Determinación del punto de fusión.
El punto de fusión es una propiedad característica de las sustancias sólidas cristalinas. Es la temperatura a la que la fase sólida pasa a fase líquida. La determinación del punto de fusión es el análisis térmico más utilizado para caracterizar materiales sólidos cristalinos. Se utiliza en investigación y desarrollo, así como en control de calidad en diversos segmentos de la industria para identificar sustancias cristalinas sólidas y comprobar su pureza. Este método es muy útil para comprobar la conformidad de su precursor o producto con los datos de la bibliografía.
¿Qué es el punto de fusión?
Este fenómeno se produce cuando la sustancia se calienta. Durante el proceso de fusión, toda la energía añadida a la sustancia se consume en forma de calor de fusión, y la temperatura permanece constante (véase el diagrama siguiente). Durante la transición de fase, las dos fases físicas del material coexisten.
Los materiales cristalinos están formados por partículas finas dispuestas de forma regular en tres dimensiones: una red cristalina. Las partículas de la red se mantienen unidas por fuerzas de red. Cuando el material cristalino sólido se calienta, las partículas se vuelven más energéticas y comienzan a moverse con más fuerza, hasta que finalmente las fuerzas de atracción entre ellas ya no son lo suficientemente fuertes como para mantenerlas unidas. La estructura cristalina se destruye y el material sólido se funde.
Cuanto más fuertes son las fuerzas de atracción entre las partículas, más energía se necesita para superarlas. Cuanta más energía se necesita, más alto es el punto de fusión. La temperatura de fusión de un sólido cristalino es, por tanto, un indicador de la estabilidad de su red.
Los materiales cristalinos están formados por partículas finas dispuestas de forma regular en tres dimensiones: una red cristalina. Las partículas de la red se mantienen unidas por fuerzas de red. Cuando el material cristalino sólido se calienta, las partículas se vuelven más energéticas y comienzan a moverse con más fuerza, hasta que finalmente las fuerzas de atracción entre ellas ya no son lo suficientemente fuertes como para mantenerlas unidas. La estructura cristalina se destruye y el material sólido se funde.
Cuanto más fuertes son las fuerzas de atracción entre las partículas, más energía se necesita para superarlas. Cuanta más energía se necesita, más alto es el punto de fusión. La temperatura de fusión de un sólido cristalino es, por tanto, un indicador de la estabilidad de su red.
Principio.
En el punto de fusión se produce un cambio en la transmisión de la luz. En comparación con otros valores físicos, el cambio en la transmisión de la luz se puede determinar fácilmente y, por lo tanto, se puede utilizar para la detección del punto de fusión. Los materiales cristalinos en polvo son opacos en estado cristalino y transparentes en estado líquido. Esta clara diferencia en las propiedades ópticas puede medirse para determinar el punto de fusión registrando el porcentaje de intensidad luminosa que brilla a través de la sustancia en el capilar, la transmitancia, en relación con la temperatura medida del horno.
Existen diferentes etapas en el proceso del punto de fusión de una sustancia sólida cristalina: en el punto de colapso, la sustancia es mayoritariamente sólida y sólo comprende una pequeña cantidad de material fundido. En el punto de menisco, la mayor parte de la sustancia se ha fundido, pero aún queda algo de material sólido. En el punto transparente, la sustancia se ha fundido por completo.
Existen diferentes etapas en el proceso del punto de fusión de una sustancia sólida cristalina: en el punto de colapso, la sustancia es mayoritariamente sólida y sólo comprende una pequeña cantidad de material fundido. En el punto de menisco, la mayor parte de la sustancia se ha fundido, pero aún queda algo de material sólido. En el punto transparente, la sustancia se ha fundido por completo.
Punto de fusión de un compuesto orgánico.
El Método Capilar.- Parafina líquida en un vaso de 100 ml (fundir una vela);
- Fármaco en polvo;
- Tubo capilar de pared fina de 8-10 cm de longitud e hilo de 1-2 mm de diámetro;
- Plato de vidrio o cerámica;
- Soporte del termómetro con agitador de pinza, espátula, placa caliente.
Tome un tubo capilar y selle un extremo calentándolo en la llama del quemador (puede utilizar un quemador de camping). Usando la espátula o la tarjeta de plástico, haga un montón de la droga investigada en polvo en la placa de cristal. Introduce el extremo abierto del tubo capilar en el montón. Puedes ayudarte con la espátula o la tarjeta de plástico. Una parte de la sustancia entrará en el tubo capilar. Ahora golpee suavemente el extremo sellado del tubo capilar sobre la placa y llene el tubo capilar hasta 2-3 mm. Fije el tubo capilar al termómetro utilizando la rosca o la goma. Toma el vaso de precipitados de 100 ml que contiene parafina líquida y colócalo sobre la placa caliente. Sujeta el termómetro que lleva la probeta al soporte de hierro y sumérgelos en el baño de parafina líquida. Comienza a calentar el baño de parafina líquida lentamente y remueve el baño suavemente utilizando el agitador para asegurar un calentamiento uniforme. Anota la temperatura t1 cuando la sustancia empiece a fundirse. Continúa calentando y anota la temperatura t2 cuando la sustancia del tubo capilar esté completamente fundida. La media de las dos temperaturas t1 y t2 da el punto de fusión del fármaco.
Importante: utilizar muestra seca y en polvo para la determinación del punto de fusión; el empaquetamiento del polvo debe ser uniforme sin grandes espacios de aire entre las partículas sólidas; el baño de parafina líquida debe calentarse muy lentamente y el camino se agita suavemente para asegurar un calentamiento uniforme. El bulbo del termómetro y el capilar que lo sujeta no deben tocar las paredes ni el fondo del vaso de precipitados.
El método del aire.Importante: utilizar muestra seca y en polvo para la determinación del punto de fusión; el empaquetamiento del polvo debe ser uniforme sin grandes espacios de aire entre las partículas sólidas; el baño de parafina líquida debe calentarse muy lentamente y el camino se agita suavemente para asegurar un calentamiento uniforme. El bulbo del termómetro y el capilar que lo sujeta no deben tocar las paredes ni el fondo del vaso de precipitados.
Materiales necesarios:
- Termómetro;
- Espátula o tarjeta de plástico;
- Placa caliente;
- Fármaco en polvo;
- Rollo de papel de aluminio.
Corta un cuadrado del papel de aluminio y colócalo sobre la placa calefactora. Dobla el papel de aluminio en dos capas y envuelve el bulbo del termómetro. Coge un par de grumos de droga y ponlos sobre el papel de aluminio preparado. Empieza a calentarlo lentamente (5-7 grados por minuto). Anota la temperatura t1 cuando la sustancia empiece a fundirse. Continúa calentando y anota la temperatura t2 cuando la sustancia en el tubo capilar esté completamente derretida.
Hay fotos del experimento del punto de fusión con metanfetamina. Los datos de la bibliografía muestran 170-175 grados para el clorhidrato de d- y l- metanfetamina, pero una mezcla de cantidades iguales de ambos isómeros ópticos (mezcla racémica) tiene un punto de fusión más bajo (130-135 °C). El resultado experimental muestra 174 grados, que se corresponden con los datos de la bibliografía para un isómero (d- o l-).
Hay fotos del experimento del punto de fusión con metanfetamina. Los datos de la bibliografía muestran 170-175 grados para el clorhidrato de d- y l- metanfetamina, pero una mezcla de cantidades iguales de ambos isómeros ópticos (mezcla racémica) tiene un punto de fusión más bajo (130-135 °C). El resultado experimental muestra 174 grados, que se corresponden con los datos de la bibliografía para un isómero (d- o l-).
Punto de fusión de
También se proporcionaron experimentos con anfetamina y mefedrona.
Los datos bibliográficos muestran 205,25 grados para el hidrobromuro de mefedrona. El resultado experimental muestra 206 grados.
Resultados y discusión.
El experimento con el grumo de metanfetamina muestra que se trata de un isómero (d- o l-). El punto de fusión de la anfetamina no se corresponde con los datos de la literatura. Hay varias razones: anfetamina no tan pura; gran infelicidad del método o sustancia sustituida. El punto de fusión de la mefedrona no coincide con 11 grados, lo que puede considerarse una infelicidad del método.
Conclusiones.
Ambos métodos tienen ventajas e inconvenientes. El método capilar requiere muchos esfuerzos y materiales para llevarlo a cabo, pero se obtiene un resultado más exacto del experimento del punto de fusión. El experimento de fusión por aire es muy fácil de manejar y de conseguir materiales, pero se obtienen resultados con gran infelicidad y hay que aprobarlos varias veces. De todas formas, puedes elegir un metodo apropiado para tu objetivo y averiguar el punto de fusion de la droga que te interese.
Punto de fusión de la
Los datos de la literatura muestran 280-281 grados para el sulfato de anfetamina. El resultado experimental muestra 189 grados.Resultados y discusión.
El experimento con el grumo de metanfetamina muestra que se trata de un isómero (d- o l-). El punto de fusión de la anfetamina no se corresponde con los datos de la literatura. Hay varias razones: anfetamina no tan pura; gran infelicidad del método o sustancia sustituida. El punto de fusión de la mefedrona no coincide con 11 grados, lo que puede considerarse una infelicidad del método.
Conclusiones.
Ambos métodos tienen ventajas e inconvenientes. El método capilar requiere muchos esfuerzos y materiales para llevarlo a cabo, pero se obtiene un resultado más exacto del experimento del punto de fusión. El experimento de fusión por aire es muy fácil de manejar y de conseguir materiales, pero se obtienen resultados con gran infelicidad y hay que aprobarlos varias veces. De todas formas, puedes elegir un metodo apropiado para tu objetivo y averiguar el punto de fusion de la droga que te interese.
Hay temperaturas de fusión de algunas drogas y precursores:
Drogas:
Sulfato de anfetamina, 280-281 °C;
Metanfetamina, 170-175 °C;
Clorhidrato de mefedrona, 251,18 °C e Hidrobromuro de mefedrona 205,25 °C;
Clorhidrato de cocaína, 197 °C;
Clorhidrato de fenciclidina, 243-244 °C;
clorhidrato de MDMA, 147-153 °C;
Clorhidrato de a-PVP, 162-173 °C;
Clorhidrato de MDA, 187-188 °C;
Clorhidrato de efedrina, 217-220 °C;
Clorhidrato de metcatinona, 188-191 °C;
Clorhidrato de 2C-B, 236-238 °C;
Clorhidrato de mescalina, 180-182 °C;
Clorhidrato de metilona (MDMC), 236-238 °C;
DMT (base libre) 42-47 °C;
DMT fumarato 152 °C;
Psilocibina 220-228 °C;
Ergotamina 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Clorhidrato de metadona, 232-234 °C;
Clorhidrato de diacetilmorfina (heroína), 229-233 °C;
Codeína monohidrato, 154-156 °C.
Precursores:
2,5-Dimetoxibenzaldehído 50 °C;
2,5-Dimetoxi-4-metilbenzaldehído 82-86 °C;
Piperonal 37 °C;
3,4,5-trimetoxibenzaldehído 73-76 °C;
Fenil-2-nitropropeno 64-66 °C;
2-bromo-4-metilpropiofenona 75-77 °C;
4-Ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutano 88-91 °C.
Metanfetamina, 170-175 °C;
Clorhidrato de mefedrona, 251,18 °C e Hidrobromuro de mefedrona 205,25 °C;
Clorhidrato de cocaína, 197 °C;
Clorhidrato de fenciclidina, 243-244 °C;
clorhidrato de MDMA, 147-153 °C;
Clorhidrato de a-PVP, 162-173 °C;
Clorhidrato de MDA, 187-188 °C;
Clorhidrato de efedrina, 217-220 °C;
Clorhidrato de metcatinona, 188-191 °C;
Clorhidrato de 2C-B, 236-238 °C;
Clorhidrato de mescalina, 180-182 °C;
Clorhidrato de metilona (MDMC), 236-238 °C;
DMT (base libre) 42-47 °C;
DMT fumarato 152 °C;
Psilocibina 220-228 °C;
Ergotamina 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Clorhidrato de metadona, 232-234 °C;
Clorhidrato de diacetilmorfina (heroína), 229-233 °C;
Codeína monohidrato, 154-156 °C.
Precursores:
2,5-Dimetoxibenzaldehído 50 °C;
2,5-Dimetoxi-4-metilbenzaldehído 82-86 °C;
Piperonal 37 °C;
3,4,5-trimetoxibenzaldehído 73-76 °C;
Fenil-2-nitropropeno 64-66 °C;
2-bromo-4-metilpropiofenona 75-77 °C;
4-Ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutano 88-91 °C.
Attachments
Last edited:
