Cristalería de laboratorio

G.Patton

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Introducción.

La cristalería de laboratorio se refiere a una variedad de equipos utilizados en el trabajo de laboratorio, y tradicionalmente hechos de vidrio. El vidrio se puede soplar, doblar, cortar, moldear y dar forma en muchos tamaños y formas, por lo que es común en los laboratorios de química, biología y análisis. En el laboratorio, el material de vidrio tiene formas y tamaños muy diversos y se utiliza para distintos fines. ¿No distingue su matraz de fondo redondo de su matraz Florence, o sus pipetas de sus buretas? En este tema encontrará todo lo que necesita. A continuación encontrará información sobre la cristalería más utilizada en los laboratorios de fabricación de medicamentos. Cada unidad de cristalería tiene descripciones e instrucciones.

Vasos delaboratorio y varillas de vidrio.

Vasos de precipitados - recipientes cilíndricos altos, bajos, de paredes finas, con o sin pico, con una capacidad de 5 ml a 5 litros, de diferentes materiales. Los vasos se utilizan para verter líquidos, preparar soluciones, como receptores en diversas instalaciones. Es imposible calentar vasos de vidrio ordinario en una llama, por eso revientan. El calentamiento de los vidrios termorresistentes debe realizarse únicamente en un baño de agua o cualquier otro (arena, baño de aceite). El vidrio resistente al calor puede soportar temperaturas de hasta 650 grados.
vidrio
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(A) Vaso de forma baja o Griffin.
(B) Vaso alto o Berzelius.
(C) Vaso plano o cristalizador.

Las varillas de vidrio de laboratorio están diseñadas para mezclar soluciones en cristalería de laboratorio. Son prácticas para otras manipulaciones con productos químicos.

Probetas.

Los tubos de ensayo son recipientes cilíndricos estrechos con el fondo redondeado. Se diferencian en el diámetro, la altura y los materiales. Se utilizan para trabajos analíticos y microquímicos. Además, también existen tubos cónicos graduados y de centrífuga. Los tubos de ensayo destinados a trabajos químicos generales suelen ser de vidrio, por su relativa resistencia al calor. Los tubos fabricados con vidrios resistentes a la dilatación, principalmente vidrio de borosilicato o cuarzo fundido, pueden soportar altas temperaturas de hasta varios cientos de grados centígrados.

Los tubos químicos están disponibles en multitud de longitudes y anchuras, normalmente de 10 a 20 mm de ancho y de 50 a 200 mm de largo. La parte superior suele tener un labio acampanado para facilitar el vertido del contenido. Los tubos de ensayo suelen tener un fondo plano, redondo o cónico. Algunos tubos de ensayo se fabrican para aceptar un tapón de vidrio esmerilado o un tapón de rosca. Suelen estar provistos de una pequeña zona de vidrio esmerilado o esmalte blanco cerca de la parte superior para etiquetarlos con un lápiz. Los tubos de ensayo son muy utilizados por los químicos para manipular sustancias químicas, especialmente en experimentos cualitativos y ensayos. Su fondo esférico y sus lados verticales reducen la pérdida de masa al verterlos, facilitan su lavado y permiten un cómodo control del contenido. El cuello largo y estrecho del tubo de ensayo ralentiza la propagación de gases al medio ambiente.

Los tubos de ensayo son recipientes prácticos para calentar pequeñas cantidades de líquidos o sólidos con un mechero Bunsen o un mechero de alcohol. El tubo suele sujetarse por el cuello con una pinza o unas tenazas. Inclinando el tubo, la parte inferior puede calentarse a cientos de grados en la llama, mientras que el cuello permanece relativamente frío, permitiendo posiblemente que los vapores se condensen en sus paredes. Un tubo de ebullición es un tubo de ensayo grande destinado específicamente a hervir líquidos. Una probeta llena de agua y volcada en un vaso de precipitados lleno de agua se utiliza a menudo para captar gases, por ejemplo en demostraciones de electrólisis. Un tubo de ensayo con tapón se utiliza a menudo para el almacenamiento temporal de muestras químicas o biológicas.
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Probetasgraduadas.

Las probetas graduadas son recipientes con graduaciones marcadas en la pared exterior, destinados a medir determinados volúmenes de líquidos durante el trabajo de laboratorio. Su forma es cilíndrica y estrecha. Las botellas se fabrican en cuatro versiones: botella con pico; botella con tapón de vidrio; botella con tapón de plástico; botella con pico y base de plástico; botella con tapón de plástico y base de plástico. Además de los cilindros, para el mismo fin se utilizan los vasos de precipitados, recipientes cónicos en cuyas paredes hay divisiones.
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Pipetasy dosificadores.

Una pipeta es un instrumento de laboratorio utilizado habitualmente en química, biología y medicina para transportar un volumen medido de líquido, a menudo como dispensador de medios. Las pipetas se presentan en varios diseños para diversos fines con distintos niveles de exactitud y precisión, desde pipetas de vidrio de una sola pieza hasta pipetas ajustables o electrónicas más complejas. Muchos tipos de pipetas funcionan creando un vacío parcial por encima de la cámara que contiene el líquido y liberando selectivamente este vacío para aspirar y dispensar el líquido. La precisión de la medición varía mucho en función del instrumento.

Pipetas de desplazamiento de aire.
Las pipetas de desplazamiento de aire accionadas por pistón son un tipo de micropipeta, que son herramientas para manejar volúmenes de líquido en la escala de microlitros. Se utilizan con más frecuencia en biología y bioquímica, y menos en química; el equipo es susceptible de dañarse con muchos disolventes orgánicos.

Estas pipetas funcionan por desplazamiento de aire accionado por pistón. El vacío se genera por el desplazamiento vertical de un pistón metálico o cerámico dentro de un manguito hermético. A medida que el pistón se desplaza hacia arriba, impulsado por la depresión del émbolo, se crea un vacío en el espacio que deja libre el pistón. El aire de la punta se eleva para llenar el espacio dejado vacante, y el aire de la punta es entonces reemplazado por el líquido, que se introduce en la punta y queda así disponible para su transporte y dispensación en otro lugar. La técnica estéril impide que el líquido entre en contacto con la pipeta. En su lugar, el líquido es aspirado y dispensado desde una punta de pipeta desechable que se cambia entre transferencias. Al pulsar el botón eyector de puntas se retira la punta, que se desecha sin ser manipulada por el operario y se deposita de forma segura en un contenedor adecuado. Esto también evita la contaminación o el daño del mecanismo de medición calibrado por las sustancias que se están midiendo. El émbolo se presiona para aspirar y dispensar el líquido. El funcionamiento normal consiste en presionar el botón del émbolo hasta el primer tope mientras la pipeta se mantiene en el aire. A continuación, se sumerge la punta en el líquido a transportar y se suelta el émbolo de forma lenta y uniforme. De este modo, el líquido se introduce en la punta. A continuación, el instrumento se desplaza hasta el lugar de dispensación deseado. El émbolo se presiona de nuevo hasta el primer tope, y luego hasta el segundo tope, o posición de "soplado". Esta acción evacuará completamente la punta y dispensará el líquido. En una pipeta ajustable, el volumen de líquido contenido en la punta es variable; puede cambiarse mediante un dial u otro mecanismo, dependiendo del modelo. Algunas pipetas incluyen una pequeña ventana que muestra el volumen seleccionado en ese momento. Las puntas de pipeta de plástico están diseñadas para soluciones acuosas, y no se recomienda su uso con disolventes orgánicos que pueden disolver los plásticos de las puntas o incluso de las pipetas.
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Pipeta volumétrica y pipetas graduadas.
Una pipeta volumétrica, pipeta de bulbo o pipeta de barriga permite medir con extrema precisión (hasta cuatro cifras significativas) el volumen de una solución. Está calibrada para suministrar con precisión un volumen fijo de líquido. Estas pipetas tienen un bulbo grande con una parte larga y estrecha por encima con una sola marca de graduación, ya que está calibrada para un solo volumen (como un matraz aforado). Los volúmenes típicos son 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 y 100 mL. Las pipetas volumétricas se utilizan habitualmente en química analítica para preparar soluciones de laboratorio a partir de una base, así como para preparar soluciones para valoración. Se utilizan con un propipetador manual que se ajusta girando la rueda con el pulgar o un propipetador manual que se ajusta apretando el bulbo.

Una pipeta graduada es una pipeta con su volumen, en incrementos, marcado a lo largo del tubo. Se utiliza para medir y transferir con precisión un volumen de líquido de un recipiente a otro. Está fabricada con tubos de plástico o vidrio y tiene una punta cónica. A lo largo del cuerpo del tubo hay marcas de graduación que indican el volumen desde la punta hasta ese punto. Una pipeta pequeña permite una medición más precisa de los fluidos; una pipeta más grande puede utilizarse para medir volúmenes cuando la precisión de la medición es menos crítica. En consecuencia, las pipetas varían en volumen, y la mayoría miden entre 0 y 25,0 mililitros (0,00 y 0,88 imp fl oz; 0,00 y 0,85 US fl oz).
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Pipetas de transferenciaLas pipetas de transferencia, también conocidas como pipetas Beral, son similares a las pipetas Pasteur, pero están hechas de una sola pieza de plástico y su bulbo puede servir como cámara de retención del líquido.
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Frascos de laboratorio.

Los matraces de laboratorio son recipientes que pertenecen a la categoría de material de laboratorio conocido como cristalería. En los laboratorios y otros entornos científicos, suelen denominarse simplemente matraces. Los matraces tienen diversas formas y tamaños, pero un aspecto común que los distingue es un "cuerpo" más ancho y una (o a veces más) sección tubular más estrecha en la parte superior llamada cuello, que tiene una abertura en la parte superior. Los tamaños de los matraces de laboratorio se especifican por el volumen que pueden contener, normalmente en unidades métricas como mililitros (ml) o litros (l). Tradicionalmente, los matraces de laboratorio han sido de vidrio, pero también pueden ser de plástico. En la(s) abertura(s) situada(s) en la parte superior del cuello de algunos matraces de vidrio, como los matraces de fondo redondo, las retortas o, a veces, los matraces aforados, hay juntas de vidrio esmerilado cónicas exteriores (o hembras). Algunos matraces, especialmente los volumétricos, vienen con un tapón de goma de laboratorio, tapón o tapa para tapar la abertura en la parte superior del cuello. Estos tapones pueden ser de vidrio o de plástico. Los tapones de vidrio suelen tener una superficie de unión de vidrio esmerilado interior (o macho) cónica a juego, pero a menudo sólo de calidad de tapón. Los matraces que no vienen con dichos tapones o tapas incluidos pueden taparse con un tapón de goma o de corcho. Los matraces se pueden utilizar para hacer soluciones o para contener, recoger o, a veces, medir volumétricamente productos químicos, muestras, soluciones, etc. para reacciones químicas u otros procesos como mezclar, calentar, enfriar, disolver, precipitar, hervir (como en la destilación) o analizar.

Existen varios tipos de matraces de laboratorio, todos ellos con funciones diferentes dentro del laboratorio. Los matraces, por su uso, pueden dividirse en:
Matraces de reacción.
Matraces de reacción, que suelen ser esféricos (es decir, de fondo redondo) y van acompañados de sus cuellos, en cuyos extremos se encuentran las juntas de vidrio esmerilado para conectar de forma rápida y estanca con el resto del aparato (como un condensador de reflujo o un embudo de decantación). El matraz de reacción suele ser de vidrio grueso y puede tolerar grandes diferencias de presión, por lo que puede mantenerse tanto en reacción al vacío como a presión, a veces simultáneamente. Tiene al menos una sección tubular denominada cuello con una abertura en la punta. También son comunes los matraces de dos, tres o cuatro cuellos. Los matraces de fondo redondo vienen en muchos tamaños, de 5 ml a 20 l, y los tamaños suelen estar inscritos en el vidrio.

Los extremos de los cuellos suelen ser juntas cónicas de vidrio esmerilado. Éstas están normalizadas y pueden aceptar cualquier accesorio cónico (macho) de tamaño similar. 24/20 Es común para frascos de 250 ml o más grandes, mientras que los tamaños más pequeños, como 14/20 o 19/22, se utilizan para frascos más pequeños. Debido al fondo redondo, se necesitan anillos de corcho para mantener los matraces de fondo redondo en posición vertical. Cuando se utilizan, los matraces de fondo redondo suelen sujetarse por el cuello con abrazaderas sobre un soporte. En las plantas piloto se utilizan matraces aún más grandes. Algunas variedades son.
  • Matraces de cuello múltiple, que pueden tener de dos a cinco, y menos comúnmente, seis cuellos, cada uno rematado por conexiones de vidrio esmerilado que se utilizan en reacciones más complejas que requieren la mezcla controlada de múltiples reactivos. Se utilizan en síntesis.
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  • Matraz Schlenk, que es un matraz esférico con una abertura de vidrio esmerilado y una salida de manguera y una llave de paso de vacío. La llave facilita la conexión del matraz a una línea de vacío-nitrógeno a través de la manguera y facilita la realización de una reacción en vacío o en atmósfera de nitrógeno.
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Matraces de destilación.
Los matraces de destilación (matraces de Wurtz) están destinados a contener mezclas sometidas a destilación, así como a recibir los productos de la destilación. Los matraces de destilación están disponibles en varias formas. Similares a los matraces de reacción, los matraces de destilación suelen tener sólo un cuello estrecho y una junta esmerilada y están hechos de un vidrio más fino que el del matraz de reacción, para que sean más fáciles de calentar. A veces tienen forma esférica, de tubo de ensayo o de pera, también conocidos como matraces Kjeldahl, debido a su uso con las bombillas Kjeldahl.
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Los matraces de Claisen.
Los matraces de Claisen se utilizan generalmente para la destilación a presión reducida. El matraz fue concebido para reducir la probabilidad de tener que repetir la destilación, debido al golpeteo del líquido en ebullición. Es similar a un matraz de Würtz, aunque la característica distintiva del matraz de Claisen es un cuello en forma de U fusionado en la parte superior del matraz. El propio matraz suele tener fondo redondo o forma de pera. La forma de U (o bifurcación) es similar a la de un adaptador de Claisen, de ahí el nombre. Este diseño hace imposible que cualquier salpicadura de líquido de destilación proyectada por golpes llegue al destilado.
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Matraces de fondo redondo.
Los matraces de fondo redondo tienen la forma de un tubo que emerge de la parte superior de una esfera. Los matraces suelen ser de cuello largo; a veces tienen la incisión en el cuello, que define con precisión el volumen del matraz. Pueden utilizarse en destilaciones o en el calentamiento de un producto. Estos tipos de matraces se denominan alternativamente matraces de Florencia.

Aplicaciones.
  • Calentamiento y/o ebullición de líquidos.
  • Destilación.
  • Contener reacciones químicas.
  • Destilación en evaporadores rotativos.
  • Almacenamiento de los medios de cultivo.
  • Preparación de patrones en fase gaseosa para matraces provistos de septos (requiere calibración volumétrica).
Los fondos redondos de este tipo de matraces permiten un calentamiento y/o ebullición más uniforme del líquido. Por ello, los matraces de fondo redondo se utilizan en diversas aplicaciones en las que se calienta o hierve el contenido. Los matraces de fondo redondo son utilizados en la destilación por los químicos como matraces de destilación y como matraces de recepción del destilado (ver diagrama de destilación). Los matraces de fondo redondo de un cuello son utilizados como matraces de destilación en los rotavapores. Esta forma de matraz también es más resistente a la fractura bajo vacío, ya que una esfera distribuye más uniformemente la tensión a través de su superficie.

Los matraces de fondo redondo se utilizan a menudo para contener reacciones químicas llevadas a cabo por químicos, especialmente para montajes de reflujo y síntesis a escala de laboratorio. Las virutas de ebullición se añaden a los matraces de destilación para destilaciones o reacciones químicas en ebullición con el fin de permitir un sitio de nucleación para la ebullición gradual. Esta nucleación evita una ebullición repentina en la que el contenido puede desbordarse del matraz de ebullición. A veces se utilizan barras agitadoras u otros dispositivos de agitación adecuados para matraces de fondo redondo. En comparación con los matraces Erlenmeyer, los matraces de fondo redondo presentan problemas de agitación, ya que no admiten barras agitadoras grandes y el material puede quedar atrapado en la base. En un montaje de reflujo, el condensador se suele colocar en el centro o en el único cuello del matraz utilizado. Los cuellos adicionales de un matraz pueden permitir introducir un termómetro o un agitador mecánico en el contenido del matraz. Los cuellos adicionales también pueden permitir acoplar un embudo de goteo para que los reactivos goteen lentamente. Existen mantas calefactoras eléctricas especiales de varios tamaños en las que se pueden encajar los fondos de los matraces de fondo redondo, de forma que se pueda calentar el contenido de un matraz para la destilación, las reacciones químicas, la ebullición, etc. El calentamiento también puede realizarse sumergiendo el fondo del matraz en un baño térmico, un baño de agua o un baño de arena. Del mismo modo, el enfriamiento puede realizarse sumergiendo parcialmente el matraz en un baño de enfriamiento, lleno, por ejemplo, de agua fría, hielo, mezclas eutécticas, mezclas de hielo seco y disolvente o nitrógeno líquido. Para la preparación de gases en los que se requiere calentamiento. Como el matraz es de fondo redondo, el calor se distribuye uniformemente al calentarlo.
fondo redondo
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Matraces de fondo plano.
Matrazcon fondo plano
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Un matraz Erlenmeyer.
Un matraz Erlenmeyer, también conocido como matraz cónico o matraz de valoración, es un tipo de matraz de laboratorio con fondo plano, cuerpo cónico y cuello cilíndrico. Los matraces Erlenmeyer tienen la base ancha y los lados se estrechan hacia arriba hasta llegar a un cuello corto y vertical. Pueden estar graduados, y a menudo se utilizan puntos de vidrio esmerilado o esmalte en los que se puede rotular con un lápiz. Se diferencian del vaso de precipitados por su cuerpo cónico y su cuello estrecho. Dependiendo de la aplicación, pueden construirse de vidrio o plástico, en una amplia gama de volúmenes. La boca del matraz Erlenmeyer puede tener un labio rebordeado que puede taparse o cubrirse. Alternativamente, el cuello puede estar provisto de vidrio esmerilado u otro conector para su uso con tapones más especializados o su fijación a otros aparatos. El matraz Büchner es una modificación de diseño común para la filtración al vacío.

Los lados inclinados y el cuello estrecho de este matraz permiten mezclar su contenido mediante agitación, sin riesgo de derrames. Estas características también hacen que el matraz sea adecuado para líquidos en ebullición. El vapor caliente se condensa en la parte superior del matraz Erlenmeyer, lo que reduce la pérdida de disolvente. Los cuellos estrechos de los matraces Erlenmeyer también admiten embudos de filtración. Los dos últimos atributos de los matraces Erlenmeyer los hacen especialmente apropiados para la recristalización. La muestra que se va a purificar se calienta hasta ebullición y se añade disolvente suficiente para una disolución completa. El matraz receptor se llena con una pequeña cantidad de disolvente y se calienta hasta ebullición. La solución caliente se filtra a través de un papel de filtro estriado en el matraz receptor. Los vapores calientes del disolvente en ebullición mantienen caliente el embudo filtrante, evitando la cristalización prematura. Al igual que los vasos de precipitados, los matraces Erlenmeyer no suelen ser adecuados para mediciones volumétricas precisas. Sus volúmenes estampados son aproximados con una exactitud de alrededor del 5%.
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Matraz Büchnery embudo.

Un matraz Büchner, también conocido como matraz de vacío, matraz de filtración, matraz de succión, matraz de brazo lateral, matraz Kitasato o matraz Bunsen, es un matraz Erlenmeyer de paredes gruesas con un tubo de vidrio corto y una lengüeta de manguera que sobresalen unos dos centímetros del cuello. El tubo corto y la lengüeta de la manguera actúan como un adaptador sobre el que se puede colocar el extremo de una manguera flexible de pared gruesa (tubo) para formar una conexión con el matraz. El otro extremo de la manguera puede conectarse a una fuente de vacío, como un aspirador, una bomba de vacío o una aspiradora doméstica. Preferiblemente, esto se hace a través de una trampa (matraz de Wolfe), que está diseñada para evitar que el agua del aspirador vuelva al matraz de Büchner.
Matraz de Büchner
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La gruesa pared del matraz de Büchner le proporciona la resistencia necesaria para soportar la diferencia de presión mientras mantiene el vacío en su interior. Se utiliza principalmente junto con un embudo de Büchner colocado a través de un tapón de goma perforado o un adaptador de elastómero (un anillo de Büchner) en el cuello en la parte superior del matraz para la filtración de muestras. El embudo Büchner contiene la muestra, aislada de la succión por una capa de papel de filtro. Durante la filtración, el filtrado entra y es retenido por el matraz, mientras que el residuo permanece en el papel de filtro del embudo.
El matraz Büchner también puede utilizarse como trampa de vacío en una línea de vacío para garantizar que no se arrastren fluidos desde el aspirador o la bomba de vacío (u otra fuente de vacío) al aparato evacuado o viceversa.
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Vidrio fritado (filtro de Schott).

Embudos con un vidrio fritado llamado filtro de Schott, se utilizan en la práctica del laboratorio químico. El vidrio fritado es un vidrio finamente poroso a través del cual pueden pasar gases o líquidos. Se fabrica sinterizando partículas de vidrio para formar un cuerpo sólido pero poroso. Este cuerpo de vidrio poroso puede denominarse frita. Las aplicaciones en cristalería de laboratorio incluyen el uso en elementos filtrantes de vidrio fritado, depuradores o spargers. Otras aplicaciones de laboratorio del vidrio fritado incluyen el empaquetado en columnas de cromatografía y lechos de resina para síntesis químicas especiales. Dado que las fritas están formadas por partículas de vidrio unidas entre sí por pequeñas zonas de contacto, no suelen utilizarse en condiciones muy alcalinas, ya que éstas pueden disolver el vidrio en cierta medida. Esto no suele ser un problema, ya que la cantidad disuelta suele ser ínfima, pero los álcalis fuertes pueden disolver los enlaces igualmente ínfimos de una frita, haciendo que ésta se deshaga con el tiempo.
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Matraz deWolfe .

El matraz de Wolfe evita que el agua entre en la unidad de vacío en caso de "inundación" repentina de la bomba debido a fluctuaciones de presión en el sistema de suministro de agua, y también en caso de que se vuelvan a arrojar accidentalmente líquidos de la planta y evitar que entren directamente en la bomba de chorro de agua. Una manguera de la bomba de chorro de agua está conectada a una tubería de derivación, y una manguera de la planta a la otra tubería de derivación. La entrada de agua en la planta es inaceptable por muchas razones. En algunos casos, por ejemplo cuando se destilan líquidos de alto punto de ebullición al vacío, puede provocar una explosión.
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Embudos.

Los embudos de laboratorio son embudos que se han fabricado para su uso en el laboratorio químico. Hay muchos tipos diferentes de embudos que se han adaptado para estas aplicaciones especializadas. Los embudos filtrantes, los embudos de cardo (con forma de flor de cardo) y los embudos cuentagotas tienen llaves de paso que permiten añadir lentamente los líquidos a un matraz. Para los sólidos, es más apropiado un embudo de polvo con un tallo ancho y corto, ya que no se obstruye con facilidad. Cuando se utilizan con papel de filtro, los embudos filtrantes y los embudos Buchner y Hirsch pueden emplearse para eliminar partículas finas de un líquido en un proceso denominado filtración. Para aplicaciones más exigentes, el papel de filtro de estos dos últimos puede sustituirse por una frita de vidrio sinterizado. Los embudos de decantación se utilizan en extracciones líquido-líquido.

Los embudos lisos existen en varias dimensiones, con cuellos más largos o más cortos. Se utilizan para verter líquidos, para separar sólidos de líquidos mediante el proceso de laboratorio del filtrado. Para ello, se suele doblar en forma de cono un trozo de papel de filtro y se coloca dentro del embudo. A continuación, la suspensión de sólido y líquido se vierte a través del embudo. Las partículas sólidas son demasiado grandes para atravesar el papel de filtro y se quedan en él, mientras que las moléculas líquidas, mucho más pequeñas, pasan a través del papel a un recipiente situado debajo del embudo, produciendo un filtrado. El papel de filtro se utiliza una sola vez. Si sólo interesa el líquido, el papel se desecha.
Dos embudos, A - un embudo de tallo simple. B - un embudo para polvo de vidrio esmerilado
simples
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Embudos Buchner y Hirsch.
Un embudo Büchner (véase más arriba) es un equipo de laboratorio utilizado en filtración. Tradicionalmente se fabrica en porcelana, pero también existen embudos de vidrio y plástico. Encima de la parte en forma de embudo hay un cilindro con un disco de vidrio fritado/placa perforada que lo separa del embudo. El embudo Hirsch tiene un diseño similar; se utiliza de forma parecida, pero para cantidades más pequeñas de material. La principal diferencia es que la placa de un embudo Hirsch es mucho más pequeña, y las paredes del embudo forman un ángulo hacia fuera en lugar de ser verticales.
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Embudos de decantación.
Un embudo de decantación es un tipo de material de vidrio de laboratorio utilizado para transferir fluidos. Están equipados con una llave de paso que permite controlar el flujo. Los embudos cuentagotas son útiles para añadir reactivos lentamente, es decir, gota a gota. Esto puede ser conveniente cuando la adición rápida del reactivo puede dar lugar a reacciones secundarias, o si la reacción es demasiado vigorosa.
Los embudos cuentagotas suelen estar provistos de una junta de vidrio esmerilado que permite que el embudo encaje perfectamente en, por ejemplo, un matraz de fondo redondo. De este modo, no es necesario sujetarlo por separado. Los embudos de goteo de igualación de presión tienen un tubo de vidrio adicional de diámetro estrecho que va desde el bulbo del embudo hasta la junta esmerilada alrededor del vástago. Estos tubos sustituyen el volumen de líquido que se pierde en el bulbo por el volumen de gas equivalente del matraz en el que fluye el reactivo, y son útiles cuando se manipulan reactivos sensibles al aire en un entorno sellado de gas inerte. Sin este tubo, o algún otro medio para igualar la presión entre un matraz receptor sellado y el bulbo del embudo, el flujo de fluido desde el bulbo se detendrá rápidamente.
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Observe la llave de paso, el tubo de vidrio de la derecha y la junta de vidrio esmerilado en este embudo cuentagotas de igualación de presión. Un embudo de decantación ordinario carece del tubo de vidrio igualador de presión de la derecha.

Embudos de decantación.
Un embudo de decantación, también conocido como embudo de separación, embudo separador o coloquialmente embudo de decantación, es una pieza de cristalería de laboratorio utilizada en extracciones líquido-líquido para separar (particionar) los componentes de una mezcla en dos fases de disolvente inmiscibles de diferentes densidades. Normalmente, una de las fases es acuosa y la otra es un disolvente orgánico lipofílico como éter, MTBE, diclorometano, cloroformo o acetato de etilo. Todos estos disolventes forman una clara delimitación entre los dos líquidos. El líquido más denso, normalmente la fase acuosa a menos que la fase orgánica esté halogenada, se hunde y puede drenarse a través de una válvula, alejándose del líquido menos denso, que permanece en el embudo de decantación. Un embudo de decantación tiene forma de cono con un extremo semiesférico. Tiene un tapón en la parte superior y una llave de paso (grifo), en la parte inferior. Los embudos de decantación utilizados en los laboratorios suelen ser de vidrio de borosilicato, y sus llaves de paso, de vidrio o PTFE. Los tamaños típicos oscilan entre 30 ml y 3 l. En química industrial pueden ser mucho mayores y para volúmenes mucho mayores se utilizan centrifugadoras. Los lados inclinados están diseñados para facilitar la identificación de las capas. La salida controlada por llave de paso está diseñada para drenar el líquido fuera del embudo. En la parte superior del embudo hay una junta cónica estándar que se ajusta con un tapón de vidrio esmerilado o de teflón. Para utilizar un embudo de decantación, las dos fases y la mezcla a separar en disolución se añaden por la parte superior con la llave de paso de la parte inferior cerrada. A continuación, se cierra el embudo y se agita suavemente invirtiéndolo varias veces; si las dos soluciones se mezclan con demasiada fuerza, se formarán emulsiones. A continuación, se invierte el embudo y se abre con cuidado la llave de paso para liberar el exceso de presión de vapor. Se aparta el embudo de separación para permitir la separación completa de las fases. A continuación, se abren las llaves de paso superior e inferior y la fase inferior se libera por gravitación. La parte superior debe abrirse mientras se libera la fase inferior para permitir la igualación de la presión entre el interior del embudo y la atmósfera. Una vez eliminada la capa inferior, se cierra la llave de paso y la capa superior se vierte por la parte superior en otro recipiente.

Embudo de separación en uso. La fase orgánica (amarilla, fase superior) tiene una densidad menor que la fase acuosa (verde, fase inferior). La fase acuosa se vierte en el vaso de precipitados.
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Los embudos de decantación se utilizan en química orgánica para llevar a cabo reacciones como.
  • Halogenación.
  • Nitración.
  • Alquilación.
  • Acilación.
  • Recuperación.
  • Síntesis organomagnésica, etc.
Antes de trabajar con el embudo de decantación, se lubrica la sección de la válvula con vaselina o un lubricante especial (lubricante de vacío), que permitirá abrir la válvula sin esfuerzo, tras lo cual se vierte una solución en el propio embudo con adición (si es necesario) de un disolvente, con el que se enjuaga previamente el matraz de reacción. La cantidad de líquido en el embudo no debe superar los 2/3 de su volumen (normalmente de 1/5 a 1/3), tras lo cual se cierra con un tapón y se agita. Después, girando el tapón hacia abajo y fijándolo, se abre el grifo. Esto es necesario para que el espacio de aire del embudo se sature con los vapores del disolvente y la presión en el embudo deje de variar. Una vez que la presión de vapor del disolvente se hace constante y se eliminan los gases disueltos, es necesario agitar enérgicamente el embudo, al final se introduce el embudo en los anillos del soporte y se deja que los líquidos se separen completamente. Después de la estratificación, se abre el tapón y se vacía la capa inferior por el grifo, y la superior (si es necesario) se vierte por la garganta del embudo.

Сondensadores.

En química, un condensador es un aparato de laboratorio utilizado para condensar vapores -es decir, convertirlos en líquidos- enfriándolos. Los condensadores se utilizan habitualmente en operaciones de laboratorio como la destilación, el reflujo y la extracción. En la destilación, una mezcla se calienta hasta que los componentes más volátiles entran en ebullición, los vapores se condensan y se recogen en un recipiente separado. En el reflujo, una reacción en la que intervienen líquidos volátiles se lleva a cabo en su punto de ebullición, para acelerarla, y los vapores que inevitablemente se desprenden se condensan y se devuelven al recipiente de reacción. En la extracción Soxhlet, se infunde un disolvente caliente sobre algún material en polvo, como semillas molidas, para lixiviar algún componente poco soluble; a continuación, el disolvente se destila automáticamente de la solución resultante, se condensa y se infunde de nuevo. Se han desarrollado muchos tipos diferentes de condensadores para distintas aplicaciones y volúmenes de procesamiento. El condensador más sencillo y antiguo es un tubo largo por el que se dirigen los vapores y en el que el aire exterior se encarga de la refrigeración. Más comúnmente, un condensador tiene un tubo separado o una cámara externa a través de la cual circula agua (o algún otro fluido), para proporcionar un enfriamiento más eficaz.

Vea el tópico Destilación y sistemas de destilación para más información.
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Un condensador de reflujo es un material de vidrio de laboratorio que se utiliza para enfriar vapores. Consiste en un tubo de vidrio encerrado en un cilindro de vidrio. El tubo conecta la columna de fraccionamiento con un matraz y transporta los vapores calientes producidos por el calentamiento. El cilindro de vidrio contiene agua, que se bombea dentro y fuera del cilindro a través de sus brazos laterales. El agua enfría el vapor dentro del tubo y lo condensa. Se trata de dos tipos de condensadores de reflujo. A medida que el vapor se condensa, fluye de vuelta al matraz de reacción. Esto reduce la cantidad de disolvente que se pierde durante la reacción. Además, la reacción puede llevarse a cabo durante un largo periodo de tiempo, ya que el disolvente se recicla de nuevo en el matraz de reacción. El condensador se utiliza principalmente en el proceso de destilación. Una destilación es la separación de dos líquidos por calentamiento. El líquido con el punto de ebullición más bajo se vaporizará primero. Se convierte de nuevo en líquido dentro del condensador. Si el condensador deposita el líquido de nuevo en el matraz de reacción, se denomina condensador de reflujo. Existen dos tipos de condensadores de reflujo: refrigerados por aire y refrigerados por agua. Los condensadores de reflujo refrigerados por aire más comunes son el condensador de aire y el condensador Vigreux. El condensador Liebig es el condensador de reflujo refrigerado por agua más sencillo. El condensador Dimroth y el condensador Graham son otros dos condensadores de reflujo refrigerados por agua. El condensador de reflujo refrigerado por aire sólo tiene un tubo de vidrio, y los vapores se condensan en el vidrio al ser enfriados por el aire. Algunos condensadores de reflujo refrigerados por aire están rellenos de perlas de vidrio para facilitar el proceso de condensación. El condensador Vigreux presenta una serie de hendiduras diseñadas para aumentar la cantidad de superficie disponible para que el vapor se condense. El condensador de reflujo refrigerado por agua tiene dos tubos de vidrio. El tubo interior transporta el vapor caliente, mientras que el exterior transporta el agua. El agua se utiliza para enfriar el vapor. El condensador Liebig tiene un tubo interior recto, mientras que el condensador Graham tiene un tubo interior en espiral. En el condensador Dimroth hay un tubo doble en espiral.
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El extractor Soxhlet.

El extractor Soxhlet se utiliza para extracciones líquido-sólido cuando el compuesto a extraer tiene una solubilidad limitada en el disolvente elegido y las impurezas son insolubles.
Durante la extracción, el vapor del disolvente fluirá por el trayecto de destilación, hacia la cámara principal y hacia el condensador, donde se condensará y goteará. El disolvente llenará la cámara principal, disolviendo parte del compuesto deseado de la muestra sólida. Una vez que la cámara está casi llena, se vacía mediante el sifón, devolviendo el disolvente al matraz de fondo redondo para comenzar de nuevo el proceso. Cada vez que se repite la extracción, se disuelve más cantidad del compuesto deseado, dejando las impurezas insolubles en el cartucho. Así es como se extrae un compuesto de la muestra.
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Representación esquemática de un extractor Soxhlet:
1: Barra agitadora 2: Recipiente de destilación (el recipiente de destilación no debe llenarse en exceso y el volumen de disolvente en el recipiente de destilación debe ser de 3 a 4 veces el volumen de la cámara soxhlet) 3: Vía de destilación 4: Dedal 5: Sólido 6: Parte superior del sifón 7: Salida del sifón 8: Adaptador de expansión 9: Condensador 10: Salida del agua de refrigeración 11: Entrada del agua de refrigeración

A diferencia de un método de extracción tradicional, se reutiliza una pequeña cantidad de disolvente para realizar una extracción muchas veces. Esto significa que en una extracción Soxhlet se utiliza mucho menos disolvente, lo que hace que sea más rentable en términos de tiempo y dinero. Además, el extractor Soxhlet puede funcionar de forma continua sin ninguna operación adicional, lo que lo convierte en una opción excelente para extraer compuestos durante horas o incluso días.

Franz Ritter von Soxhlet inventó el aparato para extraer lípidos (grasas) de sólidos lácteos. En la actualidad, el extractor Soxhlet se utiliza siempre que se necesitan extracciones exhaustivas, sobre todo en las industrias petrolera y alimentaria. También se utiliza mucho para extraer compuestos bioactivos de recursos naturales, lo que es crucial en el análisis medioambiental de suelos y residuos.

¿Cómo se utiliza?
  • Una vez configurado correctamente, el extractor Soxhlet funciona de forma continua:
  • Cargue en el cartucho el material de muestra que contenga el compuesto deseado.
  • Coloque el cartucho en la cámara principal del extractor Soxhlet.
  • Añada el disolvente elegido a un matraz de fondo redondo y colóquelo sobre un manto calefactor.
  • Colocar el extractor Soxhlet encima del matraz de fondo redondo.
  • Colocar un condensador de reflujo encima del extractor, con agua fría entrando por abajo y saliendo por arriba.
  • Ahora que el aparato está preparado, calienta el disolvente a reflujo y deja que se extraiga durante el tiempo necesario.
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Juntas y adaptadores de vidrio esmerilado.

Este tipo de vidrio, comúnmente conocido como Quickfit, comprende una gama completa de componentes equipados con juntas esmeriladas cónicas estándar. Las juntas son totalmente intercambiables con las del mismo tamaño y, a partir de los componentes simples, pueden montarse aparatos para toda una serie de experimentos sin necesidad de utilizar tapones de goma, corchos, etc. En caso de discordancia entre los tamaños de las juntas de las piezas de cristalería, pueden utilizarse adaptadores de reducción y expansión. En las imágenes siguientes se ilustra una gama típica de cristalería articulada.
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La junta esmerilada de la cristalería se clasifica según el diámetro de la junta en su punto más ancho (diámetro interior) y la longitud de la parte esmerilada de la junta. Así, una junta 14/23 tiene un diámetro interno máximo de 14 mm y una longitud de 23 mm. Otros tamaños de junta comunes que encontrará con frecuencia son 19/26, 24/29 y 35/39. El tamaño de la junta siempre está grabado en el cristal en el lateral de la junta o cerca de ella. Por razones obvias, las juntas se clasifican en "femeninas" y "masculinas".
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La cristalería con juntas es mucho más cara que la cristalería normal debido a la precisión necesaria para fabricar las juntas. Si las juntas se "agarrotan" y no se pueden separar, la cristalería no se puede volver a utilizar, y se puede tener el problema de un matraz tapado que contiene un disolvente orgánico volátil, ¡que alguien tiene que abrir!

Hay dos causas principales de juntas "agarrotadas".
  • Utilizar soluciones de hidróxido de potasio o hidróxido de sodio en agua u otros disolventes, que atacan el vidrio.
  • Atrapar productos químicos, incluidos sólidos y soluciones de sólidos, en las juntas esmeriladas.
Si utiliza vidrio esmerilado con álcalis fuertes (NaOH, KOH), debe engrasar las juntas. En la mayoría de los casos, bastará con una simple grasa a base de hidrocarburos, como la vaselina, ya que se elimina fácilmente de las juntas pasando un paño humedecido con un disolvente de hidrocarburos (vaselina, b.pt. 60- 80 °C). Evite la grasa a base de silicona, ya que es difícil de eliminar, soluble en algunos disolventes orgánicos y puede contaminar sus productos de reacción. Para engrasar una junta, aplique una pequeña cantidad de grasa en la parte superior de la junta "macho", introdúzcala en la junta "hembra" con un movimiento giratorio y la junta debería quedar "limpia" desde la parte superior hasta aproximadamente la mitad de su recorrido. Si más de la mitad de la junta se ha vuelto "transparente", ha utilizado demasiada grasa: separe las juntas, límpielas con un paño empapado en disolvente y repita el proceso. Para evitar que los productos químicos queden atrapados en las juntas esmeriladas, llene los matraces, etc. con un embudo de filtro de tallo largo o un cono de papel, que se extienda más allá de la junta hasta el matraz.

El adaptador de Claisen.
El adaptador de Claisen puede colocarse en la parte superior de un matraz de fondo redondo para convertir una abertura en dos, Por ejemplo, acople una junta superior del adaptador de Claisen a un condensador y otra a un embudo adicional o acepte un adaptador de termómetro para mediciones de temperatura en un aparato de destilación; Este adaptador de Claisen tiene dos juntas exteriores superiores para acoplar cualquier material de vidrio de laboratorio con juntas interiores, y una junta interior inferior para entrar en un matraz de ebullición con junta exterior. Los tamaños de las tres juntas son los mismos 24/40. El adaptador Labor Glass Claisen está hecho de vidrio de borosilicato de alta calidad y recocido a 800 grados Celsius, se puede calentar directamente en una llama abierta y puede soportar las variaciones térmicas típicas de laboratorio en los procesos químicos como el calentamiento y el enfriamiento.
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Diseño.
El adaptador de Claisen puede colocarse en la parte superior de un matraz de fondo redondo para convertir una abertura en dos, Por ejemplo, acople una junta superior del adaptador de Claisen a un condensador y otra a un embudo adicional o acepte un adaptador de termómetro para mediciones de temperatura en un aparato de destilación; Este adaptador de Claisen tiene dos juntas exteriores superiores para acoplar cualquier material de vidrio de laboratorio con juntas interiores, y una junta interior inferior para entrar en un matraz de ebullición con junta exterior.

USO.
Se utiliza en situaciones que requieren más de una salida de un matraz de fondo redondo, ideal para un reflujo de una mezcla de reacción, una articulación encaja en un condensador de vidrio, otra encaja en un embudo adicional. En la práctica, se utiliza normalmente en un aparato de destilación y se coloca en el matraz de destilación, el cuello adicional se puede utilizar para añadir agua en el matraz en ebullición durante el proceso de destilación.

El adaptador Claisen de 3 vías posee tres uniones cónicas estándar 24/40 para un ajuste rápido y fácil de la cristalería de laboratorio a prueba de fugas. Las dos uniones superiores son hembras para acoplar el cabezal de destilación y un embudo de adición o de polvo.

Burbujeadores.

Los borboteadores son dispositivos simples, utilizados para mantener una atmósfera inerte sobre un aparato de reacción, al mismo tiempo que proporcionan un medio para el alivio de la presión. Los burbujeadores se llenan normalmente con mercurio o aceite mineral, aunque se recomienda este último porque los burbujeadores de mercurio salpican bastante y suponen un peligro de toxicidad.
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Cuando la presión dentro de tu aparato es mayor que la presión atmosférica del laboratorio, el exceso de gas burbujeará por el tubo y saldrá a través del aceite mineral. Si la presión en el interior del aparato es inferior a la presión atmosférica, el aceite ascenderá por el tubo e impedirá la entrada de aire en el sistema. Sin embargo, si la presión es demasiado baja, acabará entrando aire y aspirarás aceite (o mercurio) dentro del aparato. Este es el tipo de error que generalmente sólo se comete una o dos veces (la tediosa limpieza es una gran experiencia de aprendizaje).
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Puedes evitar que tu burbujeador "aspire hacia atrás".
  • Teniendo cuidado de no inducir presión negativa en tu sistema mientras está abierto al burbujeador. Las tres causas más comunes de esto son.
  • Hacer el vacío en el matraz cuando está abierto al borboteador.
  • Apagar el calor en una reacción caliente, pero sin aumentar el flujo de nitrógeno.
  • Enfriar la reacción en un baño frío sin aumentar el flujo de nitrógeno.
  • Utilizar borboteadores especialmente modificados.
  • Utilizar un borboteador de mercurio de más de 760 mm de altura (la altura máxima que puede alcanzar el mercurio con 1 atm de presión).
El tubo entre el burbujeador y el reactor tiene que tener una temperatura superior a la de la burbuja, de lo contrario el precursor se condensaría en el tubo y, por tanto, pasarían gotas incontroladas al recipiente de reacción. Si esto ocurre con un precursor sólido, podría obstruir la línea. Si burbujeas algo que no sea nitrógeno (HCl, disolventes, subproductos de la reacción) a través de tu burbujeador asegúrate de burbujear nitrógeno puro a través de él cuando termines o limpia el burbujeador. Así evitarás contaminar tu próxima reacción.

Nota: Asegúrate de que el líquido del borboteador no reacciona con los gases que estás utilizando. Por ejemplo, el mercurio es incompatible con el amoníaco y el acetileno.

Para reducir la posibilidad de explosiones accidentales de presión, ¡NO abras NUNCA una botella de gas a un colector de vacío a menos que el colector esté abierto a un borboteador!

Para mantener una presión positiva en una reacción que simplemente se está agitando, el burbujeador debe burbujear una vez cada pocos segundos. Un flujo mayor desperdicia nitrógeno y puede hacer burbujear disolventes volátiles. Un flujo menor aumenta las posibilidades de que el aire se difunda en el aparato. Para evitar que el aceite o el mercurio salpiquen fuera del burbujeador, conecta un trozo de tubo Tygon a la salida. Colócalo verticalmente a varios centímetros, o haz varias espirales en el tubo. Alternativamente, puedes conectar un borboteador vacío a la salida de tu borboteador para retener cualquier material salpicado.

Evita utilizar mercurio en el laboratorio siempre que sea posible. Pero si debe utilizarlo, asegúrese de leer estos consejos, advertencias y directrices.

Consideraciones de seguridad.
Causas comunes de explosión.
  • Uso de gases presurizados - Puede producirse una explosión si la presión del gas inerte se acumula en un sistema cerrado. Asegúrese de que hay una fuente de alivio de presión en forma de burbujeador y de que no hay un sistema cerrado cuando la línea de gas está abierta. También se puede añadir un manómetro electrónico a la línea para controlar la presión y proporcionar una mayor tranquilidad.
  • Reacción fuera de control - Una reacción violenta puede generar un gran volumen de gas rápidamente. De nuevo, asegúrese de que el sistema dispone de un alivio de presión adecuado (por ejemplo, un borboteador) y de que el recipiente de reacción está abierto a la línea.
  • Calentar un sistema cerrado - Aumentar la temperatura de un sistema cerrado (volumen constante) aumenta la presión. Asegúrese de que cualquier recipiente que caliente esté abierto a la línea y que haya un alivio de presión en forma de burbujeador, conectado a la línea.
Causas comunes de implosión.
  • Grietas en la cristalería - Cualquier debilidad en la cristalería, como una grieta en estrella, puede hacer que falle bajo vacío. Si observa una grieta en un recipiente, no lo utilice.

Conclusión.

Espero que mi descripción y mis breves manuales le ayuden a alcanzar sus objetivos. Si necesitas alguna explicación extra, puedes preguntarme allí o por chat privado. Añadiré la información que sea necesaria. Siempre debes pensar en la seguridad durante el trabajo con cristalería en el laboratorio. Utilice vidrio de seguridad, capa química, guantes para evitar lesiones y quemaduras químicas, accidentes con los ojos.
 
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kitchenchemistry

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He comprado un montón de cosas en ebay y algunas tenían grabada una "x" y las letras STAM. No he encontrado nada en Google, ¿alguien sabe por qué están marcadas así?
 

G.Patton

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Aquí hay una foto, lo siento que quería subir esto con la pregunta inicial...
 

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Muchas gracias al autor. Gran artículo. El comienzo de mi entrada en el mundo de la síntesis. ;)
 

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¿Dónde se pueden comprar máquinas para esto?
 

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¿Qué máquinas? ¿Para qué? Por favor, formule su pregunta con detalles...
 

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G. Patton. Gracias, no me di por vencido y la química me interesa más que cualquier otra cosa.
 

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Gracias, es muy útil.
 

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Tengo la mala costumbre de apagar o bajar el vacío demasiado pronto. Me adelanto porque intento darme prisa. 50 veces he aspirado el agua de la trampa de frio en la mezcla de reaccion(si. Tengo valvulas de 1 via pero tienen fugas. Pero nunca mas un adaptador de vacio con una llave de paso vale su peso en oro. Dependiendo de lo que estés haciendo también son útiles; puedes hacer el vacío en algo bastante estático como un desecador, cerrar la llave de paso y llevar el vacío a otro lugar y usarlo.
 

mr_spongebob

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