G.Patton
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Enun matraz de50 ml se mezclan 2,87 g (19 mmol) de 1-bromopentano en 20 ml de éter dietílico, previamente destilado sobre sodio, y 0,4 g (17 mmol) de magnesio en polvo. Se calienta el matraz en un baño de agua hasta que el éter empiece a hervir (utilizar condensador de reflujo Liebig largo ), entonces se retira el calentamiento porque la reacción es exotérmica. La reacción dura entre 15 y 20 minutos, después de refluir la mezcla del reactivo de Grignard durante 30 minutos .
Después se enfría la mezcla de reacción a 0°С, se transfiere a un matraz de 250 ml y se añaden 1,8 g (16 mmol; 1 eq.) de indol ligeramente amarillento en 20 ml de diclorometano. Durante esta reacción se desprende gas en forma de burbujas, la mezcla permanece transparente, utilizar un condensador de reflujo .
Al mismo matraz se añaden 1,63 g (15 mmol) de ZnCl2 anhidro (en forma de polvo triturado). Al mismo tiempo, se liberan activamente gas y burbujas, la mezcla se vuelve opaca, el color cambia a rosado o verdoso. La mezcla de reacción se agita durante 40 minutos. A continuación, se añade una solución de 3,7 g (19 mmol) de cloruro de 1-naftoilo disuelta en 30 ml de diclorometano. La mezcla de reacción cambia instantáneamente de color a rojo, el producto precipita inmediatamente en forma de una pasta espesa. La mezcla seagita durante 1 hora más a t.r., después se diluye con un volumen igual de NH4Cl al 30% aq. y la mezcla se agita unos minutos.
Sedecantan elagua y el disolvente , se añaden 10 ml de metanol al precipitado y se tritura con una varilla de vidrio, mientras se precipitan pequeños cristales amarillentos. Los cristales se filtran, se lavan con 10 ml de metanol y 7 ml de éter dietílico. La masa de polvo seco amarillo pálido de JWH-018 es de 2,93 g (64%). De los licores filtrados pueden obtenerse otros 200-400 mg del producto.
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