¿Alguien conoce el resto de esta receta? Es una ruta sintética famosa, estoy necesitando el final de la misma, la parte del reordenamiento de hofmann usando TCCA para formar el MDA. Gracias.
seguir abajo:
100g
Helional (100g ~92ml)
Hidroxilamina HCl (36.93g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30% soln (ph 7.5-7.
(600ml)
Masa helio: 192,21g/mol
Masa hidroxilamina.HCl: 69,49g/mol
Se añadió aldehído (.52mol, 100g) a una solución de hidroxilamina HCl (.53mol, 36.93g) en DMSO (500ml). A continuación, esta solución se calentó durante 90 minutos a 85-90* sobre agua caliente/hirviendo con agitación enérgica [asegúrese de que el RBF esté abierto por arriba]. Una vez retirado el calor, se dejó reposar la solución en un agitador hasta que la temperatura alcanzó ~80*, y se añadió NaOH acuoso** hasta alcanzar un pH de 10 (la adición de la solución de NaOH produce humo y oscurece la solución. Se observa un cambio brusco del pH). [Opcional: se añadieron 6 g de bicarbonato sódico como tampón de pH.] A continuación, a 70*+, se añaden 500-600ml de H2O2 neutralizado al 30% gota a gota a través de un embudo de adición, manteniendo la temperatura por debajo de 95* y controlando el pH para mantenerlo entre 9-10 (añadir solución de NaOH al 10% si es necesario). Una vez completada la adición, se dejó agitar la reacción hasta que cesó la evolución de gas y la exotermia. La solución amarilla clara resultante se vierte en un plato de pyrex a unos 50*, y se coloca en un frigorífico a 0* y se deja reposar toda la noche. Los cristales resultantes se filtran al vacío y se lavan con agua. Rendimiento cuantitativo. (Se deben obtener cristales de amida de color blanco brillante, tal vez con toques amarillos que se desprenden con un lavado con agua).
Las razones de los bajos rendimientos pueden ser el sobrecalentamiento de su hidroxilamina/DMSO (cualquier cosa por encima de 100 * comenzará a causar amida amarilla impura / rendimientos más bajos), y no añadir suficiente H2O2 en el rango de pH correcto.
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100g
Helional (100g ~92ml)
Hidroxilamina HCl (36.93g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30% soln (ph 7.5-7.
Masa helio: 192,21g/mol
Masa hidroxilamina.HCl: 69,49g/mol
Se añadió aldehído (.52mol, 100g) a una solución de hidroxilamina HCl (.53mol, 36.93g) en DMSO (500ml). A continuación, esta solución se calentó durante 90 minutos a 85-90* sobre agua caliente/hirviendo con agitación enérgica [asegúrese de que el RBF esté abierto por arriba]. Una vez retirado el calor, se dejó reposar la solución en un agitador hasta que la temperatura alcanzó ~80*, y se añadió NaOH acuoso** hasta alcanzar un pH de 10 (la adición de la solución de NaOH produce humo y oscurece la solución. Se observa un cambio brusco del pH). [Opcional: se añadieron 6 g de bicarbonato sódico como tampón de pH.] A continuación, a 70*+, se añaden 500-600ml de H2O2 neutralizado al 30% gota a gota a través de un embudo de adición, manteniendo la temperatura por debajo de 95* y controlando el pH para mantenerlo entre 9-10 (añadir solución de NaOH al 10% si es necesario). Una vez completada la adición, se dejó agitar la reacción hasta que cesó la evolución de gas y la exotermia. La solución amarilla clara resultante se vierte en un plato de pyrex a unos 50*, y se coloca en un frigorífico a 0* y se deja reposar toda la noche. Los cristales resultantes se filtran al vacío y se lavan con agua. Rendimiento cuantitativo. (Se deben obtener cristales de amida de color blanco brillante, tal vez con toques amarillos que se desprenden con un lavado con agua).
Las razones de los bajos rendimientos pueden ser el sobrecalentamiento de su hidroxilamina/DMSO (cualquier cosa por encima de 100 * comenzará a causar amida amarilla impura / rendimientos más bajos), y no añadir suficiente H2O2 en el rango de pH correcto.
