Pensé en compartir esto, es viejo pero dorado...
Preparé un matraz de tres cuellos y fondo plano de dos litros y tapé uno de los cuellos. Dispuse un condensador ordinario en el agujero central. El aparato estaba colocado sobre mi agitador/placa caliente.
Empecé cortando papel de aluminio Reynolds Heavy Duty en cuadrados de aproximadamente 1", para hacer un total de 27,5g. No tienes ni idea de cuánto papel de aluminio son 27,5 g hasta que empiezas a cortarlo. Debe haber tomado casi media hora, y seriamente embotado mis tijeras. Puse lotes de 5 g en un pequeño molinillo de café Braun y molí el papel de aluminio durante 8-10 segundos. En realidad, el papel de aluminio no se "tritura", sino que se hace una bola. Funcionó increíblemente bien. Puede sonar raro poner el papel de aluminio en un molinillo de café, pero esto es sin duda un gran avance en la preparación de aluminio para el Al/Hg.
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| Figura 1: 5g de papel de aluminio en cuadrados de 1 | Figura 2: 5g de papel de aluminio, después de 8-10 segundos de molienda en un molinillo de café Braun |
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| Figura 3: Primer plano de las bolas de papel de aluminio | Figura 4: 27,5 g de papel de aluminio en un matraz de fondo plano de 2000 ml |
Las bolas de papel de aluminio se vertieron en el matraz.
A continuación, se disolvieron 400 mg de HgCl2 en 750 mL de MeOH de laboratorio. Mientras se hacía esto, se mezclaron 25g de MDP-2-P y 20g de nitrometano ACS en un embudo de goteo con un poco (probablemente unos 25 mL) de MeOH. El MDP-2-P tenía tres meses y se había guardado en el congelador. Se había destilado originalmente, todavía olía bien y tenía un color verde medio claro. El embudo cuentagotas se colocó en un cuello lateral del matraz.
Cuando el MeOH estuvo listo (todo el HgCl2 disuelto), también se vertió en el matraz y se colocó el condensador. Se agitó durante 5-10 segundos cada minuto aproximadamente. En menos de 10 minutos, se apreciaba un débil burbujeo, la solución era gris y el aluminio estaba claramente menos brillante. Algunos trozos habían empezado a flotar.
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| Figura 6: Amalgamación completa |
Se empezó a hacer fluir agua helada por el condensador. Se utilizaron unas 4 libras de hielo en 2,5 galones de agua, en un cubo de pintura de 5 galones.
Se abrió la válvula del embudo de goteo para que la mezcla empezara a gotear a una gota por segundo. Aproximadamente cada minuto, encendí el agitador durante unos 5 segundos. Al cabo de unos minutos, el matraz empezó a calentarse y comencé a agitar continuamente. En ese momento, la mezcla tenía un color azul gris acero muy claro.
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| Figura 7: Inicio de la reacción, t+7 minutos | Figura 8: Acercándose a la temperatura de reflujo, t+8 minutos |
Finalmente, la reacción se calentó hasta alcanzar un reflujo impresionante, y el MeOH fluía casi continuamente desde el condensador. Tuve que ajustar la velocidad de goteo de vez en cuando (uno por segundo era demasiado lento) y terminé la adición al cabo de 42 minutos. Durante el punto álgido de la reacción, vigilé muy de cerca lo que sucedía, pero en realidad no tuve que hacer nada en absoluto, excepto asegurarme de que la adición se producía a un ritmo que haría que todo el proceso durara entre 40 y 45 minutos. Todo lo demás se hizo solo.
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| Figura 9: Reacción a pleno rendimiento, t+15 minutos |
Cuando me quedaban unos pocos mililitros de mezcla de MDP-2-P, la reacción ya empezaba a ralentizarse, aunque todavía se veían algunos pequeños copos de aluminio. La mezcla empezaba a volverse muy viscosa, así que añadí otros 50-75 mL de MeOH por el condensador, lo que mejoró mucho las cosas. Me fui durante una hora para dejar que la reacción terminara por sí sola.
Cuando volví, las cosas se habían enfriado considerablemente y la mezcla era en su mayor parte de un gris amorfo con sólo pequeñas manchas blancas mezcladas. Mezclé 700 ml de agua y 262 g de NaOH en un vaso de precipitados. Mientras se enfriaba, vertí el contenido del matraz de reacción en un vaso de 4000 mL. Un poco más de MeOH (unos 50 ml) en el matraz de reacción aflojó fácilmente el lodo restante, que también se vertió en el vaso de precipitados. A continuación, se vierte la solución de NaOH en el vaso de 4000 ml con los lodos.
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| Figura 10: Lodos en el vaso de precipitados | Figura 11: Lodos tras la adición de NaOH y un poco de agitación |
Se introdujo una barra agitadora de 3" en el vaso y se agitó a fondo. El lodo, antes gris, se volvió más oscuro y el NaOH empezó a reaccionar con el aluminio restante, formando un lío espumoso y maloliente en el vaso de precipitados. Se calentó ligeramente, pero no de forma apreciable. Se dejó remover lentamente durante una hora, momento en el que casi todo el burbujeo había terminado y la espuma había disminuido.
Como no tengo un embudo sep gigantesco, decidí extraer la mezcla directamente en el vaso de precipitados. Esto funciona realmente bien y puede ser más fácil que lidiar con un embudo sep. Vertí 500 ml de tolueno en el vaso de precipitados y encendí el agitador a máxima potencia durante varios minutos. Así se mezclaron bien las dos fases. Durante los siguientes 15 minutos aproximadamente, el tolueno se separó en la parte superior.
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| Figura 12: Burbujeo al reaccionar el NaOH con el aluminio restante | Figura 13: Tolueno después de la mezcla, en su mayor parte separado. |
Estaba preocupado porque el tolueno prácticamente no tenía color. Esperaba que quedara algo de MDP-2-P con su ligero color, o que algunas impurezas de la reacción también dieran color. Pero era ligeramente blanco lechoso, así que la próxima vez probaré con xileno. Sospecho que funcionará bien.
La mayor parte del tolueno se vertió por la parte superior. Quedaron unos 100 ml, porque era difícil sacar el tolueno sin verter también parte de la capa de agua/lodo. Se vertieron otros 250 mL de tolueno en el vaso de precipitados y se mezclaron bien. Esta siguiente extracción también se vertió, esta vez con un poco de la capa de lodo, y se colocó en el embudo sep. Cuando terminé, probablemente no quedaban más de 15 ml de tolueno flotando en el vaso de precipitados. Ahora era fácil escurrir la capa de lodo en el embudo sep, dejando sólo tolueno. A continuación, se añadió la primera extracción de tolueno al embudo sep.
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| Figura 14: A punto de vaciar la última capa de lodo y agua. | Figura 15: Lavado. Tanto el tolueno como el lavado están muy limpios, y la interfase entre las capas apenas es visible a 3/4 de la imagen. |
El tolueno se lavó dos veces con bicarbonato sódico saturado, una con NaCl saturado y otra con agua. Todos los lavados resultaron bastante limpios, y el tolueno parecía aún más limpio que antes.
El tolueno se vació en un vaso de precipitados lavado, enjuagado con acetona y completamente seco con unos 35 g de MgSO4 anhidro. Se dejó reposar unos 25 minutos y se agitó con una espátula dos o tres veces. A continuación, se filtró en un nuevo vaso de precipitados (también super seco), y el MgSO4 del filtro se lavó con un poco de tolueno nuevo.
Se preparó un generador estándar de NaCl/H2SO4 para gas HCl, con una columna de fraccionamiento llena de CaCl2 (Damp-Rid de Home Depot) como tubo de secado. Se acopló al tubo de secado un tubo de dispersión de gas con un disco de vidrio poroso, y se empezó a gotear el H2SO4.
Comenzó a salir gas del tubo de dispersión, que sumergí en el filtrado de tolueno. Después de varios minutos no había pasado absolutamente nada y estaba convencido de que la había cagado del todo. Entonces empezó a aparecer una brizna aquí y otra allá de material blanco, y en 30 segundos había nubes gigantes de HCl de MDMA hinchado saliendo en cascada de la solución. Casi me cago en los pantalones.
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| Figura 16: Formación de cristales a medida que el HCl sale del tubo de dispersión de gas. | Figura 17: Acercándonos al final de este proceso de gaseado. Los cristales se están asentando y han formado una capa gruesa en el fondo del vaso de precipitados. |
Yo recomendaría no utilizar un tubo de dispersión de gas, ya que parece que se obstruye con cristales y genera una contrapresión importante en el generador de HCl. En un momento dado, un tapón de cristal saltó del aparato, había tanta presión. Utiliza un tubo de vidrio para introducir el HCl en el tolueno.
La solución estaba tan turbia que no podía saber si precipitaban más cristales, así que decidí parar. Se tapó el vaso de precipitados y se metió en el congelador durante media hora. Cuando se enfrió, se filtró con vacío en un Buchner, luego se secó en un espejo bajo una bombilla (para el calor) y se pesó. Había un total de 8,26 g.
Entonces me dispuse a gasificar el tolueno de nuevo. y he aquí que hubo otra precipitación masiva de cristales. El tolueno se enfrió, se filtró y el filtrado se secó, ¡dando otros 4,72 g!
Preparado para gasear de nuevo... sigue saliendo. Doy un tiempo a los cristales para que se asienten, y ahora sí que parece que ya no salen más de la solución. Enfriar, filtrar y secar. Esta vez había 6,61 g más.
Aunque los cristales tenían un ligero (y muy agradable) olor a cerveza de raíz, decidí no recristalizar porque los cristales eran de un blanco cegadoramente brillante y obviamente de buena pureza.
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| Figura 18: Un embudo Buchner repleto de cristales. | Figura 19: 8,26 gramos de MDMA HCl, troceada y secándose en un espejo |
¡¡Rendimiento total: 19,6 gramos de MDMA HCl - a partir de 25 gramos de cetona !!
créditos a Dr Gonzo
