MDP2P de Piperonal

Hola amigos me gustaría saber sobre Síntesis de MDP2P a partir de Piperonal con detalles. Reactivos/Equipo y cristalería producción total mdp2p 100G Soy principiante y necesito consejos y conocimientos de un químico profesional.
Gracias por todas las respuestas y consejos.
 

Mescalibor

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Jan 25, 2024
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Hola, amigo mío,

Sí, es muy sencillo.

Materiales:

matraz buchner (para filtración al vacío)
1-2 vasos de precipitados
guantes
gafas
isopropanol, etanol (algún tipo de alcohol, por favor, no use metanol, ya que apesta a ciegas)
n-butilamina
piperonal
nitroetano





SÍNTESIS: (a partir de piperonal) A una solución de 15,0 g de piperonal en 100 mL de isopronanol o alcohol absoluto se añadieron 15 mL de nitroetano seguidos de 2 mL de n-butilamina (como catalizador). La mezcla se pone en un vaso de precipitados y se pone en un baño de agua blanda (30-50c (Clesius)) se agita hasta que todo se disuelve y se saca del baño de agua. Dejar reposar en un lugar oscuro durante unos días a temperatura ambiente. Después se pone en el congelador y se forman cristales amarillos brillantes que se filtran y se secan al aire para obtener 10,7 g de 1-(3,4-metilendioxifenil)-2-nitropropeno.
Los cristales se veían muy bien y no se necesita purificación adicional
.
Se puede concentrar el filtrado (si u gusta) y se enfría como arriba. Los cristales sucios cayeron y fueron recristalizados con Isopropanol.

notas
escalado sin problemas
usar para 1 mol de piperonal 1,2 mol de nitroetano
y se puede neutralizar la n-butilamina con acido acético para obtener un producto mas grande y limpio pero no es necesario
 
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