Recristalización del ácido lisérgico

[Zarder]

¿Cuál es el mejor disolvente y método para la recristalización de LA? He leído en el libro de Otto Snows que se puede utilizar agua. Sé que el LA es casi completamente insoluble en agua a temperatura ambiente.
Aparte de eso, ¿qué disolvente se puede utilizar?
También creo que me costaría mucho filtrarlo en caliente sin que se estropeara, así que ¿funcionará una recristalización en el vaso de precipitados para purificar el LA?

 

[G.Patton]

p. 3114

https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ja01594a039

Sci-Hub | La síntesis total del ácido lisérgico. Journal of the American Chemical Society, 78(13), 3087-3114 | 10.1021/ja01594a039

Síntesis total delácido (+)-lisérgico

Introducción El ácido lisérgico, fragmento básico derivado de los alcaloides del cornezuelo del centeno, se ha sintetizado en una secuencia catorce que comienza con 3-beta-carboxietilindol. El material de partida se convirtió en el intermediario 1-benzoil-5-ceto-1,2,2a-3,4,5-hexahidrobenzo-[cd]-indol (3), que contiene...

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[Zarder]

Redacción: Síntesis de Lsd a partir de ergocristina utilizando PyBOP

Se añadieron 100 ml de solución de KOH al 10% a un rbf bajo atmósfera inerte (Ar). Se dejó agitar y se llevó a 75-80C. Se añadieron 5 g de ergocristina al matraz y la mezcla de rxn se volvió amarilla a medida que avanzaba la reacción. La rxn se dejó agitar durante 3 horas y se convirtió en una...

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Entonces, ¿algo similar a este procedimiento?

"
Los sólidos obtenidos se lavaron con et2o, se suspendieron en nh4oh/etoh y se eliminaron los insolubles por filtración. Esto se repitió tres veces.
El filtrado incoloro se decapó a alto vacío con un rotovap, se disolvió en nh4oh al 1% y se acidificó con ácido sulfúrico al 40%. Los sólidos precipitados se filtraron, se lavaron con et2o hasta eliminar el color y se secaron al vacío hasta masa constante.
y se secaron al vacío hasta masa constante. Se obtuvieron 2 g de hidrato de ácido lisérgico. Éste se calentó a alto vacío hasta que la masa disminuyó a la forma anhidra estequiométrica".

 

[G.Patton]

¿Cuál es la fuente de este manual?

 

[Zarder]

Es un mensaje de foro

Redacción: Síntesis de Lsd a partir de ergocristina usando PyBOP

Se añadieron 100ml de solución de KOH al 10% a un rbf bajo atmósfera inerte (Ar). Se dejó agitar y se llevó a 75-80C. Se añadieron 5 g de ergocristina al matraz y la mezcla de rxn se volvió amarilla a medida que avanzaba la reacción. La rxn se dejó agitar durante 3 horas y se convirtió en una...

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