Problemas de formación de sales de tartrato de LSD

Nicoino

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Hola chicos, estoy realmente luchando para formar el tartrato de la base libre.

Este fue mi tercer ensayo, los dos primeros fueron un poco desordenado y solvente probablemente no anhidro, la cantidad de tartárico también fue a ojo para evitar pérdidas de la transferencia de los copos de freebase en un recipiente para ser pesado. Creo que la formación de hemi y ditartrato podría haber inhibido mutuamente la cristalización, así que para mi último intento, se utilizaron cantidades estequiométricas.

Empecé con 1060mg de freebase de color crema que se disolvió en 4ml de metanol caliente anhidro, se añadieron 245mg de ácido tartárico y se disolvió en pocos segundos. La solución se agitó durante unos minutos y luego se añadió éter gota a gota asegurándose de que el precipitado causado por una gota se disolvía antes de añadir otra.

Muy lentamente, la solución se enturbió, se añadieron unas gotas más y se mantuvo la agitación durante unos minutos.

Después de 10 minutos comprobé el proceso y, lamentablemente, al igual que en otros intentos fallidos, se precipitó un residuo aceitoso sin cristal alguno.

precipitado sin cristal alguno. Si alguien tiene algún consejo se lo agradecería inmensamente.

Adjunto debajo la foto de la base libre.
 

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testint

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¿Por qué tienes algunas bolas hermano tratando de tartrate su lote completo en lugar de pequeñas fracciones, la cristalización puede ser quisquilloso como usted sabe y sólo tres intentos que el señor es un caballero y un erudito
Mucho respeto
 

VeNoMxXx

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Bueno, suena como un poco menos líquido para convertir a la sal de metanol se seque lejos de rápido me gustaría probar con agua limpia / metanol y un poco de calor es necesario el trabajo en la oscuridad entonces se inicia brillo naranja cuando se convierten en tratrate Sal
 

ViezeGrey

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Hola, ¿ha tenido algún éxito desde su publicación inicial?

Me encuentro en una fase similar, pero en lugar de un residuo he pasado a una formación "gelatinosa" muy viscosa, que no he podido cristalizar en una estructura sólida. Intenté evaporar parte de la solución para reducir la proporción de metanol, pero no surtió efecto. En otro orden de cosas, ¿conseguiste tu forma de base libre mediante la reacción PyBOP? ¿O mediante otra reacción?
 

VeNoMxXx

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¿tiene acceso a un espectrómetro? ¿a partir de qué se fabrica o aísla la base libre? El LSD es química de alto nivel, no es metanfetamina.
 

VeNoMxXx

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Si necesita ayuda, póngase en contacto conmigo. Saludos cordiales.
 

VeNoMxXx

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he hecho tratrate LSA no estoy seguro de lo diferente que actúan en la conversión a la sal, he utilizado Alcohol / y agua limpia no estoy seguro de qué proporciones exactamente, pero funcionó bien después de añadir el ácido tratrático lentamente con un poco de calor que startred brillo naranja en la oscuridad que es signo de radiación whats allways allí con ácido. cómo lo hizo u completamente hacerlo era seguro que el aceite y el agua libre?
 
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