Hola de nuevo a los expertos, amigos y a todos los químicos
He publicado una amenaza acerca de mi problema con el rendimiento que no era más que el tamaño de la punta de mi dedo, y algunos chicos amables me dieron algunos consejos y sugerencias, y los consideré.
Así que este joven químico repitió la síntesis con su mano rota
y llegó a la misma cuestión, pero disfrutó de compartir más detalles para ustedes camaradas espero resolver el enigma
.
.
Mi escala fue
-25g propiofenona
-50 ml de Hbr diluido (que yo había hecho a través de 20 g de KBr en unos 70-80 ml de agua destilada, añadiendo 15 ml de H2SO4 gota a gota, se congeló la solución para dividir los productos secundarios, a continuación, se calienta a evaporar a continuación, obtener la solución destilada contiene Hbr.)
-15ml H2O2 35%.
-75ml DCM
-12g Na2CO3 en 250ml DW(agua destilada)
-35ml Metilamina 40% solución acuosa
-25 ml de solución de HCl al 14% (la obtuve diluyendo 10 ml de HCl al 38% en 15 ml de agua destilada)
-otros 10ml de DCM y 20ml de Agua contienen 0.5ml de HCl
Ahora el proceso:
1. Añadir propio al matraz, añadir solución de Hbr, luego añadir H2O2 gota a gota en unos 40min mientras se agitaba la solución a temperatura ambiente
2,3. Añadir DCM, y lavar hasta neutralizar (para lavar transfiero la mezcla de reacción al decantador, después la vuelvo a verter en el matraz).
4. 4. Añadir la solución de Na2CO3 dividida en 2 porciones (2x125ml), luego lavar hasta neutralizar.
5. 5. Añado toda la metilamina a la vez, pongo el condensador de reflujo, y lo agito durante 1,5h a temperatura ambiente.
5.5 Lo lavé 3-4 veces con unos 75ml de DW, entonces todavía era alcalino.
6. 6. Añadí la solución de Hcl (lo hice demasiado rápido por lo que se produjo mucha niebla en el matraz, la próxima vez me ocuparé de eso), removí durante 1 hora a temperatura ambiente.
7. Saco la capa de dcm, la lavo con el DW acidificado que habia dicho antes. Luego mezclo la primera y esta capa acuosa y las lavo con 10ml de DCM.
8Vertí la solución en un vaso de precipitados y la calenté hasta la cristalización.
9. Finalmente esto es lo que he obtenido
___________________
Tengo que entender mi error
¿Qué he olvidado?
¿En qué me equivoqué?
Por favor, ¡avísame!
.
Gran amor a todos...
He publicado una amenaza acerca de mi problema con el rendimiento que no era más que el tamaño de la punta de mi dedo, y algunos chicos amables me dieron algunos consejos y sugerencias, y los consideré.
Así que este joven químico repitió la síntesis con su mano rota
y llegó a la misma cuestión, pero disfrutó de compartir más detalles para ustedes camaradas espero resolver el enigma.
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Mi escala fue
-25g propiofenona
-50 ml de Hbr diluido (que yo había hecho a través de 20 g de KBr en unos 70-80 ml de agua destilada, añadiendo 15 ml de H2SO4 gota a gota, se congeló la solución para dividir los productos secundarios, a continuación, se calienta a evaporar a continuación, obtener la solución destilada contiene Hbr.)
-15ml H2O2 35%.
-75ml DCM
-12g Na2CO3 en 250ml DW(agua destilada)
-35ml Metilamina 40% solución acuosa
-25 ml de solución de HCl al 14% (la obtuve diluyendo 10 ml de HCl al 38% en 15 ml de agua destilada)
-otros 10ml de DCM y 20ml de Agua contienen 0.5ml de HCl
Ahora el proceso:
1. Añadir propio al matraz, añadir solución de Hbr, luego añadir H2O2 gota a gota en unos 40min mientras se agitaba la solución a temperatura ambiente
2,3. Añadir DCM, y lavar hasta neutralizar (para lavar transfiero la mezcla de reacción al decantador, después la vuelvo a verter en el matraz).
4. 4. Añadir la solución de Na2CO3 dividida en 2 porciones (2x125ml), luego lavar hasta neutralizar.
5. 5. Añado toda la metilamina a la vez, pongo el condensador de reflujo, y lo agito durante 1,5h a temperatura ambiente.
5.5 Lo lavé 3-4 veces con unos 75ml de DW, entonces todavía era alcalino.
6. 6. Añadí la solución de Hcl (lo hice demasiado rápido por lo que se produjo mucha niebla en el matraz, la próxima vez me ocuparé de eso), removí durante 1 hora a temperatura ambiente.
7. Saco la capa de dcm, la lavo con el DW acidificado que habia dicho antes. Luego mezclo la primera y esta capa acuosa y las lavo con 10ml de DCM.
8Vertí la solución en un vaso de precipitados y la calenté hasta la cristalización.
9. Finalmente esto es lo que he obtenido
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Tengo que entender mi error
¿Qué he olvidado?
¿En qué me equivoqué?
Por favor, ¡avísame!
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Gran amor a todos...