Últimamente he pensado mucho en la catinona. Mientras que la metcatinona y la mefedrona, junto con un millón de análogos, se han consumido hasta la saciedad, la catinona propiamente dicha se limita principalmente a la planta de khat y, al parecer, a algunas pastillas para fiestas que se utilizaban antiguamente en Israel. Los informes sobre los efectos son escasos, pero probablemente es similar a la anfetamina pero con un tercio de la potencia. Me parece una sustancia química interesante, pero lo más importante es saber con qué rapidez y en qué condiciones se descompone en catina, como se dice. Por esta razón, he estado pensando en una síntesis. Quería consultároslo antes de intentarlo, para ver si podéis detectar algún error obvio y quizá advertirme o tranquilizarme sobre algún paso en particular (hacer burbujear amoníaco a través de la mezcla de reacción). Esto es sólo un esbozo, voy a hacer todos los cálculos antes de mezclar nada en realidad, por supuesto.
En primer lugar necesito hacer propiofenona. La forma típica implica cloruro de propionilo que está restringido, y hacer propionil cloruro requiere algunas cosas pesadas como cloruro de tionilo o tricloruro de fósforo que no tengo. Encontré una ruta usando fósforo y bromo para formar tribromuro de fósforo in situ y hacer bromuro de propionilo, pero el fósforo también es difícil de conseguir sin raspar un millón de cajas de cerillas. Así que se necesita otra ruta.
Encontré un artículo de 1963 titulado Decarboxylation Studies II. Preparation of Alkyl Phenyl Ketones de Charles Granito y Harry P Schultz que afirma producir propiofenona con un rendimiento del 72% mediante la destilación en seco de benzoato de hierro y propionato de hierro. Chemplayer intentó algo similar, pero utilizó las sales de calcio, lo que probablemente contribuyó a los rendimientos más bien pobres, ya que las sales de calcio parecen requerir una temperatura más alta. Los autores del artículo formaron las sales de hierro in situ, pero esto genera hidrógeno y, en combinación con las llamas que probablemente se necesiten para calentar esto en un entorno de aficionado, parece una mala idea. Por lo tanto, parece prudente producir primero las sales de hierro, luego mezclarlas y hacer la reacción. Este es mi plan
1 - Obtener ácido propiónico y ácido benzoico. Ambos son aditivos alimentarios normales y corrientes, así que no debería ser difícil. Ambos se pueden conseguir en varias tiendas online, aunque el ácido propiónico es un poco caro, así que puede que lo prepare a partir de propionato de calcio.
2 - Reacciona el ácido benzoico con cloruro férrico en agua (se puede comprar para grabar placas de circuitos) esto debería hacer benzoato férrico y ácido clorhídrico, el primero de los cuales es insoluble en agua. Filtra al vacío para obtener las sales de hierro pertinentes y lava con agua para eliminar el exceso de HCL.
3 - Haz lo mismo con el ácido propiónico, cuya sal de hierro creo que también es insoluble en agua, aunque no está tan claro.
4 - Poner las sales de hierro en una lata de pintura vacía, 4 partes de benzoato férrico por 1 parte de propionato férrico. Creo que las temperaturas requeridas y el óxido de hierro que queda podrían destruir la cristalería, por lo que creo que es mejor hacerlo en un montaje similar a la forma en que el benceno se hace a partir de benzoato de sodio por NileRed en ese video. El papel dice que la destilación se produjo a 280-200 c que parece alcanzable con una estufa de campamento.
5 - Destilar la propiofenona cruda. A continuación, siga el procedimiento de trabajo en el papel que se hace referencia: diluir con éter (probablemente voy a utilizar touleno), a continuación, lavar con solución de carbonato de sodio en un embudo sep, evap fuera del disolvente, seco (tengo la intención de utilizar sulfato de magnesio) y luego destilar (tengo la intención de hacer esto bajo vacío de mi bomba aspiradora) para separar de cualquier cetonas diakyl de menor ebullición.
Si esto no funciona, tengo la intención de hacer todas las pruebas que Chemplayer hace en su video para confirmar la presencia de propiofenona. Si está ahí pero impura, quizá intente destilarla fraccionadamente. Si no, probablemente tendré que juguetear con la reacción de la lata, pero puede que se rompa.
A partir de ahí, sólo tengo que bromar la cetona y luego reaccionar con amoniaco para producir catinona. Sin embargo, odio el bromo, así que tengo una idea sobre cómo formar esto in situ. He oído cosas contradictorias sobre si el agua perjudica esta reacción, ya que Chemplayer dice que sí, pero otros la han realizado con HBr y H2O2 al 35%, que obviamente ambos contienen agua y forman una buena cantidad de agua in situ. Supongo que Chemplayer se equivoca y que el agua está bien. El algo escaso pero OTC esterilizador de agua 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoína puede por lo tanto tal vez ser utilizado aquí.
6 - Poner propiofenona en una mezcla de agua y suficiente ácido acético para que se disuelva. No estoy seguro de la cantidad exacta, pero intentaré reducir el ácido al mínimo.
7 - Añade lentamente un poco de 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoína y espera. Esto debería reaccionar con el agua y producir bromo, y por tanto ácido hipobromoso in situ. Para hacer frente a los desagradables vapores de bromo, tengo previsto suspender un embudo de vidrio boca abajo unos centímetros por encima del cuello del matraz con una abrazadera. Con un tubo de plástico PET, uniré el vástago del embudo a mi bomba aspiradora. De esta forma, cuando los vapores suban, serán capturados por el vacío y arrastrados al depósito de agua por la acción de la bomba de aspiración. Más tarde, una vez terminada la reacción, puedo neutralizar el agua del depósito de la bomba aspiradora con hidróxido de sodio y tirarla por el desagüe sin preocuparme demasiado por las consecuencias medioambientales. Pienso añadir lentamente el producto químico de la piscina, esperar a que evolucione a un color rojo bromo, esperar a que desaparezca y añadir un poco más. Como alternativa, supongo que podría disolverlo en agua y añadirlo por goteo. Añadiré una cantidad del producto químico dibromo para piscinas que pueda bromar toda la propiofenona, luego añadiré un poco más y esperaré unas horas para asegurarme de que ha liberado todo el bromo que va a liberar. Por ahora pienso hacer burbujear un poco de aire a través de la solución para asegurarme de que no hay bromo volátil disuelto en la mezcla. Si lo hubiera, podría producirse una reacción de amoniaco y vapores de bromo en el siguiente paso, que podría formar bromuro de hidrógeno y nitrógeno, lo que definitivamente sería una mala idea.
8 - Una vez realizada la bromación, debería quedarme con una solución de dimetihidantoína en ácido acético y agua más mi producto, la alfa-bromopropiofenona. Para convertirla en metcatinona, añadiría metilamina, pero tengo entendido que para convertirla en catinona, debería añadir amoníaco. Para ello, haré burbujear gas amoniaco a través de la solución hirviendo una solución de hidróxido de amonio en un matraz aparte para generar el amoniaco y, a continuación, colocaré un tapón que conduzca a otra manguera de PET y una pipeta de vidrio. Sumergiré la punta de la pipeta en la mezcla de reacción para que el amoniaco burbujee a través de ella. El exceso de amoníaco será aspirado por el embudo invertido que coloqué sobre el matraz en el último paso. Si no he entendido nada mal, el amoniaco neutralizará el ácido hipobromoso y el ácido acético para dar acetato de amonio y bromuro de amonio (¿o bromato?). Ambos son muy solubles en agua, al igual que la dimetihidantoína, por lo que no se desprenden de la mezcla acuosa de reacción al introducir el amoniaco. El amoniaco también reaccionará con la alfa-bromopropiofenona para formar catinona. Sin embargo, como la proporción de ácido acético y agua en el matraz disminuye rápidamente a medida que el ácido acético es neutralizado por el amoníaco, la catinona de base libre, que se mantenía en solución por el ácido acético pero no es soluble en agua, dejará de disolverse y formará una capa en el fondo del matraz. Puede ser. No estoy del todo seguro. Puede que haya que ajustar la cantidad de ácido acético y agua para que el intermedio no se vuelva insoluble antes de poder reaccionar con el amoníaco. Voy a seguir añadiendo amoniaco hasta que el pH sea lo suficientemente bajo y desaparezcan todos los efectos lacrimógenos del intermedio bromado.
9 - Entonces, planeo verter todo en un embudo sep. Si la base libre de catinona ha formado una capa propia, puedo simplemente recogerla, lavarla un montón con agua, disolverla en una cantidad mínima de touleno, acidificarla con Hcl y luego evaporarla para obtener el clorhidrato de catinona. Si no, supongo que extraigo toda la mezcla de reacción un par de veces con alguna cantidad de tolueno, lavo eso con agua, acidifico con Hcl y evapo para obtener el clorhidrato de catinona. La segunda opción requiere más tolueno y más tiempo.
¿Qué os parece? Me preocupa un poco neutralizar el matraz con gas amoniaco, no sé exactamente cómo se comportarán aquí el bromo y sus ácidos afines en disoluciones acuosas. Podría primero neutralizarlo con hidróxido de sodio o algo así, pero creo que si hago eso todo el ácido acético se neutraliza también y la propiofenona bromada deja de ser soluble antes de la reacción con el amoniaco. O, posiblemente podría añadir amoniaco acuoso en lugar de gas amoniaco. Esto también podría funcionar, aunque si la catinona no precipita, entonces la cantidad de mezcla de reacción sería mucho mayor en volumen y requeriría más extracciones.
¿Alguna idea? ¿Alguna sugerencia? Gracias.
En primer lugar necesito hacer propiofenona. La forma típica implica cloruro de propionilo que está restringido, y hacer propionil cloruro requiere algunas cosas pesadas como cloruro de tionilo o tricloruro de fósforo que no tengo. Encontré una ruta usando fósforo y bromo para formar tribromuro de fósforo in situ y hacer bromuro de propionilo, pero el fósforo también es difícil de conseguir sin raspar un millón de cajas de cerillas. Así que se necesita otra ruta.
Encontré un artículo de 1963 titulado Decarboxylation Studies II. Preparation of Alkyl Phenyl Ketones de Charles Granito y Harry P Schultz que afirma producir propiofenona con un rendimiento del 72% mediante la destilación en seco de benzoato de hierro y propionato de hierro. Chemplayer intentó algo similar, pero utilizó las sales de calcio, lo que probablemente contribuyó a los rendimientos más bien pobres, ya que las sales de calcio parecen requerir una temperatura más alta. Los autores del artículo formaron las sales de hierro in situ, pero esto genera hidrógeno y, en combinación con las llamas que probablemente se necesiten para calentar esto en un entorno de aficionado, parece una mala idea. Por lo tanto, parece prudente producir primero las sales de hierro, luego mezclarlas y hacer la reacción. Este es mi plan
1 - Obtener ácido propiónico y ácido benzoico. Ambos son aditivos alimentarios normales y corrientes, así que no debería ser difícil. Ambos se pueden conseguir en varias tiendas online, aunque el ácido propiónico es un poco caro, así que puede que lo prepare a partir de propionato de calcio.
2 - Reacciona el ácido benzoico con cloruro férrico en agua (se puede comprar para grabar placas de circuitos) esto debería hacer benzoato férrico y ácido clorhídrico, el primero de los cuales es insoluble en agua. Filtra al vacío para obtener las sales de hierro pertinentes y lava con agua para eliminar el exceso de HCL.
3 - Haz lo mismo con el ácido propiónico, cuya sal de hierro creo que también es insoluble en agua, aunque no está tan claro.
4 - Poner las sales de hierro en una lata de pintura vacía, 4 partes de benzoato férrico por 1 parte de propionato férrico. Creo que las temperaturas requeridas y el óxido de hierro que queda podrían destruir la cristalería, por lo que creo que es mejor hacerlo en un montaje similar a la forma en que el benceno se hace a partir de benzoato de sodio por NileRed en ese video. El papel dice que la destilación se produjo a 280-200 c que parece alcanzable con una estufa de campamento.
5 - Destilar la propiofenona cruda. A continuación, siga el procedimiento de trabajo en el papel que se hace referencia: diluir con éter (probablemente voy a utilizar touleno), a continuación, lavar con solución de carbonato de sodio en un embudo sep, evap fuera del disolvente, seco (tengo la intención de utilizar sulfato de magnesio) y luego destilar (tengo la intención de hacer esto bajo vacío de mi bomba aspiradora) para separar de cualquier cetonas diakyl de menor ebullición.
Si esto no funciona, tengo la intención de hacer todas las pruebas que Chemplayer hace en su video para confirmar la presencia de propiofenona. Si está ahí pero impura, quizá intente destilarla fraccionadamente. Si no, probablemente tendré que juguetear con la reacción de la lata, pero puede que se rompa.
A partir de ahí, sólo tengo que bromar la cetona y luego reaccionar con amoniaco para producir catinona. Sin embargo, odio el bromo, así que tengo una idea sobre cómo formar esto in situ. He oído cosas contradictorias sobre si el agua perjudica esta reacción, ya que Chemplayer dice que sí, pero otros la han realizado con HBr y H2O2 al 35%, que obviamente ambos contienen agua y forman una buena cantidad de agua in situ. Supongo que Chemplayer se equivoca y que el agua está bien. El algo escaso pero OTC esterilizador de agua 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoína puede por lo tanto tal vez ser utilizado aquí.
6 - Poner propiofenona en una mezcla de agua y suficiente ácido acético para que se disuelva. No estoy seguro de la cantidad exacta, pero intentaré reducir el ácido al mínimo.
7 - Añade lentamente un poco de 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoína y espera. Esto debería reaccionar con el agua y producir bromo, y por tanto ácido hipobromoso in situ. Para hacer frente a los desagradables vapores de bromo, tengo previsto suspender un embudo de vidrio boca abajo unos centímetros por encima del cuello del matraz con una abrazadera. Con un tubo de plástico PET, uniré el vástago del embudo a mi bomba aspiradora. De esta forma, cuando los vapores suban, serán capturados por el vacío y arrastrados al depósito de agua por la acción de la bomba de aspiración. Más tarde, una vez terminada la reacción, puedo neutralizar el agua del depósito de la bomba aspiradora con hidróxido de sodio y tirarla por el desagüe sin preocuparme demasiado por las consecuencias medioambientales. Pienso añadir lentamente el producto químico de la piscina, esperar a que evolucione a un color rojo bromo, esperar a que desaparezca y añadir un poco más. Como alternativa, supongo que podría disolverlo en agua y añadirlo por goteo. Añadiré una cantidad del producto químico dibromo para piscinas que pueda bromar toda la propiofenona, luego añadiré un poco más y esperaré unas horas para asegurarme de que ha liberado todo el bromo que va a liberar. Por ahora pienso hacer burbujear un poco de aire a través de la solución para asegurarme de que no hay bromo volátil disuelto en la mezcla. Si lo hubiera, podría producirse una reacción de amoniaco y vapores de bromo en el siguiente paso, que podría formar bromuro de hidrógeno y nitrógeno, lo que definitivamente sería una mala idea.
8 - Una vez realizada la bromación, debería quedarme con una solución de dimetihidantoína en ácido acético y agua más mi producto, la alfa-bromopropiofenona. Para convertirla en metcatinona, añadiría metilamina, pero tengo entendido que para convertirla en catinona, debería añadir amoníaco. Para ello, haré burbujear gas amoniaco a través de la solución hirviendo una solución de hidróxido de amonio en un matraz aparte para generar el amoniaco y, a continuación, colocaré un tapón que conduzca a otra manguera de PET y una pipeta de vidrio. Sumergiré la punta de la pipeta en la mezcla de reacción para que el amoniaco burbujee a través de ella. El exceso de amoníaco será aspirado por el embudo invertido que coloqué sobre el matraz en el último paso. Si no he entendido nada mal, el amoniaco neutralizará el ácido hipobromoso y el ácido acético para dar acetato de amonio y bromuro de amonio (¿o bromato?). Ambos son muy solubles en agua, al igual que la dimetihidantoína, por lo que no se desprenden de la mezcla acuosa de reacción al introducir el amoniaco. El amoniaco también reaccionará con la alfa-bromopropiofenona para formar catinona. Sin embargo, como la proporción de ácido acético y agua en el matraz disminuye rápidamente a medida que el ácido acético es neutralizado por el amoníaco, la catinona de base libre, que se mantenía en solución por el ácido acético pero no es soluble en agua, dejará de disolverse y formará una capa en el fondo del matraz. Puede ser. No estoy del todo seguro. Puede que haya que ajustar la cantidad de ácido acético y agua para que el intermedio no se vuelva insoluble antes de poder reaccionar con el amoníaco. Voy a seguir añadiendo amoniaco hasta que el pH sea lo suficientemente bajo y desaparezcan todos los efectos lacrimógenos del intermedio bromado.
9 - Entonces, planeo verter todo en un embudo sep. Si la base libre de catinona ha formado una capa propia, puedo simplemente recogerla, lavarla un montón con agua, disolverla en una cantidad mínima de touleno, acidificarla con Hcl y luego evaporarla para obtener el clorhidrato de catinona. Si no, supongo que extraigo toda la mezcla de reacción un par de veces con alguna cantidad de tolueno, lavo eso con agua, acidifico con Hcl y evapo para obtener el clorhidrato de catinona. La segunda opción requiere más tolueno y más tiempo.
¿Qué os parece? Me preocupa un poco neutralizar el matraz con gas amoniaco, no sé exactamente cómo se comportarán aquí el bromo y sus ácidos afines en disoluciones acuosas. Podría primero neutralizarlo con hidróxido de sodio o algo así, pero creo que si hago eso todo el ácido acético se neutraliza también y la propiofenona bromada deja de ser soluble antes de la reacción con el amoniaco. O, posiblemente podría añadir amoniaco acuoso en lugar de gas amoniaco. Esto también podría funcionar, aunque si la catinona no precipita, entonces la cantidad de mezcla de reacción sería mucho mayor en volumen y requeriría más extracciones.
¿Alguna idea? ¿Alguna sugerencia? Gracias.
