Preparación en laboratorio del gas hidrógeno (H2)

G.Patton

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Introducción
El hidrógeno gaseoso se utiliza en la práctica de laboratorio como agente reductor. Algunas reacciones de reducción en la fabricación de fármacos utilizan el procedimiento de hidrogenación, como la reducción de P2NP a anfetamina, la síntesis de dezocina (Dalgan), levorfanol y racemorfano. El gas hidrógeno puede sustituir a reactivos de reducción de difícil acceso como NaBH4, NaBH4, LiAlH4, etc. en algunas reacciones. Presteatención a las medidas de seguridad durante el trabajo con gas hidrógeno porque este gas es extremadamente inflamable y explosivo.

Hay un breve vídeo de hidrogenación a pequeña escala con catalizador Pd/C que se muestra como ejemplo para el químico subterráneo.

Características y usos del hidrógeno gaseoso

El hidrógeno gaseoso es un gas incoloro sin olor característico. Este gas es poco soluble en agua. Los cambios de temperatura no afectan demasiado a la solubilidad de este gas en agua. Acontinuación se enumeran algunos usos del hidrógeno gaseoso.
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Procedimiento

La preparación en laboratorio de hidrógeno gaseoso suele implicar la acción de ácido sulfúrico diluido o ácido clorhídrico diluido sobre gránulos de zinc. El zinc granulado es ideal para la preparación de gas hidrógeno en los laboratorios químicos porque suele contener una pequeña cantidad de cobre, que tiene la capacidad de actuar como catalizador de la reacción química asociada y, por tanto, aumentar la velocidad de la reacción química sin participar realmente en ella. A continuación se presenta un procedimiento experimental para la preparación de hidrógeno gaseoso en laboratorio.

Procedimiento para la preparación de hidrógeno gaseoso en el laboratorio

Paso1: Tome unos gramos de gránulos de zinc y colóquelos en un matraz de 500 mL.
Paso2: Con la ayuda de un embudo de cardo, añade ácido clorhídrico diluido a los gránulos de zinc. Si no se dispone de ácido clorhídrico, se puede utilizar ácido sulfúrico diluido como alternativa.
Paso 3: El gas hidrógeno se recogerá automáticamente con la ayuda de un tubo de salida mediante el desplazamiento descendente del agua. Esto se explica por el hecho de que el gas hidrógeno es más ligero que el agua.
Acontinuación se ilustra el montaje para la preparación de hidrógeno gaseoso en el laboratorio.
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A continuación se enumeran las reacciones químicas que tienen lugar durante la preparación de hidrógeno gaseoso mediante este método.
Formato general: Metal + Ácido Diluido → Sal del Metal y Ácido + Hidrógeno
Con Ácido Clorhídrico: Zn + 2HCl → ZnCl2 + H2
Con Ácido Sulfúrico: Zn + H2SO4 → ZnSO4 + H2


Por último, el gas hidrógeno puede recogerse mediante el desplazamiento hacia abajo del agua.

Precauciones a tomar durante la preparación del gas hidrógeno en el laboratorio

Antes de recoger el gas hidrógeno con ayuda del aparato, deben tomarse precauciones para asegurarse de que se ha desplazado todo el aire del interior del aparato. Esto se debe a que el gas hidrógeno reacciona explosivamente con el aire.

Método de producción de hidrógeno con el aparato de Kipp
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El aparato de Kipp es una compleja pieza de cristalería de laboratorio utilizada, hasta hace muy poco, para preparar y almacenar pequeños volúmenes de ciertos gases, especialmente hidrógeno. Debe su nombre a su inventor, el farmacéutico holandés Petrus Johannes Kipp (1808-1864). El aparato de Kipp, también conocido como generador de Kipp, ha sido sustituido en la actualidad para la producción de hidrógeno por el uso de ácido y metal que se convierten en hidrógeno gaseoso.

En cualquier laboratorio químico en el que se lleve a cabo la reducción de hidrógeno, es necesario disponer de un suministro de hidrógeno gaseoso que pueda encenderse y apagarse a voluntad. Normalmente, cuando se fabrica un gas en el laboratorio, hay que preparar el aparato cada vez que se necesita el gas. Además, no hay forma de encender y apagar el suministro. Para el hidrógeno y algunos gases, el aparato de Kipp superó este problema. El mismo aparato puede utilizarse también para suministrar dióxido de carbono o sulfuro de hidrógeno a grifo abierto.

Aunque también puede ser necesario un suministro regular de otros gases, éstos son los tres únicos gases comunes para los que puede utilizarse el aparato de Kipp. Esto se debe a que para producir otros gases es necesario calentarlos. Esto no es posible en el aparato de Kipp porque se rompería al calentarse. El flujo de gas se controla haciendo gas sólo cuando un líquido frío está en contacto con trozos de sólido. El hidrógeno, el dióxido de carbono y el sulfuro de hidrógeno se producen de esta manera. Cuando el líquido se separa del sólido, cesa el suministro. No es necesario calentarlos. Se fabrican por la acción de ácidos fríos sobre trozos de sólido. Para hacer sulfuro de hidrógeno se utilizan barras rotas de sulfuro ferroso, para el dióxido de carbono virutas de mármol y para el hidrógeno gránulos de zinc.

El aparato de Kipp está hecho de vidrio grueso y suele tener una altura aproximada de 0,5 m (1 pie y 6 pulgadas). También se fabrican aparatos de otros tamaños. Básicamente, consiste en tres bombillas de vidrio conectadas una encima de otra. El sólido necesario para fabricar el gas se coloca en el bulbo central levantando el bulbo superior y el tubo de vidrio acoplado a él. Un accesorio de vidrio esmerilado conecta esta parte superior con la inferior. Un accesorio de vidrio impide que el sólido caiga al bulbo inferior. El tubo de salida del gas sale del bulbo central. En él hay un grifo para regular el suministro de gas. Se abre el grifo del gas y se vierte el ácido a través del embudo situado en la parte superior. La sección superior sirve de embudo para alimentar la sección inferior. No hay una vía directa desde la parte superior hasta el bulbo central. Se vierte suficiente ácido para llenar la sección inferior e inundar el sólido del bulbo central. Se cierra la llave del gas. Se produce gas y la presión aumenta dentro del bulbo, forzando al ácido a bajar al bulbo inferior y a subir al superior. Cuando el líquido sale del bulbo central, se detiene la generación de gas. El aparato está listo para su uso.
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Cuando se necesita gas, se abre el grifo. La presión del gas en el bulbo central se libera. No hay presión adicional para mantener el ácido en el bulbo superior, por lo que desciende hasta llenar completamente el bulbo inferior e inunda de nuevo el sólido. Cuando se cierra el grifo de gas, como el gas ya no puede escapar, la presión vuelve a aumentar, forzando al líquido a volver al bulbo superior o depósito. El aumento de presión cesa cuando se agotan todas las gotas de ácido que quedan adheridas al sólido.

Con el tiempo, el ácido se debilita y el sólido se agota. Es necesario renovar los productos químicos. El ácido se drena retirando el tapón del bulbo inferior, tras lo cual puede extraerse el sólido restante. Esto debe hacerse en una vitrina de gases para evitar la inhalación de vapores venenosos.
Debido asus cualidades venenosas y al desagradable olor a huevos podridos, es aconsejable mantener siempre un aparato de Kipp de sulfuro de hidrógeno en la vitrina de gases.
 
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T0lek511

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Prefiero la electrólisis del agua es barato frente a HCl y Al
 

41Dxflatline

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Sí, es lo que se lleva hoy en día. Incluso se pueden conseguir máquinas autónomas para la generación de H2 por el precio de la cristalería de Kipp:
 

Dokodox

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¿Funcionaría esta máquina para la solución alcohólica
 

Pororo

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"Hay un breve vídeo de hidrogenación a pequeña escala con catalizador de Pd/C que se muestra como ejemplo para químicos subterráneos".

Viendo este vídeo, me impresiona este valiente anciano: El paladio si es un cancirógeno altamente tóxico.

Una pregunta aquí: ¿vale la bomba de Gessner (bomba de vacío de flujo de agua) para ser utilizada en el mismo proceso de hidrogenación para la desgasificación del reactor, a pequeña escala, reactor de 2L?
 
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