo. Convénzales. Hipotéticamente.
Una vez que el hipotético usuario supere su reticencia inicial, no te sorprendas con los fuertes golpes en la puerta a altas horas de la noche: no, no es la policía, podría ser esa hipotética persona suplicando más hipotético ácido. Hipotéticamente, el rumor podría extenderse a otros, y la cola de peticiones se volvería incesante. Por supuesto, realmente no sabría nada de nada de esto... todo es hipotético. Me lo estoy inventando, vale.
En cuanto al envasado, hipotéticamente vierta el ácido en botellas de vidrio ámbar, o mejor aún, el rojo .....oh mierda, ya que todo esto es hipotético, no me gustaría ser hipotéticamente vinculado a una determinada botella ... diablos, si usted es lo suficientemente inteligente como para hacer ácido, usted puede averiguar en qué ponerlo. Recuerda: un litro de HI(aq) pesa exactamente 1.700 gramos. En el hipotético caso de que el hipotético usuario entre en un frenesí de producción y necesite volumen, piensa en bidones negros de HDPE.
El HI(aq) debe protegerse de la luz y almacenarse siempre en un lugar fresco (de temperatura y de otro tipo) LEJOS de la gente. Yo no lo congelaría, pero como nunca he congelado ninguno, no sabría decir qué podría pasar. El ácido se degradará lentamente con el tiempo, pero no es gran cosa. Sin un agente estabilizador, el HI se convertirá lentamente en I2. Pero como he dicho, no hay problema: la hipotética aplicación del hipotético usuario resolverá ese hipotético problema.
Con tu inteligencia nativa, descubrirás todo tipo de otros atajos y procedimientos útiles en la remota posibilidad de que realmente hayas prestado atención e hipotéticamente decidas hacer un poco de ácido hipotético.
7. Instrucciones para comprar un Cadillac nuevo.
¿Qué? ¿Te he aburrido y te has perdido esa parte? ¿Quieres decir que no estabas prestando atención? ¿No recuerdas nada en todo este galimatías sobre reacciones químicas y ácido corrosivo que tuviera algo que ver con un coche caro? Oh. Lo siento. Por si te lo perdiste la primera vez, las detalladísimas instrucciones sobre cómo comprar un Cadillac nuevo empiezan al principio de este post, justo donde pone "INTRO".
CONCLUSIÓN:
Tengo tres motivaciones para publicar esto:
Uno, para disculparme públicamente y compensar a Rodio por el "mal" post de hace un par de semanas (que fue borrado tan rápido que pocos de vosotros siquiera lo leísteis).
Dos, porque Ritter preguntó sobre este proceso en un PM, y si él recibe un write-up, entonces todo el mundo recibe un write-up. Siento haber tardado tanto, amigo.
Y tres, Argox tiene demasiado tiempo libre mientras hierven las ollas. No, en serio, es porque estoy jodidamente loco, además... una vez que hagas el procedimiento anterior unas cuantas veces, te cansarás de estar despierto toda la noche preocupándote de si tu increíblemente caro matraz se va a romper y va a disparar un volcán humeante de ácido caliente increíblemente corrosivo por todo tu increíblemente caro manto calefactor y hará un agujero hasta el centro de la jodida tierra, llevándose la mayor parte de tu laboratorio con él. Entonces se te ocurrirá una forma mejor. ¡Pero bueno! Eso es otro artículo.
Saludos
Argox
PRIMERA PARTE
ÍNDICE
Introducción
Antecedentes y términos
Visión General
Instrucciones paso a paso
Obtener los ingredientes
Probar los ingredientes
Mezclar los ingredientes
Reaccionar los ingredientes
Volver a destilar el producto
Consideraciones hipotéticas
Instrucciones para comprar un Cadillac nuevo
Conclusión
INTRO:
Este artículo es muy largo.
Pero ten fe, tu paciencia será recompensada. Mezclado con una aburrida discusión sobre reacciones químicas, he decidido animar las cosas incluyendo instrucciones detalladas sobre cómo obtener un nuevo coche de lujo, así que ten paciencia conmigo.
Argox ha sido calumniado en este Foro. Pero nadie se atreve a decir farsante. El siguiente escrito se basa en la EXPERIENCIA, no en patrañas inventadas que pasan por conocimiento.
El ácido hidriódico es ilegal de fabricar o poseer en California. Incluso puede ser ilegal donde usted vive. Averígualo. En la república donde reside Argox, una persona puede fabricar hidriódico y no ir a la cárcel. El tiempo de cárcel viene de fabricar metanfetamina con él, o de venderlo a químicos de metanfetamina, pero evitar la cárcel es donde entra en juego tu astucia nativa. Comprueba la legalidad del hidriodico en tu zona antes de fabricar varios cientos de litros, por si acaso.
ANTECEDENTES Y TÉRMINOS:
El ácido hidriódico es un líquido corrosivo humeante, de color amarillo claro a marrón turbio. El yoduro de hidrógeno es un gas corrosivo fumante transparente. El ácido hidriódico al 57% es una mezcla de yoduro de hidrógeno y agua de ebullición constante (127ºC/760 mm).
En este escrito, la notación HI se referirá al yoduro de hidrógeno-un gas. La notación HI(aq) se referirá al 57% de ácido hidriódico, un líquido.
El HI(aq) se utiliza en la producción clandestina de metanfetamina. El HI(aq) reduce la efedrina a metanfetamina y puede regenerarse con fósforo rojo (RP) y agua. Las instrucciones para fabricar metanfetamina con este método se pueden encontrar en otro lugar de este Foro. No sé si las instrucciones son buenas o no. Nunca he hecho metanfetamina y no se una mierda de como hacerla. Esto es absolutamente cierto. Sin embargo, estoy familiarizado con su dinámica de mercado.
El HI y el HI(aq) están estricta y exitosamente controlados por las agencias de guerra contra las drogas, ya que estos compuestos son relativamente oscuros y poco utilizados por la industria. Cualquier intento de comprar HI o HI(aq) a un proveedor legítimo llamará la atención de las autoridades. Garantizado.
Los laboratorios de metanfetamina que producen entre 50 y 100 kg/semana tendrán fuentes clandestinas de efedrina, RP y HI(aq). El precio de HI(aq) en el mercado negro varía según las condiciones del mercado local. En América del Norte oscila entre [suprimido] y [suprimido] dólares por litro, con grandes oscilaciones de precio en la misma zona dependiendo de su disponibilidad y de la cantidad de metanfetamina que se fabrique en ese momento. Un litro de HI(aq) pesa 1.700 gramos y contiene 970 gramos de HI.
El químico de metanfetamina clandestino que no disponga de una fuente de HI(aq) en el mercado negro, o el químico emprendedor que desee abastecer al primero, tiene tres opciones para fabricar HI(aq):
1. 1. Combinar yodo y fósforo rojo y añadir agua con cuidado. Este método es muy utilizado por los químicos que suministran HI(aq) a los laboratorios de metanfetamina. Sin embargo, tiene la desventaja de utilizar productos químicos vigilados. El fósforo rojo (RP) está controlado. El yodo (I2) está vigilado. Obtener RP e I2 de venta libre no es una empresa seria. El RP de venta libre a partir de cerillas y el yodo de venta libre a partir de tintura requieren mucho tiempo y trabajo. Solo los tweakers intentaran hacer su propio RP y I2. Además, este escrito trata sobre la fabricación de HI(aq) a partir de ingredientes inocuos no vigilados a cualquier escala.
2. Burbujea gas sulfuro de hidrógeno a través de una suspensión acuosa de I2, destila HI(aq).
H2S + I2(aq) --> 2HI(aq) + Sº
Este método es adecuado para la producción a gran escala de HI(aq). La desventaja es que el sulfuro de hidrógeno es extremadamente venenoso. Realmente quiero recalcar que el químico clandestino novato nunca debe intentar generar H2S. El H2S es un veneno mortal, no existe antídoto. Con una dosis letal medida en pequeños ppms, se puede esperar la muerte en 15 minutos por asfixia celular aguda.
Una vez fui gaseado con cianuro de hidrógeno, que es similar en toxicidad al sulfuro de hidrógeno, afortunadamente hay un antídoto para el envenenamiento por cianuro, y mi laboratorio estaba equipado con un kit de Lilly y mis compañeros de trabajo fueron rápidos en responder, y el químico jefe tuvo el cerebro de aparecer en la sala de emergencias en ese pobre pueblo de América del Sur con una botella de tiosulfato. Si el gas hubiera sido H2S en lugar de HCN, Argox no estaría aquí para contarlo. Dicho esto, para fabricar HI(aq) en cantidades superiores a 20 litros/día, éste sería el método más práctico. Sin embargo, repito que el H2S es un veneno mortal, y si algo sale mal, usted y todos los que se encuentren en las inmediaciones correrán el riesgo de morir. El odioso olor del H2S a bajas concentraciones abruma rápidamente los sentidos a concentraciones más altas, y es bastante común que la víctima asuma que "el olor se fue, así que todo está bien". Suele ser la última suposición errónea que hacen....
3. Haga reaccionar yoduro de potasio con ácido ortofosfórico, recupere HI(aq) y HI. La química del fósforo es compleja. La observación indica que las reacciones principales son las siguientes:
1) KI + H3PO4(aq) + delta temp--> HI(aq)+ KH2PO4
2) KH2PO4 + KI + delta temp--> HI + K2HPO4
3) HI(aq) adicional y HI se obtiene a través de la deshidratación de sales de fosfato de potasio y polimerización de las mismas mientras reaccionan con yoduro de potasio a alta temperatura--400+ºC
Este método tiene la ventaja de ser seguro y controlable y utiliza ingredientes no observados. El proceso es similar a una destilación simple, y sólo requiere el tipo de cristalería que normalmente posee el químico clandestino. Para 10 litros/día de HI(aq), este método es ideal, ya que sólo requiere un matraz RB de 22L y un manto calefactor. Un matraz RB de 12L-10L / manto calefactor producirá 5 litros/día; un matraz RB de 5L / manto calefactor 2,5 litros/día, etc. El manto calefactor es un elemento clave en la fabricación de HI(aq), los baños de aceite y arena no elevarán la temperatura lo suficiente. El tweaker puede utilizar un erlenmeyer de 1L con cuello simple 24/40 en un combo de agitador/placa caliente y producir 300-400 cc en un par de horas. (El porcentaje de recuperación depende de la escala. A mayor escala, se recuperará más HI(aq) mol/mol por KI. 92% de recuperación mol/mol en la escala de 22L y mayores, en contraste con sólo 75% en la escala de 1L. Sólo puedo especular por qué esto es cierto, pero no deja de serlo).
Ahora, por primera vez en el Panal, se explicará paso a paso este sencillo método.
VISIÓN GENERAL:
Haga caso omiso de todo lo que ha aparecido anteriormente en la Colmena con respecto a la reacción de KI y H3PO4. Utilicé el TFSE extensivamente mientras investigaba inicialmente este procedimiento, y sin excepción, toda la información anterior es poco clara, engañosa y, en varios casos, patrañas inventadas. Las preguntas frecuentes sobre HI en la página de Rhodium, en lo que respecta a KI y H3PO4, son erróneas. Pero puedes contar con que mi escrito te dirá exactamente cómo hacer HI(aq) de forma segura. Nada de tonterías.
Aquí tienes una visión general del procedimiento, los detalles específicos vienen a continuación:
En términos generales, mezclarás el polvo de KI con el líquido H3PO4 en un matraz RB agitado sobre un manto calefactor preparado para destilación atmosférica. El matraz RB estará equipado con un condensador para la destilación descendente, un receptor para recuperar HI(aq) y un segundo receptor/trampa lleno de dH2O en el que burbujear y recuperar HI.
El KI se convertirá primero en HI(aq), luego en HI(aq) y HI a medida que avance la reacción. El ácido hidriódico se destilará entre 105 y 127ºC. Una vez producida la cantidad inicial de ácido y enfriado el contenido del reactor, el ácido hidriódico diluido se redestila para producir HI(aq). El ácido hidriódico diluido de la redestilacion que llega a menos de 127ºC se reutilizará en reacciones posteriores en la trampa/receptor de HI. No debe desperdiciarse ningún ácido diluido. La eficiencia global aumenta mucho al reciclar el ácido diluido en el siguiente lote.
Si este procedimiento te parece complicado, no lo es, y tu buen amigo Argox te dará en breve todos los consejos, atajos y consideraciones de seguridad que necesitarás para hacer HI(aq) con éxito la primera vez.
Hacer 10L de HI(aq) en un reactor de 22L lleva un día completo de 24 horas de principio a fin. Esto incluye la preparación de la cristalería y el desmontaje y limpieza para el siguiente lote. Debes permanecer despierto durante la reacción. La reacción no debe dejarse desatendida durante más de 10 minutos, la dinámica está cambiando continuamente a medida que avanza la reacción, la succión puede ser una preocupación, es necesario estar al tanto. Lleva el mismo tiempo en un [suprimido], pero si tienes los recursos y el conocimiento para montarlo a esa escala, eres un maestro, no un estudiante, y no necesitas más instrucciones de mi parte.
La reacción es sencilla. Sin embargo, hay dos advertencias.
Primera advertencia: en el fondo del matraz queda un precipitado cristalino blanco una vez que la reacción ha terminado y todo se ha enfriado: fosfatos condensados. Este residuo es insoluble en agua caliente y disolventes no polares. Hay que rasparlo físicamente del matraz (no es una tarea difícil con un matraz de 1L o 2L, pero con uno de 3N 22L RB hay que contar con que se romperá al menos un cuello). A mayor escala, el problema puede resolverse invirtiendo en un [suprimido] con una gran abertura en la brida central que le permita meter el brazo y raspar.
Segunda advertencia: la mayor parte del HI(aq) se produce a una temperatura superior al punto de fusión del teflón. Las paletas de teflón se derretirán y harán que el residuo de fosfato sea aún más impermeable. Las barras agitadoras de teflón se derretirán, dejando al descubierto el imán. Pero realmente, ¿a quién le importa? No te preocupes por el teflón. (Después de todo, una vez que ese hipotético primer lote de HI(aq) salga por la hipotética puerta, podrás permitirte comprar una lámina de teflón de 20 dólares y cortar una docena de paletas nuevas). Las varillas y palas metálicas recubiertas de vidrio son la respuesta para el perfeccionista del público. Sólo hay que tener en cuenta que ningún metal expuesto puede estar cerca de HI(aq). Deje caer una gotita sobre su manta calefactora y observe cómo hace un agujero en la carcasa de aluminio de camino a China. CUBRA su manto calefactor con papel de aluminio, ¡mucho papel de aluminio! Con esto quiero decir que el HI(aq) recién hecho es muy, muy corrosivo. Así que ni se te ocurra entrar en el laboratorio sin protección para los ojos, una bata de laboratorio y unos buenos guantes de goma. Si dos gotas de HI(aq) pueden hacer una seria hendidura en la base de una mesa de laboratorio de hierro fundido, imagínate lo que una salpicadura de ácido puede hacerle a tu piel o, peor aún, a un ojo.
SEGUNDA PARTE
INSTRUCCIONES PASO A PASO
1. Obtenga los ingredientes.
El ácido ortofosfórico, (H3PO4) comúnmente llamado ácido fosfórico, un líquido espeso y claro como jarabe, se puede comprar o encargar en la tienda de hidroponía del barrio. Lo venden como "pH Down". A la inversa puedes pedirlo en la farmacia. No responda con mensajes de dolor de vientre acerca de cómo usted es demasiado paranoico o demasiado inteligente para comprar en el suministro de chem, y necesita un escrito que es 100% de venta libre en Wal-Mart. Argox no es el tipo al que quejarse de que los productos químicos no estén disponibles en el Circle K de la esquina. Hace poco intentó ayudar en ese sentido y sólo recibió quejas por su esfuerzo. Encontrar productos químicos es lo que separa a los hombres de los niños, a los serios de los diletantes. Volviendo al tema. Compre ácido fosfórico de grado técnico al 75%, es lo que mejor funciona. El ácido fosfórico no está vigilado y es de venta libre. Está en todo, incluso en la Coca-Cola. Junto al ácido sulfúrico, el fosfórico es el ácido más común del planeta. Lo puedes encontrar en la estantería de la tienda de hidroponía. NO hagas caso a todos esos posts sobre que puedes conseguir ácido fosfórico en Home Depot o en la empresa de pavimentos. Eso es mentira. [A título personal - Creo que las abejas deben recibir una calificación, como en e-bay. Excepto que sería una calificación de mierda. Cuantas más gilipolleces publicaras, más negativa sería la valoración]. El ácido fosfórico que se vende para limpiar azulejos sólo tiene un 15-25% de ácido, el resto es agua, tensioactivos, jabón y otras cosas que arruinarán la reacción. Asegúrate de comprar H3PO4 de grado técnico al 75%. Es estrictamente OTC, así que no te quejes. Un galón en el estante de la tienda se vende por $us20--asegúrese y lea la etiqueta--algunos "pH Down" es ácido nítrico--usted quiere que la etiqueta diga "ácido fosfórico". Un cubo de 5 galones se puede pedir a una tienda de hidroponía por $us65.
El yoduro de potasio, un polvo cristalino blanco pesado, se puede comprar en el suministro de química. No está vigilado ni controlado. Se puede comprar en línea. El grado técnico está bien, pero la mayoría de las tiendas sólo tienen el grado USP. El precio más alto del grado USP en el esquema global de las cosas es insignificante, compre lo que sea más fácil de obtener. El KI USP puede adquirirse por 36 USD/kg. Hay un boom de KI en estos días, debido al miedo al terrorismo, aproveche el pánico general y compre mucho ahora, pasará absolutamente desapercibido. 1,3 kg de KI producirá un litro de HI(aq) con una eficiencia del 94% (a muy gran escala), así que haz tu pedido en consecuencia, antes de que el WOD lea este post y añada KI a la "Lista."
2. Ingredientes de prueba.
Determina la concentración de H3PO4 hirviéndolo. Abajo hay una tabla de puntos de ebullición para diferentes concentraciones de H3PO4. Quieres que el tuyo hierva a 135º. Eso indicará un 75% de ácido. Si tu muestra hierve a una temperatura menor, no desesperes, hierve todo tu ácido hasta que alcance los 135º (y luego asegúrate de obtener el 75% la próxima vez). Puedes hervir ácido fosfórico en un vaso de precipitados abierto sobre la placa caliente. Los vapores no son tóxicos ni corrosivos; huelen a Sprite (porque el ácido fosfórico se utiliza para dar a los refrescos ese sabor cítrico). H3PO4 es generalmente poco reactivo a temperatura ambiente--no tengas miedo de mezclar H3PO4 y KI a temperatura ambiente en el matraz RB. No pasará nada. A temperatura ambiente, el H3PO4 y el KI no reaccionan.
H3PO4
Concentración Punto de ebullición
% en peso ºC
0 100
5 100.1
10 100.2
20 100.8
30 101.8
50 108
75 135
85 158
100 261
105 >300
115 >500
3. Mezclar los ingredientes
La relación mol/mol de KI a H3PO4 (base 100%) que funciona mejor, según la EXPERIENCIA, es de aproximadamente 1:1,2. Así se calcula
1 mol de KI = 166 gramos
1 mol de H3PO4 (base 100%) = 98 gramos = 131 gramos de H3PO4 al 75%.
1 X 166 = 166
1.2 X 131 = 157
157/166 = 0.946
Por lo tanto, por cada diez gramos de KI, añade 9,5 gramos de H3PO4 al 75%. Nadie se enfadará, si simplemente añades partes iguales (peso/peso--w/w) de KI y H3PO4. Ahora entiendes cómo llegué a esta sencilla fórmula. Aunque suene casi frívolo decir que hay que añadir partes iguales en peso de KI y 75% de H3PO4, la verdad es que esta fórmula se obtuvo después de mucho ensayo y error. Añadir más ácido no aumentará el rendimiento, pero puedes intentarlo, no pasará nada malo.
Tan pronto como publique esto, tres o cuatro de los sospechosos habituales seguirán con posts diciendo que estoy lleno de mierda y que lo que realmente hay que hacer es añadir agua para que todo el HI tenga suficiente agua para llegar al 57%. Verás, si calculas que 1 mol de KI tiene 137 gramos de yodo y con el protón donado por el ácido fosfórico hace 138 gramos de HI, entonces 138 gramos de HI necesitarían 104 gramos de agua para hacer un 57% de HI(aq). ¿Me siguen? Estos químicos de sillón le dirán entonces que la igualdad p/p 75% H3PO4 a KI sólo añade unos 42 gramos de agua, por lo tanto, le dirán que añada 62 gramos de agua destilada, además del ácido fosfórico por cada mol de KI. No les haga caso. Yo los estoy rechazando ahora mismo. La reacción no funciona así. (¿Cómo lo sé? Pensé en añadir más agua desde el principio y lo probé. También he experimentado con todas las concentraciones de ácido fosfórico, desde el 50% hasta el 105%). Si añades más agua, sólo generarás una mierda de ácido diluido, que hay que destilar antes de hacer el ácido de verdad. Lo que los químicos de salón no saben porque no lo han hecho, es que la mayor parte del HI(aq) llega DESPUÉS de que se haya destilado toda el agua del 75% de H3PO4. La mayor parte del HI(aq) se forma a partir de la deshidratación del 105% de H3PO4 a alta temperatura, un proceso típico de la compleja química de los fosfatos. En realidad, el H3PO4 se polimeriza en fosfatos "condensados" de cadena larga y desprende agua y dona un protón en el proceso. Son el agua y el hidrógeno los que forman la mayor parte del HI(aq). Y esos polímeros de cadena larga son los que se pegan al fondo del matraz como el hedor a un cerdo. Y aunque me equivoque de algún modo en la teoría, en la práctica doy en el clavo.
Ahora que sabes cuánto tienes que añadir, vierte los dos ingredientes en un matraz del tamaño adecuado. A temperatura ambiente no pasará nada. No hay efervescencia durante toda la reacción, así que puedes llenar bastante el matraz. Pero no más del 60% para un RB, menos para un erlenmeyer. Pero eso ya lo sabes, porque tienes al menos conocimientos rudimentarios de laboratorio, ¿verdad? A mayor escala, una vez que el agua hierve y comienza la polimerización, se producirá un periodo de gran agitación, por lo que, si eres de los débiles de corazón, llena el matraz sólo un 30%. Con 1L, 3L y 5L, el bumping no es un problema. El bumping es angustioso en la escala de 22L. En la escala [suprimido] el bumping te hará saltar de la puta piel. La agitación ayuda pero no elimina el bumping del todo, así que si te asustas fácilmente, añade menos ingredientes. Realmente es una función de pelotas contra avaricia. Si tienes las pelotas, carga a ese mamón, porque son 24 horas completas, ganes poco o mucho. Si bajan las puertas, las cargas también serán las mismas, así que yo digo que a por ello.
4. Reaccione los ingredientes
BAJO UNA CAMPANA DE HUMOS, calienta y remueve los ingredientes... así de sencillo. A 65º se producirá una reacción evidente. La solución clara se volverá marrón oscuro. Se está formando ácido hidriódico. Mantén el fuego alto, no lo sueltes. La solución empezará a hervir a 105ºC y una pequeña cantidad de destilado blanco lechoso llegará al recipiente.
LEA ESTA PARTE... ES IMPORTANTE. Este destilado blanco inicial y las burbujas de gas que se generan en esta fase inicial de la reacción son venenosos. (OK. OK. El ácido hidriódico tampoco es algo que quieras beberte para desayunar, pero este destilado blanco es REALMENTE venenoso, incluso comparado con el HI(aq)). Debes eliminar este destilado blanco lechoso en cuanto empiecen a aparecer las primeras gotas de ácido amarillo o marrón. Así que comience la reacción con un pequeño matraz RB como recipiente, digamos de 100 a 250 cc. Recoja el destilado blanco inicial y tápelo. NO RESPIRE esto, le explicaré lo que es en un minuto. Si haces esta reacción a pequeña escala, el destilado blanco puede ser sólo unas gotas, deshazte de él de todos modos. A gran escala, es suficiente para matarte. Tendrás un segundo recipiente lleno de dH2O para recuperar el HI. Sin embargo, al principio, sustitúyalo por un pequeño matraz lleno de solución diluida de NaOH o el aqua amoniaco diluido ("amoniaco claro") que puede comprar en el supermercado. ¿Por qué? Porque el primer destilado y el gas inicial contienen H2S (el mismo sulfuro de hidrógeno que mencioné como veneno mortal al principio de este largo tomo). Mi conjetura es que, dado que el ácido fosfórico suele fabricarse a partir de la reacción del ácido sulfúrico sobre la roca fosfórica, quedan trazas de azufre en el ácido fosfórico. El HI es un potente agente reductor (por eso lo necesitan los chicos de la metanfetamina), así que hay un redox entre el HI y cualquier sulfuro. (2HI + MeS + delta temp -->H2S + I2 + Meº. Y como el H2S es menos soluble y más volátil que el HI, se produce primero). Esto es algo contra lo que los químicos de sillón no te advertirán, pero cuenta con Argox para mantenerte a salvo, si prestas atención. Como he dicho, el tweaker con el 1L no notará nada, pero la abeja que carga un 22L podría terminar muy enfermo, si no se sigue mi consejo. De todas formas, añada cualquier base, preferiblemente NaOH o amoniaco al destilado blanco bajo una campana de humos antes de tirarlo y mientras las burbujas iniciales se absorban en solución de NaOH o solución de amoniaco, y esa solución también se vierta por el fregadero, nunca sabrá que Argox le acaba de salvar de un viaje al hospital o al menos de tener que chupar su botella de oxígeno durante una hora o así. (Los de la butaca dirán que el HI huele a H2S y que sólo estoy confundiendo una cosa con la otra... se equivocan... puedes recibir una buena dosis nasal de vapores de HI y, aparte del dolor, no te pasará nada. Una buena dosis de H2S te dejará inconsciente en pocos minutos. Al principio te hormiguearán los dientes, todo te dará vueltas y, mientras caes de rodillas, te darás cuenta de que ya está, vas a morir. Si tienes suerte, como yo, te despertarás en urgencias vomitando tiosulfato sódico (sí, eso es envenenamiento por cianuro, para el que existe un antídoto; si respiras H2S, no tienes suerte, no hay antídoto). De todos modos, estoy divagando: HI huele a podrido, pero palidece en comparación con el hedor mortal de H2S.
Después de deshacerte del destilado blanco lechoso inicial y de recoger las burbujas iniciales en una base diluida y tirar ambas cosas, conecta tus dos receptores normales. Se trata de una destilación atmosférica, así que relájese. Mantenga el calor a un nivel alto y la agitación magnética o por encima de la cabeza. A menor escala, la agitación no es necesaria. Para las abejas con grandes equipos que buscan el rendimiento perfecto, agite.
La reacción no termina cuando todo el ácido marrón ha salido del reactor, sino que acaba de empezar. Mantén el fuego alto y observa con asombro cómo se sigue formando más y más y más ácido en el condensador. No te preocupes de que el termómetro de la cabeza del destilador suba por encima de 127ºC, sigue saliendo HI(aq), sólo que la temperatura dentro del reactor se está CALENTANDO. A 400ºC tanto el HI(aq) como el HI se desbordarán. Hay mucho HI a gran escala, así que prepárate para ello. Alrededor del 10% de la producción total de ácido será en forma de HI que debe ser recogido en la trampa/receptor de agua. El HI es extremadamente soluble en agua y la disolución es exotérmica, por lo que la agitación no es absolutamente necesaria, pero sí el enfriamiento. Más del 10% del ácido total llega en forma de HI, pero la mayor parte es absorbida por el líquido del recipiente que recoge el destilado. Por eso se mantiene el ácido diluido en el recipiente, incluso después de que el ácido del 57% haya pasado. Si se elimina el ácido diluido inicial y luego se recoge la fracción de ebullición a 127ºC (HI(aq)) como una fracción separada, entonces, para su desgracia, tendrá un montón de HI que deberá ser atrapado en el agua. Y entonces te darás cuenta de que el ácido hidriódico en el recipiente está increíblemente concentrado: 70%, no 57%. El ácido al 70% desprende tantos vapores que manipularlo es todo un reto. Así que deja que TODO el ácido se acumule en el mismo frasco receptor, asegúrate de que tu receptor es lo suficientemente grande y no tendrás que lidiar con mucho gas HI real.
{Si no tienes ni idea de como montar una destilacion atmosferica con destilador, condensador, trampas de agua, etc., y no sabes nada de RBs y mantas calefactoras, y como controlar la succion de retorno, y si nada de lo que estas leyendo tiene mucho sentido, y especialmente si no tienes una buena vitrina de gases - POR FAVOR, no intentes esto. Hay maneras menos dramáticas de matarse que producir una carga de HI(aq) y derramarla.}
La reacción termina cuando no se produce más HI(aq) o HI. La reacción habrá terminado cuando ya no gotee ácido en el recipiente y/o la succión de retorno empiece a ser un verdadero problema en el colector de agua (la succión de retorno con HI es violenta, la más violenta de todos los gases con los que Argox ha trabajado, asegúrese de tener un colector vacío para recoger la succión de retorno). El contenido restante del reactor tendrá el aspecto de un caramelo blanco. El ácido diluido en el recipiente tendrá un aspecto marrón oscuro. El ácido diluido en el colector de agua tendrá un color amarillo parduzco claro. Una vez que ya no salga más ácido, puedes apagar el fuego, quitar el colector de agua y dejar que la cristalería se enfríe... lentamente. Ten en cuenta que tu cristalería está a más de 400ºC, así que ni se te ocurra manipularla o sacarla del manto o de la placa caliente--el choque térmico romperá el matraz al instante. Como sabes que Argox no se inventa esta mierda (a diferencia de otros, sin nombre por ahora), esto significa que se enteró por las malas de lo del choque térmico y el agrietamiento de la cristalería, y te está ahorrando un montón de disgustos con estas sabias palabras.
5. Vuelva a destilar HI(aq)
Hay dos formas de saber si tu ácido tiene un 57%:
1) Pésalo en una probeta graduada: la densidad del ácido al 57% es de 1,7. 500 cc pesarán 850 gramos, exactamente. 500 cc pesarán 850 gramos, exactamente. Cualquier cantidad inferior no es 57%.
2) Hiérvalo. El ácido hidriódico al 57% hierve a 125-127ºC.
(OK. OK. Vuelve a tu silla. Estaba bromeando para ver si estabas despierto. Un poco de humor negro... por supuesto que no lo hiervas, joder, corroerá todo lo que haya en tu laboratorio, incluidos tus pulmones, sólo tienes que pesarlo).
Probablemente nada del ácido inicial recogido en ninguno de los dos receptores va a ser del 57%. Pésalo para averiguarlo. Si su densidad es inferior a 1,7, entonces debes volver a destilar. No hay problema. Hay un atajo que lo hace muy fácil.
La redestilación es una simple destilación atmosférica. No se generará ningún gas. En el momento en que el ácido hierva y comience a destilar, deberá vigilar el termómetro situado en el cabezal del alambique. En cuanto alcance los 125º, cambie de receptor. Todo lo que rebose a partir de ese momento será 57% HI(aq). La última gota se destilará del matraz de ebullición. No quedará ningún residuo, todo hierve. De hecho, después de haber hecho esta destilación una vez, se dará cuenta rápidamente del atajo obvio: recoja la fracción que sale a menos de 127º, apague el fuego y todo lo que queda en el matraz de ebullición es 57% HI(aq), no hay necesidad de destilarlo, ya es puro. Simplemente deja que se enfríe antes de envasarlo.
6. Consideraciones hipotéticas
Lo que sigue es la única parte especulativa de este escrito. Podría decirse que es la versión de Argox de las patrañas inventadas. Sin embargo, incluso mis chorradas deberían ser instructivas.
¿Qué opina el público de un hipotético HI(aq) fabricado en una tienda? (Depende de su inteligencia, por supuesto.) Verá, el ácido fabricado por el método que acabo de detallar es de color marrón sucio. Esto se debe a que pequeñas cantidades de HI se oxidan a I2 al pasar por el condensador (4HI + O2 = 2I2 + 2H2O) y a impurezas en el KI de grado técnico. El color marrón es insignificante y no interfiere con la potencia del ácido hecho en la tienda. El HI(aq) comercial contiene un agente reductor como estabilizador, normalmente ácido hipofosforoso, y es de color amarillo claro. En el hipotético caso de que utilice este escrito para otras consideraciones que no sean puramente teóricas, en algún momento podría surgir el tema de la decoloración. Pero, de nuevo, hablando hipotéticamente, le recomiendo que eduque en lugar de estabilizar. El HI(aq) no estabilizado hecho en la tienda funcionará igual de bien que el comprado en la tienda en la aplicación hipotética de un hipotético usuario. La diferencia es puramente cosmética. La forma de convertir el ácido marrón sucio en ácido amarillo claro es añadir fósforo rojo y calentarlo. Pero, ¡eh! ¡Un momento! ¿No es eso lo que un hipotético usuario podría estar haciendo de todos modos? ¿Añadir RP y calentarlo? Explícaselo a quien sea, hipotéticamente. Hazle una demostración en un tubo de ensayo. Convénzales. Hipotéticamente.
Una vez que el hipotético usuario supere su reticencia inicial, no te sorprendas con los fuertes golpes en la puerta a altas horas de la noche: no, no es la policía, podría ser esa hipotética persona suplicando más hipotético ácido. Hipotéticamente, el rumor podría extenderse a otros, y la cola de peticiones se volvería incesante. Por supuesto, realmente no sabría nada de nada de esto... todo es hipotético. Me lo estoy inventando, vale.
En cuanto al envasado, hipotéticamente vierta el ácido en botellas de vidrio ámbar, o mejor aún, el rojo .....oh mierda, ya que todo esto es hipotético, no me gustaría ser hipotéticamente vinculado a una determinada botella ... diablos, si usted es lo suficientemente inteligente como para hacer ácido, usted puede averiguar en qué ponerlo. Recuerda: un litro de HI(aq) pesa exactamente 1.700 gramos. En el hipotético caso de que el hipotético usuario entre en un frenesí de producción y necesite volumen, piensa en bidones negros de HDPE.
El HI(aq) debe protegerse de la luz y almacenarse siempre en un lugar fresco (de temperatura y de otro tipo) LEJOS de la gente. Yo no lo congelaría, pero como nunca he congelado ninguno, no sabría decir qué podría pasar. El ácido se degradará lentamente con el tiempo, pero no es gran cosa. Sin un agente estabilizador, el HI se convertirá lentamente en I2. Pero como he dicho, no hay problema: la hipotética aplicación del hipotético usuario resolverá ese hipotético problema.
Con tu inteligencia nativa, descubrirás todo tipo de otros atajos y procedimientos útiles en la remota posibilidad de que realmente hayas prestado atención e hipotéticamente decidas hacer un poco de ácido hipotético.
7. Instrucciones para comprar un Cadillac nuevo.
¿Qué? ¿Te he aburrido y te has perdido esa parte? ¿Quieres decir que no estabas prestando atención? ¿No recuerdas nada en todo este galimatías sobre reacciones químicas y ácido corrosivo que tuviera algo que ver con un coche caro? Oh. Lo siento. Por si te lo perdiste la primera vez, las detalladísimas instrucciones sobre cómo comprar un Cadillac nuevo empiezan al principio de este post, justo donde pone "INTRO".
CONCLUSIÓN:
Tengo tres motivaciones para publicar esto:
Uno, para disculparme públicamente y compensar a Rodio por el "mal" post de hace un par de semanas (que fue borrado tan rápido que pocos de vosotros siquiera lo leísteis).
Dos, porque Ritter preguntó sobre este proceso en un PM, y si él recibe un write-up, entonces todo el mundo recibe un write-up. Siento haber tardado tanto, amigo.
Y tres, Argox tiene demasiado tiempo libre mientras hierven las ollas. No, en serio, es porque estoy jodidamente loco, además... una vez que hagas el procedimiento anterior unas cuantas veces, te cansarás de estar despierto toda la noche preocupándote de si tu increíblemente caro matraz se va a romper y va a disparar un volcán humeante de ácido caliente increíblemente corrosivo por todo tu increíblemente caro manto calefactor y hará un agujero hasta el centro de la jodida tierra, llevándose la mayor parte de tu laboratorio con él. Entonces se te ocurrirá una forma mejor. ¡Pero bueno! Eso es otro artículo.
Saludos
Argox