Esquema 1 La preparación de 4-MMC HCl a partir de 2-bromo-4-metilpropiofenona
La 4-MMC HCl se sintetizó en dos etapas (Esquema 1). La primera etapa de α-bromación consistió en hacer reaccionar 4-metilpropiofenona con exceso de bromo (para formar 2-bromo-4-metilpropiofenona) en presencia de ácido acético glacial a 25 °C durante 1 hora. La solución de reacción se vertió en agua helada y la 2-bromo-4-metilpropiofenona se extrajo con diclorometano y se concentró al vacío para formar cristales amarillos y esponjosos.
El paso final de metaminación consistió en combinar soluciones molares iguales de NaOH y clorhidrato de metilamina. Esta solución se añadió gota a gota durante 1 hora a una solución agitada de 2-bromo-4-metilpropiofenona en tolueno, y la mezcla se dejó agitar durante 32 horas a 25 °C y se vertió en agua helada.
La capa de tolueno se separó y se acidificó con solución diluida de HCl, después los extractos ácidos se lavaron con tolueno antes de evaporar la capa acuosa a sequedad para obtener el producto bruto 4-MMC HCl como cristales escamosos moteados de color marrón claro/marrón. Finalmente, se recogió el polvo fino blanco tras recristalizarlo a partir de isopropanol.
El producto final 4-MMC HCl se analizó utilizando diversas plataformas cromatográficas, espectroscópicas, de espectrometría de masas y análisis de estructura cristalina de rayos X. Estos análisis son útiles para establecer un análisis cualitativo rápido de 4-MMC HCl.
La 4-MMC HCl se sintetizó en dos etapas (Esquema 1). La primera etapa de α-bromación consistió en hacer reaccionar 4-metilpropiofenona con exceso de bromo (para formar 2-bromo-4-metilpropiofenona) en presencia de ácido acético glacial a 25 °C durante 1 hora. La solución de reacción se vertió en agua helada y la 2-bromo-4-metilpropiofenona se extrajo con diclorometano y se concentró al vacío para formar cristales amarillos y esponjosos.
El paso final de metaminación consistió en combinar soluciones molares iguales de NaOH y clorhidrato de metilamina. Esta solución se añadió gota a gota durante 1 hora a una solución agitada de 2-bromo-4-metilpropiofenona en tolueno, y la mezcla se dejó agitar durante 32 horas a 25 °C y se vertió en agua helada.
La capa de tolueno se separó y se acidificó con solución diluida de HCl, después los extractos ácidos se lavaron con tolueno antes de evaporar la capa acuosa a sequedad para obtener el producto bruto 4-MMC HCl como cristales escamosos moteados de color marrón claro/marrón. Finalmente, se recogió el polvo fino blanco tras recristalizarlo a partir de isopropanol.
El producto final 4-MMC HCl se analizó utilizando diversas plataformas cromatográficas, espectroscópicas, de espectrometría de masas y análisis de estructura cristalina de rayos X. Estos análisis son útiles para establecer un análisis cualitativo rápido de 4-MMC HCl.
