MDP2P Destilación al vapor

[rothschild33]

He realizado varias destilaciones al vapor para MDP2P sintetizado a partir de 28578. Intenté utilizar un generador de vapor con vapor a 105C, añadiendo carbonato potásico al matraz de destilación, ajustando la cantidad de agua en el matraz de destilación. También he probado a añadir solución salina saturada a la solución destilada y siempre extraigo con DCM. En todas las ocasiones el rendimiento es siempre de 0,5 - 1 ml de MDP2P por cada 100 ml de agua destilada. He comprobado los recursos en línea del post de Hellman en mdma.ch, ¿realmente se supone que es 1 ml MDP2P por cada 100 ml de agua destilada?

 

[blackburn]

debe utilizar una fuente de calor adicional, además de su generador de vapor

 

[rothschild33]

el matraz de destilación se calienta a 80C en un baño de aceite, además del vapor generado externamente

 

[blackburn]

Más calor,

 

[rothschild33]

hmm, probaré esto e informaré de cualquier cambio

 

[TheCook]

Hola.

¿Es así o tienes muy poco aceite en el baño de aceite? Debe ser tan alto como el nivel del matraz. Y tienes que asegurarte de que se mantiene así. Esto significa que si el nivel del agua en el matraz sube por encima del del aceite, tienes que calentarlo lo suficiente (ponerlo a 130°C puede ser suficiente). Si el nivel del agua baja demasiado, hay que reducir un poco el calor.
También hay que tener en cuenta que la temperatura ajustada del agitador magnético no tiene nada que ver con la temperatura del matraz. Debes ajustarla al menos 20 °C por encima de la temperatura prevista en el matraz.
Y envuelve toda la manguera de vapor en papel de aluminio.
Por último, también tienes que recordar que todo el calor que introduces tiene que disiparse de nuevo. Tu refrigerador Liebing parece bastante pequeño. Espero que tengas una entrada de vacío, conectada a un matraz de lavado de gas que hayas sumergido en agua helada.

Buena suerte la próxima vez.

 

[OrgUnikum]

Tendrías que presurizar todo el sistema para obtener resultados decentes. De lo contrario, en el mejor de los casos será de 1 ml a 100 ml.

 

[qwe111]

caballeros.
¿Su destilación al vapor está afinada a la perfección?
¿Puede compartirla conmigo? Estoy atascado con este problema.

También uso la misma olla a presión que usted.

Olla a presión de 10L. Botella de destilación de 5L. ¿Cuánto P2P puedo destilar a la vez?

¿Cuál es la proporción entre el P2P y la solución de carbonato de potasio?