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¿Quién necesita metilamina?
Por Ritter, editado por el Profesor, Dedicado a Eleusis
Publicado en Total Synthesis II por Strike
El siguiente procedimiento puede resultar ser uno de los mayores avances en el campo de la química de la MDMA desde la perfección y difusión del procedimiento de oxidación de Wacker para producir MDP2P. Esta reacción se basa en un proceso publicado que de alguna manera ha escapado al descubrimiento de la química subterránea hasta ahora. La metilamina ya no es un obstáculo en el método de alquilación reductiva de amalgama de aluminio para producir MDMA, ya que este procedimiento produce este material imposible de obtener y voluble de fabricar, in situ, durante la alquilación reductiva de MDP2P a MDMA a partir de nitrometano muy común. El nitrometano, cuando se somete a la más simple de las reducciones, forma metilamina, así que ¿por qué no fabricar metilamina al mismo tiempo que se produce MDMA en lugar de pasar por la molestia de fabricarla por separado?
El nitrometano es un material muy común. Sólo tienes que ir a tu pista de carreras local y coger un galón o dos para dopar el combustible de tu coche de alto rendimiento. También está disponible hasta con un 40% de pureza en combustibles para modelos RC. Basta con destilar fraccionadamente el nitrometano (pb 101°C) de la mezcla de combustible del modelo y ya está listo. Si hay metanol en la fórmula del combustible, se destilará azeotrópicamente con el nitrometano, lo que reducirá ligeramente su punto de ebullición, pero esto no supone ningún problema.
Entonces, ¿cómo funciona todo esto? Es tan sencillo como parece. Se gotea una solución alcohólica de nitrometano y MDP2P en una masa de aluminio amalgamado sumergida en alcohol, reduciendo primero el nitrometano a metilamina, permitiendo que se forme la base de Schiff de la amina y la cetona, que se reduce a su vez a la MDMA deseada.
Prepare un matraz de dos o tres bocas de 2 litros con un embudo de adición y un condensador de reflujo y proporcione una fuente de calor. No se necesita mucho calor aquí, así que cualquier cosa, desde un baño de agua en una cocina de buffet hasta un manto calefactor, está bien. Introduce en el matraz 55 gramos de cuadrados de una pulgada de papel de aluminio. Aquí hay que tratar un tema importante que antes se descuidaba hasta un punto confuso: el tipo y grosor adecuados del papel de aluminio. El problema con las reducciones de amalgama de aluminio es que su velocidad de reacción depende de tres factores principales, y dependiendo de cómo juegues con estos factores puedes tener un fracaso total o una explosión, o mejor aún, si sigues este consejo, ¡un rendimiento perfecto! Estos factores son el tipo de lámina mencionada, el grado de amalgamación permitido por la solución de HgCl2 antes de que la cetona y la amina reaccionen y, por último, la temperatura a la que se produce la reacción. El papel de aluminio grueso tiende a reaccionar lentamente a baja temperatura y el papel de aluminio muy fino, como el papel de aluminio genérico para uso alimentario, tiende a reaccionar tan rápida y exotérmicamente que literalmente te puedes cagar en los pantalones. El aluminio, que produjo los mejores resultados, está ampliamente disponible para la comunidad biológica industrial en forma de hojas de 4" x 4" de 0,04 mm de grosor separadas entre sí con una hoja de papel de seda. Se utiliza para sellar matraces y similares antes de esterilizarlos en autoclave. Para aquellos de ustedes que no pueden conseguir esto, no se preocupe. Reynolds Wrap resistente funcionará bien, sólo un ojo más cuidadoso debe mantenerse en la velocidad de reacción. Otros han reportado éxito usando latas de pastel cortadas. La idea principal es que no utilices papel de aluminio muy fino.
Llena el embudo separador con 50 gramos de MDP2P y 50 gramos o 39 ml de nitrometano disueltos en 200 ml de metanol. En otro recipiente de 1 litro, añade 1,5g de HgCl2 (cloruro mercúrico) a un litro de metanol y deja que se disuelvan todos los sólidos. Con mucho cuidado (¡el HgCl2 es mortalmente venenoso!) vierte la solución metanólica de HgCl2 sobre los trozos de papel de aluminio del matraz y quédate mirando cómo empieza la magia. Si el metanol no cubre todo el papel de aluminio, añade más hasta que lo cubra. En unos minutos comenzará la efervescencia y podrá iniciarse la reacción. Después de unos 5-10 minutos el burbujeo debería ser suficiente y puedes empezar a añadir la mezcla metanólica de nitrometano y MDP2P gota a gota desde el embudo separador. A medida que pasa el tiempo, la reacción puede calentarse hasta el punto de ebullición y se producirá el reflujo del alcohol. Esto no es ningún problema ya que el punto de ebullición de 65°C del metanol es perfecto para esta reacción (sé que muchos no están de acuerdo, ¡pero sueña con esto y lo verás!) La adición debe durar aproximadamente una hora y la mezcla debe dejarse reaccionar durante al menos 4-6 horas después o hasta que todos los trozos de aluminio hayan reaccionado hasta convertirse en una suspensión gris. Aquí hay que tener en cuenta el control de la temperatura. Si la reacción se produce en condiciones ideales, se desarrollará exactamente como se ha descrito anteriormente. Si es menos que ideal y más común, la reacción empezará a ralentizarse a mitad de camino requiriendo calentamiento externo para mantener una buena velocidad de reacción. Si los Grandes Poderes están realmente en tu contra, la adición de otro gramo de HgCl2 en solución de metanol a la mezcla volverá a ponerla en marcha.
Ahora viene la parte fácil: aislar el producto. Una de las características más atractivas de esta nueva síntesis es que la mezcla estándar de aminación Al/(Hg) debe filtrarse tediosamente para separar el producto del lodo de hidróxido de aluminio gastado en este punto. Lo siguiente remedia este paso tan frustrante y probablemente dará a muchos una nueva perspectiva sobre el potencial de la reducción Al/(Hg).
Mezcle aproximadamente 1,5 ó 2 litros de solución de NaOH al 35% y déjela enfriar. Añada lentamente el gook de aluminio gris producido en la primera reacción a la solución de NaOH y viértalo en un embudo de separación grande. Después de una hora de reposo, aparecerán dos capas distintas, la superior será una solución alcohólica rojiza del producto y la inferior, basura de NaOH/Al(OH)3. Simplemente separa la capa inferior de basura y deséchala. No se preocupe, no hay producto en ella, y recuerde que no es necesario filtrar nada en este proceso de recuperación en comparación con otros sintetizadores. Coge la capa superior y evapora el metanol para obtener un rendimiento asombroso de amina impura y un poco de agua. Almas sin escrúpulos que no valen su peso en mierda pueden tomar este producto y cristalizarlo directamente, pero hay un veneno mortal al acecho en este punto - ¡sales de mercurio solvatadas! Éstas pueden eliminarse fácilmente disolviendo el producto bruto en aproximadamente un litro de tolueno y lavándolo con varias porciones de agua en un embudo de separación y finalmente con una solución saturada de NaCl. Secar el tolueno con unos 50 g de MgSO4 anhidro hecho calentando sales de epsom de farmacia en el horno a 400 grados Fahrenheit durante una hora, enfriar y luego pulverizar. Después de reposar durante una hora o hasta que el tolueno ya no esté turbio, enfría la solución seca de tolueno de freebase en el congelador y burbujea con gas HCl para producir cristales de clorhidrato de MDMA bellamente puros. Si están un poco descoloridos, se pueden limpiar con un enjuague de acetona para obtener una pureza prístina sin contaminación de mercurio.
Por Ritter, editado por el Profesor, Dedicado a Eleusis
Publicado en Total Synthesis II por Strike
El siguiente procedimiento puede resultar ser uno de los mayores avances en el campo de la química de la MDMA desde la perfección y difusión del procedimiento de oxidación de Wacker para producir MDP2P. Esta reacción se basa en un proceso publicado que de alguna manera ha escapado al descubrimiento de la química subterránea hasta ahora. La metilamina ya no es un obstáculo en el método de alquilación reductiva de amalgama de aluminio para producir MDMA, ya que este procedimiento produce este material imposible de obtener y voluble de fabricar, in situ, durante la alquilación reductiva de MDP2P a MDMA a partir de nitrometano muy común. El nitrometano, cuando se somete a la más simple de las reducciones, forma metilamina, así que ¿por qué no fabricar metilamina al mismo tiempo que se produce MDMA en lugar de pasar por la molestia de fabricarla por separado?
El nitrometano es un material muy común. Sólo tienes que ir a tu pista de carreras local y coger un galón o dos para dopar el combustible de tu coche de alto rendimiento. También está disponible hasta con un 40% de pureza en combustibles para modelos RC. Basta con destilar fraccionadamente el nitrometano (pb 101°C) de la mezcla de combustible del modelo y ya está listo. Si hay metanol en la fórmula del combustible, se destilará azeotrópicamente con el nitrometano, lo que reducirá ligeramente su punto de ebullición, pero esto no supone ningún problema.
Entonces, ¿cómo funciona todo esto? Es tan sencillo como parece. Se gotea una solución alcohólica de nitrometano y MDP2P en una masa de aluminio amalgamado sumergida en alcohol, reduciendo primero el nitrometano a metilamina, permitiendo que se forme la base de Schiff de la amina y la cetona, que se reduce a su vez a la MDMA deseada.
Prepare un matraz de dos o tres bocas de 2 litros con un embudo de adición y un condensador de reflujo y proporcione una fuente de calor. No se necesita mucho calor aquí, así que cualquier cosa, desde un baño de agua en una cocina de buffet hasta un manto calefactor, está bien. Introduce en el matraz 55 gramos de cuadrados de una pulgada de papel de aluminio. Aquí hay que tratar un tema importante que antes se descuidaba hasta un punto confuso: el tipo y grosor adecuados del papel de aluminio. El problema con las reducciones de amalgama de aluminio es que su velocidad de reacción depende de tres factores principales, y dependiendo de cómo juegues con estos factores puedes tener un fracaso total o una explosión, o mejor aún, si sigues este consejo, ¡un rendimiento perfecto! Estos factores son el tipo de lámina mencionada, el grado de amalgamación permitido por la solución de HgCl2 antes de que la cetona y la amina reaccionen y, por último, la temperatura a la que se produce la reacción. El papel de aluminio grueso tiende a reaccionar lentamente a baja temperatura y el papel de aluminio muy fino, como el papel de aluminio genérico para uso alimentario, tiende a reaccionar tan rápida y exotérmicamente que literalmente te puedes cagar en los pantalones. El aluminio, que produjo los mejores resultados, está ampliamente disponible para la comunidad biológica industrial en forma de hojas de 4" x 4" de 0,04 mm de grosor separadas entre sí con una hoja de papel de seda. Se utiliza para sellar matraces y similares antes de esterilizarlos en autoclave. Para aquellos de ustedes que no pueden conseguir esto, no se preocupe. Reynolds Wrap resistente funcionará bien, sólo un ojo más cuidadoso debe mantenerse en la velocidad de reacción. Otros han reportado éxito usando latas de pastel cortadas. La idea principal es que no utilices papel de aluminio muy fino.
Llena el embudo separador con 50 gramos de MDP2P y 50 gramos o 39 ml de nitrometano disueltos en 200 ml de metanol. En otro recipiente de 1 litro, añade 1,5g de HgCl2 (cloruro mercúrico) a un litro de metanol y deja que se disuelvan todos los sólidos. Con mucho cuidado (¡el HgCl2 es mortalmente venenoso!) vierte la solución metanólica de HgCl2 sobre los trozos de papel de aluminio del matraz y quédate mirando cómo empieza la magia. Si el metanol no cubre todo el papel de aluminio, añade más hasta que lo cubra. En unos minutos comenzará la efervescencia y podrá iniciarse la reacción. Después de unos 5-10 minutos el burbujeo debería ser suficiente y puedes empezar a añadir la mezcla metanólica de nitrometano y MDP2P gota a gota desde el embudo separador. A medida que pasa el tiempo, la reacción puede calentarse hasta el punto de ebullición y se producirá el reflujo del alcohol. Esto no es ningún problema ya que el punto de ebullición de 65°C del metanol es perfecto para esta reacción (sé que muchos no están de acuerdo, ¡pero sueña con esto y lo verás!) La adición debe durar aproximadamente una hora y la mezcla debe dejarse reaccionar durante al menos 4-6 horas después o hasta que todos los trozos de aluminio hayan reaccionado hasta convertirse en una suspensión gris. Aquí hay que tener en cuenta el control de la temperatura. Si la reacción se produce en condiciones ideales, se desarrollará exactamente como se ha descrito anteriormente. Si es menos que ideal y más común, la reacción empezará a ralentizarse a mitad de camino requiriendo calentamiento externo para mantener una buena velocidad de reacción. Si los Grandes Poderes están realmente en tu contra, la adición de otro gramo de HgCl2 en solución de metanol a la mezcla volverá a ponerla en marcha.
Ahora viene la parte fácil: aislar el producto. Una de las características más atractivas de esta nueva síntesis es que la mezcla estándar de aminación Al/(Hg) debe filtrarse tediosamente para separar el producto del lodo de hidróxido de aluminio gastado en este punto. Lo siguiente remedia este paso tan frustrante y probablemente dará a muchos una nueva perspectiva sobre el potencial de la reducción Al/(Hg).
Mezcle aproximadamente 1,5 ó 2 litros de solución de NaOH al 35% y déjela enfriar. Añada lentamente el gook de aluminio gris producido en la primera reacción a la solución de NaOH y viértalo en un embudo de separación grande. Después de una hora de reposo, aparecerán dos capas distintas, la superior será una solución alcohólica rojiza del producto y la inferior, basura de NaOH/Al(OH)3. Simplemente separa la capa inferior de basura y deséchala. No se preocupe, no hay producto en ella, y recuerde que no es necesario filtrar nada en este proceso de recuperación en comparación con otros sintetizadores. Coge la capa superior y evapora el metanol para obtener un rendimiento asombroso de amina impura y un poco de agua. Almas sin escrúpulos que no valen su peso en mierda pueden tomar este producto y cristalizarlo directamente, pero hay un veneno mortal al acecho en este punto - ¡sales de mercurio solvatadas! Éstas pueden eliminarse fácilmente disolviendo el producto bruto en aproximadamente un litro de tolueno y lavándolo con varias porciones de agua en un embudo de separación y finalmente con una solución saturada de NaCl. Secar el tolueno con unos 50 g de MgSO4 anhidro hecho calentando sales de epsom de farmacia en el horno a 400 grados Fahrenheit durante una hora, enfriar y luego pulverizar. Después de reposar durante una hora o hasta que el tolueno ya no esté turbio, enfría la solución seca de tolueno de freebase en el congelador y burbujea con gas HCl para producir cristales de clorhidrato de MDMA bellamente puros. Si están un poco descoloridos, se pueden limpiar con un enjuague de acetona para obtener una pureza prístina sin contaminación de mercurio.