Preparación del nitroetano
por Gerard Desseigne & Henri Giral
Se carga el matraz de reacción con
26,5 g (0,0625 * 3moles) de K2CO3 grado tech disuelto en 137 g de agua
320 g de nitrito de sodio 97% tech
6 ml de alcohol cetílico-oleico o alcoholm oleico (agente antiespumante)
El volumen de la mezcla es de unos 420 ml
La mezcla se calienta en un baño a 130C con agitación. El embudo de adición
se carga con 750 ml de una solución acuosa de 444 g (3moles) de etilsulfato sódico.
sulfato sódico. La solución se añade a la mezcla de reacción durante 50-60 minutos a una velocidad adecuada para mantener la mezcla de reacción a una temperatura constante.
adecuada para mantener la mezcla de reacción a 125-130C, con agitación enérgica.
vigorosa.
La destilación del nitroetano comienza cuando se inicia la adición.
Cuando la adición de NaEtSO4 se ha completado, se añaden 100 ml de agua durante 10 minutos.
El destilado se separa en 2 capas. Puede ser destilado a 760mmHg con una columna de destilación. La destilación comienza a 30C. Todo lo que esté por debajo de 74C se desecha. La temperatura debe estabilizarse
a 87C y la destilación se detiene a 99,8C.
Rendimiento de nitroetano:96 g (1,28 moles), 42,6% basado en NaEtSO4
He probado tanto la destilación seca como la descrita anteriormente (soluciones mezcladas). Obtuve menos de medio ml cada vez, pero de nuevo empecé con 2 g cada uno de nitrito y Na-etilsulfato.
En este momento tengo 72 gramos de NaEtSO4 en el desecador. Vamos a ver cómo va la próxima vez. BTW el peligro EtONO es nuevo para mí. Ah y el NaEtSO4 se hizo a partir de sulfúrico, everclear, cal y sosa como se describe en la "preparación de nitroalcano FAQ" de Rhodium. ``
He encontrado una síntesis a mayor escala como la siguiente. ¿Puedo utilizar otros inhibidores de espuma distintos del alcohol oleico cetílico o del alcohol oleico utilizado aquí?