¿Síntesis de MDA y alternativa al THF?

[Macondor]

-No utilice ácido acético glacial i la reacción como Shulgin en la formación de estireno, ¿tal vez no es necesario? 3 semanas es mucho tiempo para hacer cosas mágicas
-El THF puede ser sustituido por otros disolventes?
-¿Se puede utilizar NaBH4 o cyanoNaBH4 para la reducción?
-Veo que aqui para la reaccion con LAH no se usa atmosfera inerte como Shulgin, ¿quizás porque no se usa Calor?

Aqui esta la sintesis de tarzan RAW (me encanta)

"" PASO 1 (Makin 'da nitroalceno)

Disolver 1000 g de piperonal en 500 g de nitroetano conteniendo 66 g de
ciclohexilamina y deja reposar la mezcla durante unas 3 semanas... A continuación, machaque su
nitroalqueno y lávelo con unos 2 litros de MeOH frío.
congelador. Extiéndelo para que se seque...

RINDE: ALREDEDOR DE 1000 A 1100 g...

PASO 2 (Reducción del material mencionado)...

A 200 g de LiAlH4 disueltos en 10 L de THF anhidro helado añadir gota a gota
con enfriamiento, 520 g de MDP-2-NP crudo (directamente del paso anterior)
disueltos en 5 L de THF... La adición debe durar entre 1 y 3 horas con
enfriamiento adecuado de la mezcla de reacción...

Agitar a temperatura ambiente durante 36 horas... (¡NO REFLUJAR!)

A continuación, añadir a la mezcla que contiene el compuesto ahora reducido, 1000 ml de IPA para
descomponer el LiAlH4 residual... seguido de 400 ml de NaOH acuoso al 15%...
Filtre los sólidos (sales de Al + Li) de la mezcla de reacción y lave CUIDADOSAMENTE
la torta de filtración con los 5 L restantes de THF de su bidón de 20 L...

Evaporar los disolventes y cristalizar la base libre 'à la Shulgin' para obtener
unos 600 g (entre 500 y 700 g), del producto HCl.""

 

[Macondor]

"PASO 1 (Fabricación del nitroalqueno)

Disuelva 1000 g de piperonal en 500 g de nitroetano que contenga 66 g de
ciclohexilamina y deja reposar la mezcla durante unas 3 semanas... A continuación, machaque su
nitroalqueno y lávelo con unos 2 litros de MeOH frío.
congelador. Extiéndelo para que se seque...

RINDE: ALREDEDOR DE 1000 A 1100 g...

PASO 2 (Reducción del material mencionado)...

A 200 g de LiAlH4 disueltos en 10 L de THF anhidro helado añadir gota a gota
con enfriamiento, 520 g de MDP-2-NP crudo (directamente del paso anterior)
disueltos en 5 L de THF... La adición debe durar entre 1 y 3 horas con
enfriamiento adecuado de la mezcla de reacción...

Agitar a temperatura ambiente durante 36 horas... (¡NO REFLUJAR!)

A continuación, añadir a la mezcla que contiene el compuesto ahora reducido, 1000 ml de IPA para
descomponer el LiAlH4 residual... seguido de 400 ml de NaOH acuoso al 15%...
Filtre los sólidos (sales de Al + Li) de la mezcla de reacción y lave CUIDADOSAMENTE
la torta de filtración con los 5 L restantes de THF de su bidón de 20 L...

Evaporar los disolventes y cristalizar la base libre 'à la Shulgin' para obtener
unos 600 g (entre 500 y 700 g), del producto HCl"".

-No use ácido acético glacial i la reacción como Shulgin en la formación de estireno, tal vez no es necesario? 3 semanas es mucho tiempo para hacer cosas mágicas
-El THF se puede sustituir por otros disolventes?
-¿Se puede utilizar NaBH4 o cianoNaBH4 para la reducción?
-Veo que aqui para la reaccion con LAH no se usa atmosfera inerte como Shulgin, ¿quizás porque no se usa calor?

 

[WillD]

Puede utilizar la reducción con amalgama ordinaria, también funcionará bien. Es conveniente utilizar ácido acético en la primera etapa. También puede hacer la primera etapa con calentamiento más rápido. Utilice un exceso de nitroetano y recristalizar un producto de IPA para mayor pureza.

 

[Macondor]

Gracias por la respuesta.


-- Entonces en la primera etapa si caliento para una reacción rápida es necesario el uso de ácido acético y usar 1 ml de nitroetano para grm de piperanol? como shulgin? y la ciclohexilamina puede quedar en 66 grm por 1kg de piperanol?
¿necesito 5 litros de ácido acético o puedo usar menos? esta sintesis en bruto es buena porque no necesito demasiados reactivos, pero necesito pacientes y tiempo, no tengo prisa je


-- Veo que puedo reemplazar el THF con éter dietílico, ¿hay otro disolvente que haga el trabajo? si el éter tiene BHT es un problema? o es mejor destilar el deamon.

-- ¿puedo sustituir el LAH por cianuro? ¿Puedo sustituir el LAH por cianoNaBh4 o NaBH4?

-- ¿es necesario el atmposher inerte para la reducción?

gracias de nuevo perdon por todas las preguntas