Introducción
El equipo del Foro BB se complace en publicar la síntesis simple de JWH-018, que no requiere equipos ni reactivos raros o elaborados. Hay una guía de vídeo paso a paso y claramente escrito explicación de cada paso sobre la obtención de JWH-018 cannabinoide con bastante rendimiento de altura. La síntesis puede ser repetida incluso por principiantes en química.
de JWH-018 ...
Equipo y cristalería.
- Matraces de fondo plano de 2 L y 1 L;
- Baño de agua helada (agua helada o salmuera fría);
- Baño de agua caliente;
- Vasos de precipitados de 500 mL x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1;
- Embudo;
- Varilla de vidrio;
- Matraz Buchner (~5 L) y embudo;
- Bomba de vacío;
- Agitador magnético con placa calefactora;
- Platos de Pyrex x2;
- Condensador de reflujo;
- Jeringa de 20 cm3;
- Cuchara de plástico;
- Indol 100 g;
- Diclorometano (DCM) 500 mL;
- Cloruro de aluminio 114 g;
- Cloruro de 1-naftoilo 163 g;
- Agua destilada 3,2 L;
- Alcohol isopropílico 10 L o etanol;
- Hidróxido sódico 50 g;
- TBAB (bromuro de tetrabutilamonio) 25 g;
- 1-Bromopentano 75 g;
Dificultad: 2/10
Etapa 1. Síntesis del 3-(1-naftoil)indol a partir del indol
1. Se vierten 100 g de indol en un matraz de 2 L.2. En el mismo matraz se añaden 300 mL de diclorometano (DCM).
3. Se agita la mezcla de reacción hasta la completa disolución del indol.
4. La mezcla se enfría en un baño de hielo (agua helada o salmuera enfriada) hasta 0-10 °C.
5. 5. Se añaden gradualmente 114 g de cloruro de aluminio sin dejar de remover.
6. Se agita la mezcla hasta la completa disolución del indol. 6. Se agita la mezcla hasta la completa disolución del cloruro de aluminio.
7 . Se añade el cloruro de 1-naftoilo 114 g. Sepesan 163 g de cloruro de 1-naftoilo en un vaso de precipitados y se añaden allí 200 mL de DCM.
Nota: El cloruro de 1-naftoilo tiene un estado sólido, pero puede fundirse fácilmente si se coloca su recipiente en un baño de agua caliente.
3. Se agita la mezcla de reacción hasta la completa disolución del indol.
4. La mezcla se enfría en un baño de hielo (agua helada o salmuera enfriada) hasta 0-10 °C.
5. 5. Se añaden gradualmente 114 g de cloruro de aluminio sin dejar de remover.
6. Se agita la mezcla hasta la completa disolución del indol. 6. Se agita la mezcla hasta la completa disolución del cloruro de aluminio.
7 . Se añade el cloruro de 1-naftoilo 114 g. Sepesan 163 g de cloruro de 1-naftoilo en un vaso de precipitados y se añaden allí 200 mL de DCM.
Nota: El cloruro de 1-naftoilo tiene un estado sólido, pero puede fundirse fácilmente si se coloca su recipiente en un baño de agua caliente.
9 . 9. Después de esta adición, se deja el matraz con agitación constante durante toda la noche (o durante menos tiempo hasta que finalice la cristalización).
10. Después de un tiempo, se forma un precipitado sólido. Al cabo de un rato, se cristaliza un precipitado sólido en la mezcla. Los cristales deben aplastarse con una varilla de vidrio.
11. Verter la mezcla de reacción en pequeñas porciones con agitación constante en un recipiente con 3 L de agua fría. El 3-(1-naftoil)indol crudo se precipita y sedimenta en el fondo del recipiente.
12. El precipitado de 3-(1-naftoil)indol se separa del agua.
Nota: Puede secar y utilizar 3-(1-naftoil)indol crudo en esta forma, pero se recomienda llevar a cabo una purificación adicional por recristalización.
3-(1-naftoil)indol crudo
Etapa 2 (opcional). Recristalización del 3-(1-naftoil)indol
13. 13. El 3-(1-naftoil)indol crudo debe diluirse en 10 L de IPA (o etanol).14. La mezcla se agita bien y se vierte en un gran vaso de precipitados. 14. La mezcla se agita bien y se vierte en un vaso de precipitados grande para facilitar su carga en un matraz de 10 L.
15. Después de la fabricación del 3-(1-naftoil)indol, la mezcla se disuelve en IPA (o etanol). Después de hacer más líquida la solución de 3-(1-naftoil)indol, la mezcla se vierte en un matraz de 10 L y se añade etanol para llenar el volumen total del matraz de 10 L.
16. 16. Se calienta la mezcla hasta que se disuelva completamente el 3-(1-naftoil)indol.
17. Se enfría la mezcla. 17. A continuación, se enfría la mezcla y se introduce el matraz en el congelador durante dos días hasta que finalice la precipitación.
18. Se filtra el producto recristalizado. El producto recristalizado se filtra como el precipitado y se seca hasta conseguir un peso constante. Tras un secado, se obtiene 3-(1-naftoil)indol puro 160 g.
3-(1-naftoil)indol recristalizado
Etapa 3. Síntesis JWH-018
19.19. Se vierten en un matraz 100 g de 3-(1-naftoil)indol previamente purificado.Se añade hidróxido sódico 50 g.
21. A continuación, se añade TBAB (bromuro de tetrabutilamonio) 25 g.
22. Se vierte agua 200 ml en el matraz. Se vierten 200 ml de agua en el matraz.
23. Se añade 1-bromopentano 75 g. 23. Se añade 1-bromopentano 75 g.
24. Se enciende un agitador. Se enciende un agitador.
25. 25. Se autocalienta la mezcla de reacción en el matraz. Se enciende una calefacción externa hasta que la mezcla empiece a hervir. El punto de ebullición se mantiene durante 15-30 min, dependiendo de la intensidad de ebullición.
26. El exceso de 1-bromopentano se evapora a la atmósfera (utilizar ventilación adecuada). Se instala un condensador de reflujo.
27. Transcurrido un tiempo, se vierte la mezcla en un vaso de precipitados. Se deja la mezcla para que se separen las capas.
28. Se recoge la capa superior deseada. 28. Se recoge la capa superior deseada. La capa superior recogida se transfiere a un recipiente separado.
29. 29. El aceite se enfría a temperatura ambiente (este procedimiento también ayuda a evaporar el exceso de 1-bromopentano, si todavía existe).
