Introducción
La LSD es una molécula inusualmente frágil, por lo que conviene hacer algunos comentarios sobre su estabilidad y almacenamiento. Como sal, en agua, en frío y libre de la exposición al aire y a la luz, es estable indefinidamente. Hay dos aspectos sensibles de su estructura. La posición del enlace carboxamida, la posición 8, se ve afectada por condiciones básicas o de pH elevado. A través de un proceso llamado epimerización, esta posición puede alterarse, produciendo dietilamida del ácido isolisérgico, o iso-LSD. Este producto es biológicamente inactivo y representa una pérdida de una cantidad proporcional de producto activo. Un segundo y distinto punto de inestabilidad es el doble enlace que se encuentra entre esta posición 8 y el anillo aromático. El agua o el alcohol pueden añadirse a este sitio, especialmente en presencia de luz (la luz solar con su energía ultravioleta es notoriamente mala) para formar un producto que se ha llamado lumi-LSD, que es totalmente inactivo en el hombre. Ah, sí, y a menudo se pasa por alto, puede que sólo haya una cantidad infinitesimal de cloro en el agua del grifo tratada, pero entonces sólo hay una cantidad infinitesimal de LSD en una solución típica de LSD. Y puesto que el cloro destruirá la LSD al contacto, la disolución de LSD en agua del grifo no es apropiada.
Existen muchos métodos sintéticos desarrollados y comunicados para la preparación de LSD. Todos ellos empiezan con ácido lisérgico, y por esa razón, se ha incluido en la lista III de drogas controladas, como depresor, según la ley federal. La amida lisergamida, un componente de varias variedades de semillas de Morning glory, también es una droga controlada y, por ley, un depresor.
El procedimiento de extracción de Ergotamina a partir de tabletas es el mismo que en este método.
Existen muchos métodos sintéticos desarrollados y comunicados para la preparación de LSD. Todos ellos empiezan con ácido lisérgico, y por esa razón, se ha incluido en la lista III de drogas controladas, como depresor, según la ley federal. La amida lisergamida, un componente de varias variedades de semillas de Morning glory, también es una droga controlada y, por ley, un depresor.
El procedimiento de extracción de Ergotamina a partir de tabletas es el mismo que en este método.
Equipo y cristalería:
- Matraces de fondo redondo (RBF) de 500 mL y 100 mL;
- Baño de agua helada;
- Soporte de retorta y abrazadera para fijar el aparato;
- Agitador magnético con calentador;
- Fuente de vacío;
- Máquina Rotovap;
- Kit decromatografíaflash;
- Matraz Buchner y embudo (grande) de 5 L [puede utilizarse un filtro Schott para pequeñas cantidades];
- Balanza de laboratorio (adecuada de 0,01 a 100 g);
- Varilla de vidrio y espátula;
- Papel indicador del pH;
- Embudo de goteo 100 mL;
- Vasos de precipitados de 100 mL x3; 50 mL x2;
- Condensador de reflujo;
- Embudo de decantación, 500 mL.
Reactivos.
- Tartrato de ergotamina (ET) 10 g;
- Solución de hidróxido potásico (KOH) 6,7 g en 100 mL H2O;
- Ácido sulfúrico ~100 mL 2,5 N (H2SO4);
- Éter dietílico (Et2O) ~200 mL;
- Amoníaco (NH3) solución de etanol anhidro 50 mL 15%;
- Amoniaco acuoso (NH4OH) 50 mL de 1% + 200 mL 1 N;
- Dietilamina (Et2N) 7,1 g;
- Cloroformo (CHCl3) ~350 mL;
- Cloruro de fosforilo (POCl3) 3,4 g;
- Sulfato de magnesio (MgSO4) anhidro ~100 g;
- Hexano ~200 mL;
- Metanol seco (MeOH) ~100 mL;
- Ácido d-tartárico seco (0,232 g por 1 g de base LSD);
- Agua destilada ~ 500 mL.
Punto de ebullición: N/A;
Punto de fusión: 200 °C;
Peso molecular: 473,5 g/mole;
Densidad: N/A;
Número CAS: 17676-08-3.
Procedimiento
Hidrato de ácido d-lisérgicoUna solución de 6,7 g de KOH en 100 mL de H2O, bajo atmósfera inerte y agitada magnéticamente, se llevó a 75 °C, y se añadieron 10 g de tartrato de ergotamina (ET) (1) en un matraz de fondo redondo de 500 mL. La mezcla de reacción se volvió amarilla a medida que la ergotamina se disolvía en el transcurso de 1 h. La agitación continuó durante 3 h más. La mezcla de reacción se enfrió a unos 10 °C con un baño de hielo externo, y se acidificó hasta un pH de aproximadamente 3,0 mediante la adición gota a gota de 2,5 N H2SO4. Empezaron a aparecer sólidos blancos al principio de la neutralización; se necesitaron aproximadamente 60 mL de ácido sulfúrico (H2SO4). La mezcla de reacción se enfrió durante una noche, los sólidos se eliminaron por filtración y la torta filtrada se lavó con 10 mL de Et2O. Los sólidos secos se transfirieron a un vaso de precipitados, se suspendieron en 50 mL de amoniaco al 15% en etanol anhidro, se agitaron durante 1 h y se separaron por decantación. Esta extracción se repitió, y la decantación original y el segundo extracto se combinaron y filtraron para eliminar unos cientos de miligramos de sólidos no deseados. El filtrado claro se despojó del disolvente al vacío, los sólidos residuales se disolvieron en 50 mL de amoníaco acuoso al 1%, y esta solución se acidificó como antes con H2SO4 2,5 N. Los sólidos precipitados se eliminaron por decantación. Los sólidos precipitados se eliminaron por filtración y se lavaron con Et2O hasta que estuvieron libres de color. Tras secar al vacío hasta peso constante, se obtuvieron 3,5 g de hidrato de ácido d-lisérgico (2), que debe almacenarse en un recipiente oscuro y hermético.
Dietilamida del ácido lisérgico (LSD) de base libre
Una suspensión de 3.15 g de hidrato de ácido d-lisérgico (2 ) y 7.1 g de dietilamina en 150 mL de CHCl3 se llevó a reflujo con agitación. Con el calentamiento externo retirado, se añadieron 3,4 g de POCl3 en el transcurso de 2 min, a una velocidad suficiente para mantener las condiciones de reflujo. La mezcla se mantuvo a reflujo durante 5 minutos más, momento en el que todo se había disuelto. Tras volver a temperatura ambiente, se añadió la disolución a 200 mL de NH4OH 1 N. Se separaron las fases. Se separaron las fases, se secó la fase orgánica sobre MgSO4 anhidro, se filtró y se eliminó el disolvente al vacío. El residuo se cromatografió sobre alúmina con elución empleando una mezcla 3:1 de C6H6/CHCl3, y la fracción recogida se despojó del disolvente al vacío hasta peso constante. Este sólido de base libre (3) puede recristalizarse a partir de benceno para dar cristales blancos con un punto de fusión de 87-92 °C.
Tartrato de dietilamida del ácido lisérgico (LSD)
Esta base se disolvió en MeOH caliente y seco, utilizando 4 mL por 1 g de producto. Luego se agregó ácido d-tartárico seco (0.232 g por 1 g de base de LSD), y la solución tibia clara se trató con Et2O gota a gota hasta que la opacidad no se disipó al continuar agitando (use 100 mL de RBF en este caso). Esta opacidad se convierte en una suspensión cristalina fina (esto se consigue más rápidamente con la siembra) y se deja cristalizar la solución durante toda la noche en el frigorífico. La luz ambiental debe restringirse severamente durante estos procedimientos. El producto se eliminó por filtración, se lavó escasamente con metanol frío, con una mezcla fría 1:1 de MeOH/Et2O y se secó hasta peso constante. El producto cristalino blanco era tartrato de dietilamida de ácido lisérgico con dos moléculas de metanol de cristalización, con una p.m. de unos 200 °C con descomposición, y pesaba 3,11 g (66%).
Repetidas recristalizaciones a partir de metanol produjeron un producto que se hizo progresivamente menos soluble, y finalmente prácticamente insoluble, a medida que aumentaba la pureza. Una sal totalmente pura, cuando está seca y se agita en la oscuridad, emite pequeños destellos de luz blanca.
Medicamentos que contienen Ergotamina
Esta es la lista de medicamentos que contienen Ergotamina:- Marcas comerciales: Belcomp-PB, Cafatine PB, Micomp-PB, Ergocomp-PB
- Contiene: Belladona/cafeína/ergotamina/pentobarbital sistémico
- Nombres comerciales: Bellergal-S, Spastrin, Eperbel-S, Bellamor
- Contienen: Belladona/ergotamina/fenobarbital
- Nombres comerciales: Cafergot, Cafetrate, Wigraine, Ercaf
- Contienen: Cafeína/ergotamina sistémica
Hay muchos medicamentos diferentes que contienen ergotamina. Puede buscar en Amazon u otro recurso de búsqueda de su país.
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