¿Es correcto mi procedimiento de síntesis del mefedrón?

[Brambus]

Hola a todos, he estado trabajando en el siguiente procedimiento esperando que un buen químico lo lea y me de una nota cuando este incorrecto ¡gracias!

Procedimiento de síntesis

1. Se vierten 100 g de 2-bromo-4'-metilpropiofenona en el recipiente de reacción.

2. Se vierte DMF 400mL en el matraz. Se enciende el agitador superior y se calienta la mezcla de reacción hasta 40 °С.

3. Cuando se alcanza la temperatura de 40 °С, se vierte metilamina HCL 80 mL en la mezcla de reacción y se agita durante 20 min.

4. Han transcurrido 20 min. A continuación, se vierte agua fría destilada 1 L (temperatura ambiente) en la mezcla de reacción y se agita durante unos minutos.

5. 5. Se vierte acetato de etilo (EA) 500 ml en el cilindro. Se agita durante 1 a 2 minutos.

6. Luego, se para el agitador, se divide la mezcla en dos capas.

7. 7. El extracto de la base superior con EA se vierte en un vaso de precipitados.

8. 8. Se añaden 500 mL de acetona anhidra a la mezcla de reacción y ácido clorhídrico (HCl 48%) gota a gota (en el embudo de goteo) (para su posterior cristalización) con agitación constante hasta alcanzar pH 4-5.

9. Dejar precipitar la mezcla.

10. A continuación se pone la mezcla en un congelador durante al menos 24h para una mejor cristalización.

11. La mefedrona se filtra utilizando vacío.

12. El producto se enjuaga con acetona fría hasta que esté blanco.

13. Después del secado, se vierte una solución de IPA (alcohol isopropílico) + agua (30:70).

14. 14. El producto se deja unos días para su recristalización.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Acabo de comprobar el pH del 2-b-4-mp. 5,5 no creo que vaya a desprotonar el HCL en el cloruro de metilamonio. No soy químico pero ¿este rxn con CH³NH²HCL no requiere NaOH u otra base fuerte para liberar la metilamina? El 48% de HCL parece demasiado caliente para usarlo directamente, es 13mol lo que he calculado (/L). La metilamina HCL es un sólido, por lo que 80ml es terriblemente ambiguo. 80ml de qué mol. ¿De fuerza? No he buscado la solvencia pero sé que la metilamina gaseosa sólo puede alcanzar el 50% p/p en agua

 

[Brambus]

Gracias por su respuesta, buenos puntos y también es bueno saber que el gas de metilamina sólo puede alcanzar el 50% p/p en agua, ¡justo estaba trabajando en algo relacionado!

 

[Berlin777]

¿cómo ha adquirido HCl 48%?

 

[Brambus]

Un proveedor mío en Polonia puede conseguirlo, pero de todos modos seguiré las recomendaciones y optaré por un porcentaje más bajo.

 

[PersonVPN]

1) Bro !) El clorhidrato de metilamina y la solución acuosa de metilamina al 40% son sustancias completamente diferentes.
Por lo tanto, según su esquema, ¡nada le saldrá bien!
Este sitio tiene un video detallado sobre cómo hacerlo bien

Síntesis de mefedrona

Síntesis de mefedrona a partir de 2-yodo-4'-metilpropiofenona (CAS 236117-38-7) con acetato de etilo https://bbgate.com/threads/synthesis-of-mephedrone-in-nmp-large-scale.231/

bbgate.com

2) Nunca había visto ácido clorhídrico al 48%
48% Existe el ácido bromhídrico, pero es caro. El 37% es suficiente para ti.
3) Estudia el vídeo detenidamente. Te ayudará a evitar muchos errores.
¡4) DMF muy, muy, tóxico y tiene un fuerte efecto sobre el corazón! ¡Mejor tomarlo DMSO ! Además, está disponible para la venta libre

¡Espero haberte ayudado al menos un poco!

 

[Brambus]

Sin duda, ¡gracias, hermano!

 

[spongebomb]

@PersonVPN
en el punto 4) las cantidades siguen siendo las mismas con DMSO (que con NMP, por ejemplo) ?

 

[PersonVPN]

No habrá ninguna diferencia en la reacción, aunque se tomen 200-300 o 400 ml (DMSO; NMP )
Simplemente debido al menor volumen, ¡el MR se calentará más! Y tendrás que enfriar más intensamente.
No recomiendo verter toda la solución de metilamina acuosa en la mezcla de disolvente y cetona a la vez.
Al principio, no añada más del 20% de metilamina al MR.
De lo contrario, obtendrá una triste experiencia y una limpieza del lugar de trabajo.
¡¡¡ADVERTENCIA !!!
¡ATENCIÓN !

¡¡¡No realice experimentos con bromación o BK4 en una zona residencial!!!
De lo contrario, los lacrimógenos se lo recordarán durante mucho tiempo

 

[Berlin777]

3. debe ser 200mL MA 40% o 150g MA HCl

 

[PersonVPN]

Creo que TS simplemente no entiende la diferencia entre una solución acuosa de MA al 40% y MA HCL (clorhidrato).
Quizá el siguiente enlace le ayude a entender la diferencia:

Preparación de una solución libre de metilamina

Introducción Este post está escrito con el propósito de explicar cómo preparar metilamina freebase acuosa (cas 74-89-5) y metanol (cas 74-89-5) solución con concentración conocida de clorhidrato de metilamina (cas 593-51-1) de. Los clientes de la UE y otros países se enfrentan con frecuencia a este problema...

bbgate.com

 

[Berlin777]

O podría simplemente seguir mi método que está publicado en el foro en lugar de complicarse

 

[Brambus]

@Berlin777 Estoy muy interesado en su método, pero no pude encontrar su método, ¿podría compartir el enlace para mí?

 

[Berlin777]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/4-mmc-synthesis.9187/

No sé por qué pero la página no se carga
primero necesitas preparar una solución de NaOH, 100g disueltos en 200mL de agua, espera hasta que se enfríe y entonces añádelo al matraz con tu cetona disuelta, entonces empieza a añadir MA HCl en pequeños lotes para mantener la temperatura en el rango correcto.

 

[Brambus]

Gracias, suena sencillo y práctico. ¿Creo que las cantidades que has utilizado de NAOH y agua son para 1kg de 2B4M? ¿Y haces este proceso durante la síntesis en el recipiente de reacción, si he entendido bien?

 

[Berlin777]

Estas son las proporciones que utilizo
BK4 - NaOH 1:1
BK4 - MA HCl 1:1,5
NaOH - H2O 1:2
BK4 - DCM 1:3