Siéntese, mi querido lector, y tenga paciencia para una historia fascinante sobre cómo hacer el 4 mmc favorito de todos.
Vamos a averiguar qué y cómo en moles será a nuestros reactivos y reacciones favoritas. Por lo tanto, lo que sabemos acerca de ellos, y lo que obtenemos (comprobar los cálculos usted mismo).
Así, 1 mol de 4-MPH son 148,2 gramos, teniendo en cuenta la concentración de 148,2/99% = 149,7 gramos, o teniendo en cuenta la densidad = 155,5 ml.
Así, 1 mol de HBr=80,91 gramos, o teniendo en cuenta la concentración de 168,5 gramos de solución acuosa al 48%, o teniendo en cuenta la densidad de 112,5 ml
Así, 1 mol de MA en solución al 38% serían 82 gramos de solución al 38%, o 91 ml teniendo en cuenta la densidad.
Así, 1 mol de HCl en solución al 36% serían 101,3 gramos de solución al 36%, o teniendo en cuenta la densidad de 86 ml.
Si el HCl se disuelve en IPS (ácido clorhídrico IPS, solución al 30%) o en dioxano (ácido clorhídrico dioxano solución al 26%), tenemos:
- 1 mol de HCl en IPS = 121,5 gramos
- 1 mol de HCl en dioxano = 140,2 gramos.
Pido disculpas a los químicos por una ortografía tan chapucera.
Puedes calcular tú mismo la fórmula y la masa molar de la cetona de yodo, teniendo en cuenta que en lugar de bromo (Br, peso molar 79,91) hay yodo (I, peso molar 126,9). Esto también explica por qué se necesita más yodo-cetona que bromo-cetona para hacer la misma cantidad de mefedrona: es más pesada por molécula.
Esta receta utiliza un equipo mínimo pero profesional. Matraces, tubos, transiciones. Tengo una mala actitud hacia las síntesis "de marihuana", porque es fundamentalmente imposible conseguir rendimientos y calidad normales en ellas.
No estoy en contra de la libre distribución de este script, pero me gustaría ser referido y gustado. Sin embargo, aquí tampoco hay acciones obligatorias, todo depende de ti.
Fórmulas de reacción (aquí dos reacciones van en paralelo, una parte del resultado de la segunda reacción se devuelve como reactivo de partida para la primera):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O y
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
REACCIÓN TOTAL: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Resultado de la reacción - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Lavado tras la bromación.
Necesario para eliminar el bromo residual y el ácido del bk-4 resultante.
1.3 Aminación de BK-4 con metilamina para producir mefedrona
Fórmula de la reacción:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Resultado de la reacción - Base libre de mefedrona (aceite, base libre), C11H15NO
1.4 Lavado tras la aminación.
Necesario para eliminar la metilamina (MMA) residual y de la mefedrona resultante.
1.5 Acidificación con ácido clorhídrico (solución acuosa de cloruro de hidrógeno) con liberación de solución acuosa de 4-MMS
Fórmula de reacción - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Resultado de la reacción - clorhidrato de mefedrona, C11H15NO*HCl
1.6 Lavado después de la acidificación.
Necesario para limpiar la solución acuosa de HC 4-MMS (mef) de la suciedad orgánica soluble.
Este paso sólo tiene sentido si se ha elegido entre los métodos de acidificación la acidificación a la fracción acuosa, y en principio puede considerarse como el comienzo de la limpieza. Pero como se lleva a cabo en el reactor como parte de la misma carga y los mismos procedimientos, lo menciono como una parte de la síntesis.
Cálculos de reactivos para 30 moles:
4-mpf (el principal precursor para fabricar mefedrona):
----- 30 moles de 4-mpf son 4,491 gramos o 4,536 ml. Aquí tenemos en cuenta la concentración (99%) y la densidad (99%) del 4-mpf
TOTAL es 4,491 gramos o 4,536 ml.
HBr (ácido de bromuro de hidrógeno - solución acuosa):
----- 30 moles de Hbr (es decir, 2,428 g puros o 5,060 g de solución al 48%, o 3,395 ml) MÁS la reserva al 5%.
TOTAL de Hbr es 5.310 gramos, o 3.570 ml
Peróxido de hidrógeno (se recomienda tomar una concentración no superior al 37%, concentraciones superiores suponen un riesgo de incendio):
----- 30 moles de H2O2 (son 1.020 g puros o 2.756 g de solución al 37% o 2.418 ml) MÁS una reserva del 10
TOTAL DE PERKISIS AL 37% - 3.033 gramos o 2.660 ml
Si has comprado una concentración diferente de peróxido, puedes volver a calcular fácilmente (utilizando la información del artículo "Cálculo molar para tontos") la cantidad que necesitas.
El rendimiento teórico máximo posible de este paso es de 20 moles, o 4.542 gramos de BK-4.
Rendimiento estimado incluyendo las pérdidas en la síntesis y los lavados - 93% - 28 moles o 6 360 g de BK-4
Para la decoloración y la eliminación de la acidez se necesita (como mínimo)
- Solución de sulfito sódico al 20% - 400 ml, es decir, aproximadamente 80 gramos de sulfito sódico disueltos en 320 ml de agua.
- Puré de bicarbonato sódico al 6% - 1.400 ml, es decir, aproximadamente 230 gramos de bicarbonato disueltos en 1.170 ml de agua.
PERO: esto es si ha drenado correctamente la capa acuosa sin dejar ningún residuo de agua significativo (con bromo y ácido). Por lo tanto, le aconsejamos hacer el doble o tal vez TRES veces más de estos reactivos, y añadir en pequeñas porciones - sulfito de sodio - hasta que el PM se decolore, y soda - hasta que la Psch sea de al menos 6-7. En este caso los reactivos pueden ir más - sucede.
Después de estas operaciones añadimos el disolvente - en este caso orto-xileno en la cantidad de
----- 250 ml/mol*30 moles = 7,500 ml o, teniendo en cuenta su densidad de 0,88 = 6,600 g.
Cálculo de reactivos para 28 moles:
BK-4 (salida de BROMING):
----- 6.360 g. BK-4
TOTAL: 6 360 gramos
Disolvente (vertido en el paso anterior - lavado).
----- o-xileno, el disolvente en el que se disolvió el BK-4 tras el lavado de la etapa anterior.
TOTAL: 6.600 gramos o 7.500 ml
Metilamina (Monometilamina, MMA).
----- NOTA. La etapa requiere DOS moles de MMA por cada mol de BK-4, más una reserva de 1,4. Así que se obtienen 2*1,4*28=78,4 moles de MMA, o 2437 gramos puros. Asegúrate de que tu solución acuosa de MMA no está agotada y coincide con la concentración, o toma una reserva mayor(!)
TOTAL: 6.400 gramos de solución acuosa al 38%, o 7.030 ml.
El rendimiento teórico máximo es de 28 moles o 4.960 gramos de mefedrona.
Rendimiento previsto, incluidas las pérdidas en la síntesis y los lavados - 78,5% - 22 moles o 3.900 gramos de mefedrona.
Se utiliza agua destilada para lavar el aceite en el disolvente. Una porción de lavado equivale aproximadamente a 1/10 del volumen RM, es decir, 1 400-1500 ml.
TOTAL: Agua destilada en la cantidad de 1400 ml*Número de lavados. Puede haber de 3 a 6 lavados. Recomendamos abastecerse de 10 litros de agua por si acaso.
Además, se necesitarán 2 porciones de disolvente (o-xileno) de unos 500 ml cada una para extraer el aceite de la capa de agua escurrida.
TOTAL: 1000 ml de o-xileno para extraer el aceite de la capa acuosa.
Cálculo de reactivos para 22 moles:
Mefedrona (Freebase 4-MMC, "aceite"):
----- 3.900 gramos (rendimiento de la etapa de AMINACIÓN)
TOTAL: 3.900 gramos
SOLUCIÓN (Ortoxilol, O-xilol):
7.500 ml vertidos en el 1.2. - lavado después de la etapa de BROMACIÓN. MÁS 1.000 ml utilizados para extraer el "aceite" en el paso 3.4. - lavado después de la etapa de AMINACIÓN)
TOTAL: 8.500 ml
Además, el conjunto de reactivos varía en función del método de acidificación elegido.
Para la acidificación anhidra (para recipientes que no tienen desagüe de fondo):
Ácido clorhídrico IPS (solución gaseosa de cloruro de hidrógeno en alcohol isopropílico):
----- 22 moles de HCl son 801 g de cloruro de hidrógeno puro, o 2.670 g. de solución al 30% en IPS, o 2.500 ml de solución.
TOTAL son 1.670 gramos de solución de HCl al 30% en IPS, o 2.500 ml.
Para la acidificación en la fracción acuosa (para reactores):
Ácido clorhídrico (solución gaseosa de cloruro de hidrógeno en agua):
----- 22 moles de HCl son 801 g de cloruro de hidrógeno puro, o 2.225 g. de solución acuosa al 36%, o 1.885 ml de solución.
TOTAL son 2.225 gramos de solución acuosa al 36%, o 1.885 ml.
Agua destilada: para garantizar la solubilidad de TODOS los GC MMA en agua, se recomienda verter aproximadamente 2,5 veces más agua que el ácido clorhídrico utilizado.
TOTAL 4 700 ml de agua destilada
El rendimiento teórico máximo es de 4.700 g. GC de mefedrona.
El rendimiento previsto incluyendo los lavados -- 95% -- es de 21 mol o 4.488 gramos.
Se utiliza DXM para lavar la fracción acuosa en disolvente. El lavado se realiza después de drenar la capa orgánica. Una porción de lavado es aproximadamente 1/10 del volumen de la fracción acuosa restante, PM, es decir, 1,100 ml. Normalmente bastan 2-3 lavados.
TOTAL: DXM en una cantidad de 1 100 ml*Número de lavados.
1.1 Preparación.
Se llena el reactor (recipiente de reacción) con 4-mpf y Hbr en las cantidades indicadas (completamente). El peróxido de hidrógeno se vierte en un embudo cuentagotas (o cualquier otro dispositivo de alimentación, como una bomba dosificadora). Todos los reactivos están a temperatura ambiente. El sistema de refrigeración/calefacción del reactor se ajusta para enfriar el MR durante los primeros 15-20 minutos, de modo que pueda verterse la mayor cantidad posible de peróxido durante este tiempo. Sin embargo, después de 10 minutos de reacción, la temperatura en el MR debe superar los 70-75 grados. Si no puede hacerlo, tendrá que calentar el MR mucho más que 1/3 del peróxido, y toda la reacción irá la mitad de lenta. El rendimiento también puede ser menor. Toda la reacción debe llevarse a cabo preferiblemente en el rango de temperatura de 70-85 grados Celsius, y estar preparado después de 15-20 minutos de reacción por el contrario, empezar a calentar RM, de modo que la temperatura en el RM no ha caído por debajo de 70 (preferiblemente 75) grados. Dado que el calor hasta aproximadamente 1/2 del peróxido se dará a conocer de forma activa, la temperatura del fluido de calentamiento se pone a unos 60 grados, y luego se eleva a 70-75 grados.
¡¡¡!!! Importante-1: En contraste con muchas recetas, la alta temperatura de reacción es útil y acelera en gran medida el paso de esta etapa y no afecta a la pureza del producto. Pero la presencia de rayos UV es perjudicial para la reacción - se forman subproductos. Por lo tanto, es aconsejable eliminar por completo la luz natural, apagar todas las fuentes de luz (incluyendo fluorescentes y LED), y la reacción debe llevarse a cabo con luz amarilla (halógena, incandescente, lámparas LED con una temperatura de color de 2500-3000K). Lo ideal es adquirir y encender lámparas especiales sin UV (luz amarilla). Como es poco probable que esta luz sea suficiente, tenga una lámpara portátil (preferiblemente amarilla también) para iluminar la parte del reactor que desee para ver en qué estado se encuentra su MR.
¡¡¡!!! Importante-2: No hay límite de tiempo para la reacción. No se formarán subproductos si la haces más larga. Así, por ejemplo, si usted entra en el rango de temperatura de 75-85 grados, toda la reacción se completará en aproximadamente 1:00 - 1:15 tiempo, pero si la temperatura se mantiene por debajo de 70 grados, es posible que necesite 3:00 - 3:30 tiempo, o más (hasta 4:30)
¡¡¡!!! Importante-3: En el proceso de bromación se producen dos reacciones en paralelo, y cada una de ellas va acompañada de una liberación de calor.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O y
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Se supone que casi todo el calor se libera en la primera reacción, pero esto no es cierto: ambas son aproximadamente igual de exotérmicas. Cada una de las reacciones tiene su propia característica distintiva - la primera reacción libera bromo molecular, que tiñe la PM de amarillo-naranja-rojo-marrón oscuro. La segunda reacción, por el contrario, blanquea la PM (total o parcialmente) y libera HBr gaseoso, es decir, el mismo BVK, que es absorbido en su mayor parte por la PM, pero que puede escapar (no tener tiempo de ser absorbido) a través de sus cascadas de absorción como gas ácido cáustico.
Al principio de la síntesis, proceden aproximadamente a la misma velocidad, o incluso un segundo más rápido. Sin embargo, después de que haya reaccionado aproximadamente la mitad del 4mpf, la segunda reacción se ralentiza y el MR se tiñe permanentemente, en tonos más o menos rojos. La segunda reacción también es autocatalítica, o, dicho de forma sencilla, se mantiene a sí misma, es decir, se produce en "ráfagas", dando lugar a una fuerte liberación de HBr, y el MR se decolora fuertemente. Este desarrollo de la reacción es normal y no debe temerse, pero los goteros introducidos en el reactor y el refrigerador de retorno deben asegurarse para que no se caigan por un aumento de la presión. Además, el inicio del siguiente "estallido" de la segunda reacción puede provocarse, por ejemplo, dejando de agitar durante 2-3 minutos, o cambiando bruscamente la velocidad del agitador, para no acumular productos de la primera reacción y dejar que la segunda vaya más a menudo con menos reactivos, lo que hará que su reacción sea más tranquila. Además, en la segunda mitad de la síntesis, el HBr, que se forma en la segunda reacción, puede ser necesario para mantenerla en marcha. Por lo tanto, si el PM es muy rojo, debe dejar de fijar el peróxido (que en ausencia de HBr libre en la segunda mitad de la síntesis puede simplemente descomponerse y no ir a lo correcto) y apagar la agitación durante 2-3 minutos para dejar que la segunda parte de la reacción "comience".
En la segunda mitad de la síntesis, por las razones descritas anteriormente, el PM deja de decolorarse, adquiriendo un tono rojo. Aquí observamos cuidadosamente el color del MR, si aparece un tono rojo oscuro/burdeos, así como vapores rojizos saliendo del reactor, entendemos que tenemos un gran exceso de bromo, y por lo tanto probablemente una falta de HBr (que aparecerá de nuevo tras el paso de la segunda reacción). Y esto significa - que tenemos que detener la adición de peróxido (puede descomponerse en vano) y tratar de "provocar" el inicio de la segunda reacción parando el agitador durante 2-3 minutos (a cero) y luego cambiando bruscamente su velocidad de rotación por cualquier número de revoluciones, de 0 a máximo. Estas medidas deberían bastar para que el PM empiece a decolorar, y el HBr no retenido en el MR pase por las cascadas (recordamos que hay una reserva). Sin embargo, el MR no decolorará a blanco como al principio de la síntesis, y una vez que alcance un color naranja claro, la adición de peróxido debe reanudarse. Esto ocurrirá varias veces (dependiendo de la profundidad de la decoloración), y el color rojo oscuro se acumulará más rápidamente, y la decoloración ocurrirá con menos frecuencia, y con más "provocaciones". Antes de añadir el último 10-15% de peróxido, debe intentar maximizar el blanqueamiento. La temperatura en este punto ya no subirá más de 3-4 grados, y la temperatura del fluido caloportador en la camisa no debe ser inferior a 70 grados, para evitar la cristalización del bk-4. En general, si mantiene la temperatura entre 75 y 85 grados, esta fase se alcanza en unos 40-50 minutos; a temperaturas inferiores, puede tardar hasta 3 horas. Pero si le sorprende un descenso de la temperatura del MR por debajo de los 70 grados, o más aún, la cristalización del bk-4, debe centrar todos sus esfuerzos en calentar el MR. En esta etapa, es probable que tengas HBr burbujeando en las cascadas de todos modos, y si la "t" está por encima de 75 y burbujeando, la adición de peróxido debe suspenderse por un tiempo (hasta que termine el burbujeo).
Luego se vierte el 10-15% de peróxido restante a un ritmo rápido, y se remueve el PM durante otros 10-15 minutos. Ya no decolorará mucho, y el exceso de HBr burbujeará en las cascadas. Si la reacción se ha llevado a cabo bastante bien, el exceso de peróxido burbujeará en las cascadas - su burbujeo difiere del HBr en que no coincide en el tiempo con la decoloración (la liberación de HBr coincide), y es igual en el primer y segundo vial de la cascada (el HBr, debido a su absorción por la sosa o el álcali, tiene menos burbujeo en el segundo vial). En cualquier caso, viertes todo el peróxido, y el stock de HBr y peróxido debería ser suficiente para que consigas pro-romar todo el 4-mpf. Después de eso, intentas bromar el resto de 4-mpf en tu MP mediante las "provocaciones" descritas anteriormente, varias veces, pasando 15 minutos, como alternativa - deja el MR con el mezclador apagado durante media hora, sin olvidar calentar, luego gira bruscamente el mezclador al máximo de rpm. La bromación del 4-mpf residual se verá visualmente como "flores" o "salvas" que suben de las profundidades del MR, acompañadas de burbujas - muy bien vistas en la superficie del MR cuando se para el agitador - aparecen en 1-2 minutos después de parar. Cuando después de varias provocaciones, dejan de aparecer tales rastros, su 4-mpf ha reaccionado.
Tómese su tiempo las primeras veces, recuerde que procrastinar el tiempo de reacción, especialmente si no ha alcanzado la temperatura adecuada, no arruinará su producto. Y es mejor emplear tanto 3 como 4 horas para obtener el máximo rendimiento. Puedes ajustar el tiempo y la temperatura óptimos más tarde. Así que si hay algún problema (no se decolora a tiempo, por ejemplo) sólo tienes que aumentar el tiempo, recordando calentar el PM a la temperatura adecuada. Para mirar el estado y el color del MR se necesita una lámpara portátil con un cable largo (yo suelo mirar la parte superior del MR y la "cola" (desagüe inferior) del reactor). El drenaje inferior, debido al hecho de que está fuera de la camisa, por lo general en 2/3 del tiempo de síntesis está obstruido con bk sólido precipitado - no hay nada que puedas hacer al respecto, luego se disolverá en la siguiente etapa. A menudo también el BK sólido cae en la tapa y encima de las paredes del reactor (desde dentro, por supuesto) - la camisa no llega hasta allí también - esto también irá a disolución más tarde.
Así, la bromación de 4-mpf está terminada, las provocaciones no dan burbujas visibles, así que la bromación está terminada. La temperatura de RM se mantiene sólo por la camisa y baja a 68-70 grados. Reducimos la temperatura de la camisa (tanque de calentamiento) a 60 grados e inmediatamente procedemos a la neutralización y lavado del MR.
Lavado del MR después de la bromación.
Como he dicho antes, es posible (y deseable) lavar inmediatamente después de la bromación, no permitiendo que el MR se enfríe por debajo de la temperatura de cristalización del bk-4, para no calentarlo dolorosamente y durante mucho tiempo después. En serio - en primer lugar, la diferencia de temperatura entre el centro y los bordes del reactor puede ser bastante grande, lo que complicará la fusión de bk-4, y en segundo lugar - el disolvente puede ser vertido sólo después de la decoloración RM por tiosulfato de sodio.
Importante. El disolvente (en nuestro caso ortoxileno) debe verterse sólo después de la decoloración del MR, porque él mismo está bien bromado por el bromo, que permaneció en nuestro MR, dando así un subproducto. Así que primero blanqueamos el PM. Para ello hay que tener en un pequeño embudo cuentagotas (250-500 ml) una solución diluida al 10% de tiosulfato sódico (30 gramos de tiosulfato por 270 gramos de agua o 50 gramos por 450 ml de agua). Si el embudo es de 250 ml, puedes hacer una solución más fuerte o rellenarlo sobre la marcha. Dependiendo de distintos parámetros (calidad del HBr, presencia de bromo, velocidad de reacción, etc.), puedes necesitar entre 200 y 400 ml de solución. - puede necesitar de 200 a 400 ml de solución). La solución de tiosulfato se estropea en el aire, no rápidamente pero seguro, por lo que es más correcto hacerla justo antes de la reacción.
Así que, pones un pequeño embudo de goteo con la solución y enciendes una buena agitación (tenemos unas 450 rpm) y empiezas a verter la solución. Puedes verter los primeros 100-150 ml lo más rápido posible, y luego añadir 20-50 ml según sea necesario, dependiendo del color del MR. Ten en cuenta que el blanqueamiento no es instantáneo, tarda varios minutos. Tu MR empieza a blanquear, pasando del amarillo al blanco. Si has hecho la reacción correctamente, se consigue un color blanco lechoso del MR. En realidad, cuando se alcanza este color, se puede detener la infusión de la solución de tiosulfato, el color blanco es el único criterio de la suficiencia de la infusión. Si se realiza la reacción con un efecto secundario (a la luz, por ejemplo), el MR permanecerá de color amarillento. Entonces la infusión debe ser detenida si el color no cambia después de otra infusión de 20-30 ml. Si tiene residuos de bk-4 congelados en algún lugar del MR con un color que no sea blanco (por ejemplo, naranja), puede tener un "extra" de 50 ml después de detener la decoloración para que después de añadir disolvente y disolver estos trozos, el tiosulfato "intercepte" también este bromo. En general, un pequeño exceso de tiosulfato no dañará tu MR.
La temperatura de tu MR al verter la solución de tiosulfato a temperatura ambiente y removiendo bajará a unos 60-65 grados, no puedes bajar de ahí, tienes que calentarlo con una chaqueta. Y es el momento de verter el disolvente, preferiblemente también medido de antemano. En general, es mejor medir y verter todos los reactivos para la síntesis en frascos/recipientes (preferiblemente con pico) a la vez para no perder tiempo en este trabajo durante la síntesis.
A continuación, vertemos la cantidad necesaria de ortoxileno y agitamos. Nuestro MR se vuelve blanco y turbio al agitar, a medida que baja la temperatura. Sin embargo, la disolución está en marcha, y si durante esta disolución tu MR se vuelve amarillo de nuevo (es decir, en algún lugar salió bromo no contabilizado), puedes añadir más solución de tiosulfato. Según mi experiencia, más larga disuelve "cola" del reactor (drenaje inferior), que tenemos fuera de la zona de calentamiento, pero se disuelve en 15-20 minutos, que necesita para proporcionar una buena agitación y la temperatura de RM al menos 50-55 grados (calefacción, si es necesario por la chaqueta) - y esta "cola" se derretirá por "embudo" de agua y disolvente, por el flujo, que proporcionará agitador. Como último recurso, tales zonas "muertas" se pueden calentar con un secador de construcción, pero no exponerlo a temperaturas superiores a 150 grados, para que el vidrio no se agriete. bk-4, pegado en la parte superior de las paredes del reactor y en la tapa (desde el interior) se lava por un cambio brusco de velocidad del mezclador, lo que crea olas y salpicaduras de disolvente. Nuestro reactor está lo suficientemente lleno, por lo que estas ondas y salpicaduras arrastrarán el bk-4 solidificado.
Cuando la disolución se haya completado y no quede bk-4 sólido en el desagüe inferior y otros rincones del reactor, se apaga el agitador y se dividen las capas. La capa superior que debe tener es bk-4 disuelto en xileno, debe ser de unos 15,5-16 litros. La capa inferior es agua con las impurezas eliminadas, unos 4 litros o un poco más (si se ha utilizado peróxido al 37%). La capa inferior se drena a los residuos, y sólo entonces se neutraliza el ácido (ya que la mayor parte del ácido va a la capa acuosa, y nos ahorramos mucha sosa y tráfico). La calefacción de la camisa del reactor se puede apagar, ya que en el futuro necesitaremos una temperatura RM de unos 35 grados centígrados.
Después de quitar la capa de agua, vertemos la solución de sosa con agitación constante. Debe ser de aproximadamente 1 -1,5 litros en términos de solución de sosa al 10% (200 gramos de sosa por 1.800 ml de agua). Estrictamente hablando debería verterse hasta unos 8, pero es difícil medirlo así (tenemos que tomar muestras de la capa acuosa fuera del reactor). Así que vertemos exactamente unos 1,2 litros, y luego empezamos a añadir 100 ml. Tal vez no desde la primera colada, pero notarás que en algún momento el tono ligeramente amarillo limón de la solución de bk-4 en xileno en tu RM se convierte en un tono cremoso (es decir, más pardusco, color café). Este suele ser el punto en el que se vierte la cantidad justa de bicarbonato sódico. Así se ahorra tiempo. En general, echar un poco más o un poco menos de bicarbonato no es un gran problema. Una vez que consigas el psch adecuado (o el tono adecuado) remueves la solución durante 2-3 minutos, y paras el agitador. Viertes la capa acuosa inferior (ahora es tanta como la solución de bicarbonato que has vertido) en la basura. Luego lavas tu MR tres o cuatro veces en porciones de 1,5 litros de agua destilada, siguiendo el mismo esquema - viertes agua, agitas durante 2-3 minutos, paras, esperas a que se separen las capas, escurres el agua. La última capa acuosa se drena por separado, medir psh - no debe ser inferior a 7. Si todo está bien - lavado de solución de bk-4 en el agua ha terminado, se puede proceder a la aminación.
Lo que me gusta de esta síntesis es la aminación.
¡¡¡!!! Importante-1: La reacción de aminación debe tener lugar a una temperatura y tiempo estrictamente controlados. Las fluctuaciones bruscas de temperatura (especialmente el sobrecalentamiento) o mantener la reacción durante demasiado tiempo conducen a la aparición de productos secundarios - isomefe y pirazinas, y el sobrecalentamiento fuerte (alrededor de 70 grados) conduce a su aparición en pocos minutos. Así que cuando empieces la aminación, tienes que estar seguro de que tu chaqueta (y el termostato) pueden proporcionar un control fiable de la temperatura. También (esto es importante porque mucha gente se equivoca en este punto) es importante estar seguro de que sus termómetros indican con precisión la temperatura. Es aconsejable tener dos termómetros (uno de ellos analógico líquido) en tu MR para controlar la temperatura por si acaso el MR, de forma bastante agresiva, pudiera dañar el termómetro principal de tu reactor. También es aconsejable calibrar el termómetro digital, también con un líquido de temperatura conocida. Y para el termómetro suplementario, es importante asegurarse de que alcanza el nivel del MR en su reactor (matraz). La carga del reactor en este proceso no cambia, y es de unos 21 litros (recordamos que en un reactor de 20 litros caben unos 24 litros de líquido, es decir, queda algo más). Si no estás seguro de la capacidad del reactor, puedes añadir 1-1,5 litros menos de disolvente en la etapa anterior, esto es aceptable. Pero debes tener 3 litros extra de aire en el reactor, para agitar, y algo más, lo descubrirás a continuación.
¡¡¡!!! Importante-2: El régimen de temperatura-tiempo para el orto-xileno y el tolueno es el mismo que para el benceno. Sobre esta base, he elegido 60 grados y 2,5 horas. En este caso, los primeros 15 minutos son de calentamiento, es decir, un poco "incompletos". Nótese que el aspecto del iso-meph a 50 grados y 60 grados es más o menos el mismo, lo que determinó mi elección. Sin embargo, algunos químicos que respeto recomiendan un régimen de 50 grados y 4 horas de tiempo, lo que puede indicar resultados quizás no del todo correctos del estudio, pero no pude obtener confirmación de esto. En general, la reacción a mis parámetros elegidos es rápida y el producto es limpio, pero el sobrecalentamiento aquí es más peligroso que a 50 grados. También después del final del tiempo requerido RM debe enfriarse lo más rápidamente posible, separando las capas en paralelo y drenando la capa acuosa (estará en el fondo aquí también), para que las reacciones laterales se detengan lo antes posible, y no vayan durante el lavado después de la aminación. Enfriar por debajo de 35-40 grados es suficiente.
La reacción de aminación en estos disolventes (benceno/tolueno/o-xileno) se caracteriza por un calentamiento tranquilo, lento pero persistente, que se produce en unos 15 minutos. Esto le permite fijar la temperatura inicial en 35 grados y apagar la chaqueta de calefacción/refrigeración (puede ponerla un poco en refrigeración, pero después de 20 minutos tendrá que calentarla), encender el mezclador a unas RPM decentes (en nuestro caso - alrededor de 1000) verter inmediatamente TODA la metilamina en el PM, y esperar el calentamiento, que alcanza su punto máximo a los 15 minutos de reacción. Si tienes diferentes parámetros (volumen RM, velocidad de reacción de la camisa, capacidad del termostato), la temperatura inicial será diferente. En general, yo recomendaría reducir la temperatura de inicio si aumentas el volumen de PM, y aumentarla si lo reduces, pero tendrás que encontrar el valor exacto tú mismo.
¡¡¡!!! Importante-3: Teniendo en cuenta que el sobrecalentamiento por encima de 60 grados es indeseable, puedo darte un buen consejo. Antes de comenzar la reacción, vierte 2 litros de agua destilada fría (helada) en un embudo cuentagotas u otro recipiente que pueda vaciarse en el reactor rápidamente y dosificarse. Añadir esta agua al MR no tendrá ningún efecto sobre la reacción, pero incluso medio litro puede bajar la temperatura del MR entre 3 y 5 grados casi instantáneamente, y sin duda más rápido de lo que sube durante el calentamiento. Para esto sirve un volumen libre de aire en el reactor. Debe añadirse cuando la temperatura en el MR supere los 61 grados, en pequeñas porciones, manteniendo la temperatura no superior a 60 grados.
Entonces, fijamos la temperatura inicial, encendemos el agitador a altas revoluciones, apagamos la camisa por ahora (o la ponemos a enfriar un poco), ponemos el enfriador de emergencia en el embudo encima del reactor, vertemos todo el MA a la vez, y encendemos el temporizador. Si uno confía en su camisa y termostato, puede poner la temperatura más alta enseguida y mantenerla estable con el termostato, pero yo me centro en reactores de petaca/hechos en casa, y ahí la camisa no es tan buena. Y nuestro MR empieza a calentarse, lenta pero inevitablemente, y en unos 15 minutos alcanzará los 60, grados, siendo los últimos grados mucho más lentos que los anteriores. Cuando nos damos cuenta de que a los 60 grados el crecimiento de la temperatura es casi completa (y todo lo que tenemos calor se dará a conocer durante unos 20 minutos), encendemos la calefacción de la chaqueta para "recoger" y mantener la temperatura. Tengo que ajustar la temperatura del líquido calefactor a 62-63 grados, apagándolo cuando supere ese valor, encendiéndolo cuando baje a 60 grados. Si todo se hace correctamente, la temperatura en el PM tardará unos 15-20 minutos en alcanzar los 59-60 grados, y a este nivel quedará fijada. A continuación, usted está esperando para los más aburridos de 2 horas en esta síntesis, pero hay que asegurarse de que la temperatura no da la vuelta, que, sin embargo, es bastante fácil de hacer, porque la reacción es muy predecible. Al final de la reacción, hay que calentar más por término medio, pero eso también es comprensible. Si la temperatura empieza a saltar por encima de los 61 grados, utilice la "refrigeración de emergencia", pero dentro de unos límites razonables.
Más adelante todo es sencillo. Después de 2 horas y 30 minutos (donde los primeros 15-20 minutos - calentamiento y estabilización de la temperatura) - cambiamos bruscamente el modo de la chaqueta, poniéndola en enfriamiento máximo (a T = 35 grados), y en los sistemas artesanales - vertemos agua de enfriamiento - agua helada o vertemos hielo, apagamos el agitador, y se dividen las capas. El aceite adquiere un color naranja claro, el agua es casi incolora, vaciamos el agua en un recipiente aparte y empezamos a extraer y lavar el aceite.
Por cierto, una nota más sobre la aminación. Tomamos metilamina con una reserva de 1,5 moles, y teniendo en cuenta que se necesitan 2 moles de la misma para 1 mol de bk-4, se obtiene 3 veces la cantidad (por moles) de bk-4. Si tu proveedor tiene conciencia y no lo has almacenado en la batería con la tapa abierta, esto suele ser suficiente, y hablar de una reserva 6 veces superior puede clasificarse como una historia de miedo del foro. Sin embargo, después de drenar la capa de agua, no es mala idea... olerla. El olor a orina/amoniaco/metilamina le indica que todo va bien, que hay reservas suficientes. Sin embargo, la ausencia de tal olor, y mucho menos el olor distinto de bk-4 te dice que no tienes suerte, y tu metilamina no es buena. Y la próxima vez tendrá que añadir más (y tal vez cambiar de proveedor). No puedo decir cuánto más - depende del rendimiento del producto final, pero gracias a Dios nunca me he encontrado con una metilamina tan agotada.
Recordemos que "aceite" llamamos a la base libre de mefedrona (base libre de mefedrona), que se obtiene tras la aminación de bk-4. Después de esta reacción debe lavarse del residuo de metilamina (que se tomó en exceso debido a su volatilidad), así como del hidrobromuro de metilamina (HB), que se obtiene del "segundo" mol de MA que se une al bromuro de hidrógeno producido durante la aminación de bk-4. Ambas sustancias son bien solubles en agua e insolubles en o-xileno, por lo que se lavan del "aceite" con agua. La siguiente etapa de acidificación es muy indeseable, porque la HB MA y la HC MA, que aparecen durante la acidificación a partir de la MA, son en primer lugar hidrosolubles, al igual que la HC mefedrona, lo que significa que se lavan muy mal. Y en segundo lugar, son muy insalubres para la salud del usuario, así que no establezcan compradores. Y hay que lavarlo bien, aunque sea a costa de algunas pérdidas del propio "aceite" - no sin razón, el rendimiento esperado de esta etapa es inferior al de las otras.
¿Por qué? Porque el propio "aceite" es soluble en agua, aunque peor que en xileno (benceno, tolueno). Por lo tanto, es mejor lavar con pequeñas cantidades de agua (aproximadamente 1/10 de su capa de aceite en xileno, es decir, 1,7 litros por lavado) y más a menudo. Así habrá una relación óptima entre las impurezas que se limpian y el cuidado del propio "aceite". Pero además, tenemos unos 5-6 litros de nuestra capa de agua (y más si añadimos refrigeración de emergencia), hay una cantidad bastante importante de "aceite" ahí, y hay que quitárselo.
Lo quitamos (científicamente - lo extraemos) con el mismo xileno, 4 lavados de 500 ml cada uno. Lo hacemos ANTES de limpiar el aceite con agua, para evitar arrastrar la suciedad al aceite limpio y no aumentar el número de lavados. Científicamente debería hacerse sobre un embudo de decantación, separando cuidadosamente las capas, pero vamos a simplificar y agilizar este proceso, porque en este caso necesitamos la capa superior, lo que científicamente conlleva mucho desbordamiento de líquido maloliente. Lo haremos más sencillo y aproximado:
Cogemos el bote con la capa de agua escurrida, y vertemos 500 ml de xileno directamente en él. Cerramos la tapa y lo agitamos enérgicamente durante medio minuto, luego levantamos la tapa, liberamos la presión que se ha acumulado allí, y esperamos un par de minutos a que se separen las capas. A continuación, con cuidado, a través del cuello del frasco, vertemos en un chorro fino en otro bote o vaso de cristal (de 3 litros, nada menos) la capa superior de xileno. Si queda un poco en el bote, no hay problema, tenemos tres lavados más. Si tomamos un poco de agua - no hay problema. En total, echamos unos 600-650 ml de liquido por pequeños chorritos, cogiendo un poco de agua. Así repetimos 3 veces más, gastando 2 litros de xileno y obteniendo 3 litros de nuestra "crema", que en el vaso receptor (bote) también se dividirá por 2 litros (más o menos) de xileno con "aceite" contenido en él y medio litro de agua, quedando por debajo. Esta capa superior que ya se vierte en el reactor, incluso con mayor precisión (de la copa en absoluto es más preciso dividir), el agua restante de los botes y el vidrio verter en la basura. Esta es una manera rápida y para nuestros propósitos bastante precisa. Xileno y "aceite" vertemos en el reactor, y podemos lavar el "aceite". La corrección de sus acciones será indicado por el hecho de que el primer drenaje de xileno con "aceite" será de color amarillo bastante brillante, y el último será casi incoloro.
El "aceite", después de drenar la capa acuosa y añadir el "fugitivo" extraído, ocupa unos 17 litros en el reactor. Y lo lavamos con agua, agua destilada pura, SIN aditivos. 1,7 litros por lavado. Lo lavamos hasta que el agua de lavado, escurrida en un recipiente aparte, deja de oler a orina/amoniaco/metilamina. Esto puede llevar de 3 a 6 lavados, tantos como necesites. Hasta el tercer lavado, no tienes ni que olerlo y escúrrelo enseguida. Yo lavo 5-6 veces, el agua deja de estar turbia durante este tiempo, lo que también es un buen indicador. Los primeros lavados se pueden dividir de forma no muy precisa para acelerar el proceso, dejando un poco de emulsión. Los dos últimos es conveniente dejarlos reposar más tiempo y dividirlos con precisión. PSH de la última agua drenada debe ser de aproximadamente 8. Todo el procedimiento toma en el reactor con el drenaje inferior y mi tiphack de lavado de agua alrededor de 40-45 minutos. Bueno y su "aceite" debe aligerar un poco en el proceso, y estar listo para agriar.
El aceite está listo... Bueno, listo. Todo depende del método de acidificación que hayas elegido, que, como se ha demostrado, debe considerarse junto con los métodos de limpieza posterior. Es decir, una vez determinado el método de acidificación, se determina el método de limpieza del producto resultante.
Para este disolvente puede recomendar dos maneras diferentes - acidificación en medio anhidro y acidificación en medio acuoso con selección de fracción acuosa y su posterior lavado. Si no os importa, copiaré aquí estos esquemas de ese hilo, haciendo algunos comentarios y correcciones en el marco de los tiphacks aparecidos). Sí, los esquemas se siguen mejorando, es un proceso vivo.
¡¡¡!!! Importante: habrás notado que en mi receta, la cantidad de ácido clorhídrico es una cosa calculada. Es decir, si hiciste todo bien, y obtuviste los resultados esperados en cada paso de la síntesis, entonces te recomiendo LITAR el ácido por cálculo, en lugar de controlar constantemente la Psch. Teniendo en cuenta que es aceptable calentar la mezcla en la acidificación hasta 40-45 grados, verter el ácido con agitación activa y algo de enfriamiento, es decir, toda la acidificación, puede tardar 10-15 minutos. Otro pensamiento no fue formulado por mí, pero ahora cito: "la sobreacidificación en un 10% (es decir, añadir un 10% más de ácido de lo necesario) no es terrible, la precisión de la medición de PSH es mucho menor, y puede conducir, especialmente en medios anhidros, a errores de hasta un 30%" Fin de la cita. ¿Entiende lo que esto significa? Si no hubo errores críticos en ninguna parte de la síntesis, entonces puedes verter el ácido según lo calculado (y ese cálculo se da al principio, al determinar la cantidad de reactivos). A continuación, se añade todo el ácido (o disolvente clorhídrico anhidro), mientras se agita enérgicamente, y se deja el PM agitando durante unos 10 minutos más. Después, sigue siendo mejor medir la PSH. En caso de 5,5 y menos (es decir, lo tienes o un poco sobreacidificado), lo dejas todo como está, en caso de 6 y más puedes añadir un 5-10% más de ácido (depende de cuánto estés cansado y quieras terminar la síntesis), midiendo el pH después de cada adición. Así toda acidificación dura unos 30 minutos, independientemente del método, y consideraremos los métodos a continuación.
1. No es necesario secar el MR antes de la acidificación - añadimos agua de todos modos. 2. Acidificamos con clorhidrato acuoso normal, pero añadimos más agua destilada (hasta 1 litro por 1 kg de mef). Si el meph todavía empieza a caerse, añada un poco más hasta que se disuelva. Bajo ningún concepto añadas IPA ni acetona, lo estropearán todo.
2. Intentamos empapar el MR después de la acidificación. Se divide en dos capas. Acuosa (contiene meph) y no acuosa. Vertemos la capa no acuosa o la utilizamos para la regeneración. Lavamos la capa acuosa 2-3 veces con DXM (mejor DXM, aunque tengamos un esquema a base de xileno, porque por experiencia elimina más suciedad). Lavamos de la misma manera que hicimos con el agua después de la aminación - es decir, añadimos DXM, agitamos, sedimentamos, dividimos las capas, vertemos la capa con DXM (está en el fondo). El volumen de la porción de DXM es el 10% del volumen de la capa de agua.
3. Después evaporamos la cantidad de la fracción acuosa unas dos veces hasta que tengamos 1 gramo de agua por 1 kg de meph. Aquí hay una nota - se han hecho cambios en relación con el tema sobre la limpieza. Si evaporas más, el meph se caerá, incluso a 50 grados y te zasat todas las mangueras. Evaporar mejor bajo vacio - incluso bajo vacio poco profundo el agua hierve a 60-65, y tu meph esta entero - te recuerdo que sobrecalentar la solucion por encima de 85 grados no es recomendable. Pero hay otro tiphak - si echas un poco de ácido clorhídrico en tu agua (y si la sobreacidificas un poco, entonces no haces nada), entonces en un ambiente ácido se puede hervir mefé sin vacío. Usted puede hervir mephe (en un ambiente ácido) en una olla ordinaria, y entonces usted puede coger para arriba la concentración de la solución a 400 gramos de agua por 1.5 kilogramos de mephe, y ahorrar el IPS. Eso sí, no quemar meph - si usted planea conseguir 3 200 gramos de meph, entonces el volumen total de líquido evaporado no debe ser inferior a 4 litros (!!!), y preferiblemente 4 100-4 200 ml.
4. A continuación, se vierte una solución o papilla, que resulta (si se enfría o solución evaporada) 9 litros de IPS en 2 litros de solución (1,5 kg meph + 400 gramos de agua), y purificar por el método 3. Si te queda 1 litro de agua en el matraz para 1 kg de meph, entonces el IPS debería verterse el doble, y evaporarse más también. Pero todo en un sistema cerrado.
5. Lo metemos en el congelador, esperamos toda la noche, obtenemos el precipitado (cristalius prácticamente puro). Luego lo aclaramos con acetona. Dependiendo de la pureza, usamos 1 o 2 veces. Beneficio.
Este método no requiere ni reactivos adicionales, ni secado, ni filtración larga. Para 5 kg de meph, se pueden realizar en 8 horas todas las etapas excepto el último aclarado con acetona. Además, gracias a la combinación de tres métodos de limpieza y tres disolventes diferentes (DXM, IPS, acetona) se eliminan mucho mejor todas las impurezas.
Otra ventaja es que los disolventes (xileno/benceno/tolueno, IPS, acetona) NO ESTÁN MEZCLADOS y, por lo tanto, se pueden regenerar fácilmente. Regeneración de disolventes creo que es un tema MUY importante, no a expensas de ahorro, pero a expensas de la reducción de la adquisición, y por lo tanto el olor del laboratorio, la reducción de residuos - también reduce el olor. Bueno, y llevar por su cuenta en los campos y bosques también es menor. Los disolventes pueden ser regenerados en todos los métodos, con éxito variable, pero en la mayoría de los casos con éxito, leer el artículo sobre el tema - también se menciona entre los artículos al principio de este hilo.
Eso es todo. Utilícelo. El proceso está vivo. Gracias.
p.s. También estoy buscando activamente patrocinadores para este proyecto.
Vamos a averiguar qué y cómo en moles será a nuestros reactivos y reacciones favoritas. Por lo tanto, lo que sabemos acerca de ellos, y lo que obtenemos (comprobar los cálculos usted mismo).
1. 4-metilpropiofenona (4-mpf), fórmula C10H12O, masa molar 148,2, 99% líquido, densidad 0,963 (según otras fuentes densidad 0,993).
Así, 1 mol de 4-MPH son 148,2 gramos, teniendo en cuenta la concentración de 148,2/99% = 149,7 gramos, o teniendo en cuenta la densidad = 155,5 ml.
2. Bromohidrógeno (HBr), fórmula HBr, masa molar 80,91, gas, solución acuosa 48% pura, densidad 1,5
Así, 1 mol de HBr=80,91 gramos, o teniendo en cuenta la concentración de 168,5 gramos de solución acuosa al 48%, o teniendo en cuenta la densidad de 112,5 ml
3. Peróxido de hidrógeno, fórmula H2O2, masa molar 34,01, gas, solución acuosa al 37-60%, densidad 1,14-1,2
4. Metilamina (MA), fórmula CH3NH2, masa molar 31,1, gas, solución al 38% en agua, densidad 0,9
Así, 1 mol de MA en solución al 38% serían 82 gramos de solución al 38%, o 91 ml teniendo en cuenta la densidad.
5. Clorohidrógeno (que a veces es ácido clorhídrico), fórmula HCl, masa molar 36,46, gas, solución acuosa al 36%, densidad 1,18
Así, 1 mol de HCl en solución al 36% serían 101,3 gramos de solución al 36%, o teniendo en cuenta la densidad de 86 ml.
Si el HCl se disuelve en IPS (ácido clorhídrico IPS, solución al 30%) o en dioxano (ácido clorhídrico dioxano solución al 26%), tenemos:
- 1 mol de HCl en IPS = 121,5 gramos
- 1 mol de HCl en dioxano = 140,2 gramos.
6. Bromo-4-Metilpropiofenona (Bromketon-4, BK-4), fórmula C10H11OBr, masa molecular 227,1
7. Base de mefedrona libre (mepha CO, "aceite"), fórmula C11H15NO, masa molecular 177,24
8. Clorhidrato de mefedrona (HC mepha), fórmula C11H15NO*HCl, masa molecular 213,7
Pido disculpas a los químicos por una ortografía tan chapucera.
Puedes calcular tú mismo la fórmula y la masa molar de la cetona de yodo, teniendo en cuenta que en lugar de bromo (Br, peso molar 79,91) hay yodo (I, peso molar 126,9). Esto también explica por qué se necesita más yodo-cetona que bromo-cetona para hacer la misma cantidad de mefedrona: es más pesada por molécula.
Esta receta utiliza un equipo mínimo pero profesional. Matraces, tubos, transiciones. Tengo una mala actitud hacia las síntesis "de marihuana", porque es fundamentalmente imposible conseguir rendimientos y calidad normales en ellas.
No estoy en contra de la libre distribución de este script, pero me gustaría ser referido y gustado. Sin embargo, aquí tampoco hay acciones obligatorias, todo depende de ti.
Pasos (básicos e intermedios) en la síntesis de mefedrona:
1.1 Bromación de 4-mpf con Hbr y H2O2 ("Bromación verde")Fórmulas de reacción (aquí dos reacciones van en paralelo, una parte del resultado de la segunda reacción se devuelve como reactivo de partida para la primera):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O y
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
REACCIÓN TOTAL: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Resultado de la reacción - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Lavado tras la bromación.
Necesario para eliminar el bromo residual y el ácido del bk-4 resultante.
1.3 Aminación de BK-4 con metilamina para producir mefedrona
Fórmula de la reacción:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Resultado de la reacción - Base libre de mefedrona (aceite, base libre), C11H15NO
1.4 Lavado tras la aminación.
Necesario para eliminar la metilamina (MMA) residual y de la mefedrona resultante.
1.5 Acidificación con ácido clorhídrico (solución acuosa de cloruro de hidrógeno) con liberación de solución acuosa de 4-MMS
Fórmula de reacción - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Resultado de la reacción - clorhidrato de mefedrona, C11H15NO*HCl
1.6 Lavado después de la acidificación.
Necesario para limpiar la solución acuosa de HC 4-MMS (mef) de la suciedad orgánica soluble.
Este paso sólo tiene sentido si se ha elegido entre los métodos de acidificación la acidificación a la fracción acuosa, y en principio puede considerarse como el comienzo de la limpieza. Pero como se lleva a cabo en el reactor como parte de la misma carga y los mismos procedimientos, lo menciono como una parte de la síntesis.
Para el paso 1.1. (BROMING)
Cálculos de reactivos para 30 moles:
4-mpf (el principal precursor para fabricar mefedrona):
----- 30 moles de 4-mpf son 4,491 gramos o 4,536 ml. Aquí tenemos en cuenta la concentración (99%) y la densidad (99%) del 4-mpf
TOTAL es 4,491 gramos o 4,536 ml.
HBr (ácido de bromuro de hidrógeno - solución acuosa):
----- 30 moles de Hbr (es decir, 2,428 g puros o 5,060 g de solución al 48%, o 3,395 ml) MÁS la reserva al 5%.
TOTAL de Hbr es 5.310 gramos, o 3.570 ml
Peróxido de hidrógeno (se recomienda tomar una concentración no superior al 37%, concentraciones superiores suponen un riesgo de incendio):
----- 30 moles de H2O2 (son 1.020 g puros o 2.756 g de solución al 37% o 2.418 ml) MÁS una reserva del 10
TOTAL DE PERKISIS AL 37% - 3.033 gramos o 2.660 ml
Si has comprado una concentración diferente de peróxido, puedes volver a calcular fácilmente (utilizando la información del artículo "Cálculo molar para tontos") la cantidad que necesitas.
El rendimiento teórico máximo posible de este paso es de 20 moles, o 4.542 gramos de BK-4.
Rendimiento estimado incluyendo las pérdidas en la síntesis y los lavados - 93% - 28 moles o 6 360 g de BK-4
Parael paso 1.2
Para la decoloración y la eliminación de la acidez se necesita (como mínimo)
- Solución de sulfito sódico al 20% - 400 ml, es decir, aproximadamente 80 gramos de sulfito sódico disueltos en 320 ml de agua.
- Puré de bicarbonato sódico al 6% - 1.400 ml, es decir, aproximadamente 230 gramos de bicarbonato disueltos en 1.170 ml de agua.
PERO: esto es si ha drenado correctamente la capa acuosa sin dejar ningún residuo de agua significativo (con bromo y ácido). Por lo tanto, le aconsejamos hacer el doble o tal vez TRES veces más de estos reactivos, y añadir en pequeñas porciones - sulfito de sodio - hasta que el PM se decolore, y soda - hasta que la Psch sea de al menos 6-7. En este caso los reactivos pueden ir más - sucede.
Después de estas operaciones añadimos el disolvente - en este caso orto-xileno en la cantidad de
----- 250 ml/mol*30 moles = 7,500 ml o, teniendo en cuenta su densidad de 0,88 = 6,600 g.
Para el paso 1.3. (AMINACIÓN)
Cálculo de reactivos para 28 moles:
BK-4 (salida de BROMING):
----- 6.360 g. BK-4
TOTAL: 6 360 gramos
Disolvente (vertido en el paso anterior - lavado).
----- o-xileno, el disolvente en el que se disolvió el BK-4 tras el lavado de la etapa anterior.
TOTAL: 6.600 gramos o 7.500 ml
Metilamina (Monometilamina, MMA).
----- NOTA. La etapa requiere DOS moles de MMA por cada mol de BK-4, más una reserva de 1,4. Así que se obtienen 2*1,4*28=78,4 moles de MMA, o 2437 gramos puros. Asegúrate de que tu solución acuosa de MMA no está agotada y coincide con la concentración, o toma una reserva mayor(!)
TOTAL: 6.400 gramos de solución acuosa al 38%, o 7.030 ml.
El rendimiento teórico máximo es de 28 moles o 4.960 gramos de mefedrona.
Rendimiento previsto, incluidas las pérdidas en la síntesis y los lavados - 78,5% - 22 moles o 3.900 gramos de mefedrona.
Para el paso 1.4
Se utiliza agua destilada para lavar el aceite en el disolvente. Una porción de lavado equivale aproximadamente a 1/10 del volumen RM, es decir, 1 400-1500 ml.
TOTAL: Agua destilada en la cantidad de 1400 ml*Número de lavados. Puede haber de 3 a 6 lavados. Recomendamos abastecerse de 10 litros de agua por si acaso.
Además, se necesitarán 2 porciones de disolvente (o-xileno) de unos 500 ml cada una para extraer el aceite de la capa de agua escurrida.
TOTAL: 1000 ml de o-xileno para extraer el aceite de la capa acuosa.
Para el paso 1.5
Cálculo de reactivos para 22 moles:
Mefedrona (Freebase 4-MMC, "aceite"):
----- 3.900 gramos (rendimiento de la etapa de AMINACIÓN)
TOTAL: 3.900 gramos
SOLUCIÓN (Ortoxilol, O-xilol):
7.500 ml vertidos en el 1.2. - lavado después de la etapa de BROMACIÓN. MÁS 1.000 ml utilizados para extraer el "aceite" en el paso 3.4. - lavado después de la etapa de AMINACIÓN)
TOTAL: 8.500 ml
Además, el conjunto de reactivos varía en función del método de acidificación elegido.
Para la acidificación anhidra (para recipientes que no tienen desagüe de fondo):
Ácido clorhídrico IPS (solución gaseosa de cloruro de hidrógeno en alcohol isopropílico):
----- 22 moles de HCl son 801 g de cloruro de hidrógeno puro, o 2.670 g. de solución al 30% en IPS, o 2.500 ml de solución.
TOTAL son 1.670 gramos de solución de HCl al 30% en IPS, o 2.500 ml.
Para la acidificación en la fracción acuosa (para reactores):
Ácido clorhídrico (solución gaseosa de cloruro de hidrógeno en agua):
----- 22 moles de HCl son 801 g de cloruro de hidrógeno puro, o 2.225 g. de solución acuosa al 36%, o 1.885 ml de solución.
TOTAL son 2.225 gramos de solución acuosa al 36%, o 1.885 ml.
Agua destilada: para garantizar la solubilidad de TODOS los GC MMA en agua, se recomienda verter aproximadamente 2,5 veces más agua que el ácido clorhídrico utilizado.
TOTAL 4 700 ml de agua destilada
El rendimiento teórico máximo es de 4.700 g. GC de mefedrona.
El rendimiento previsto incluyendo los lavados -- 95% -- es de 21 mol o 4.488 gramos.
Para el paso 1.6 (si se selecciona la acidificación en fracción acuosa).
Se utiliza DXM para lavar la fracción acuosa en disolvente. El lavado se realiza después de drenar la capa orgánica. Una porción de lavado es aproximadamente 1/10 del volumen de la fracción acuosa restante, PM, es decir, 1,100 ml. Normalmente bastan 2-3 lavados.
TOTAL: DXM en una cantidad de 1 100 ml*Número de lavados.
Etapa 1. Bromación de 4-mpf con Hbr y H2O2
1.1 Preparación.
Se llena el reactor (recipiente de reacción) con 4-mpf y Hbr en las cantidades indicadas (completamente). El peróxido de hidrógeno se vierte en un embudo cuentagotas (o cualquier otro dispositivo de alimentación, como una bomba dosificadora). Todos los reactivos están a temperatura ambiente. El sistema de refrigeración/calefacción del reactor se ajusta para enfriar el MR durante los primeros 15-20 minutos, de modo que pueda verterse la mayor cantidad posible de peróxido durante este tiempo. Sin embargo, después de 10 minutos de reacción, la temperatura en el MR debe superar los 70-75 grados. Si no puede hacerlo, tendrá que calentar el MR mucho más que 1/3 del peróxido, y toda la reacción irá la mitad de lenta. El rendimiento también puede ser menor. Toda la reacción debe llevarse a cabo preferiblemente en el rango de temperatura de 70-85 grados Celsius, y estar preparado después de 15-20 minutos de reacción por el contrario, empezar a calentar RM, de modo que la temperatura en el RM no ha caído por debajo de 70 (preferiblemente 75) grados. Dado que el calor hasta aproximadamente 1/2 del peróxido se dará a conocer de forma activa, la temperatura del fluido de calentamiento se pone a unos 60 grados, y luego se eleva a 70-75 grados.
¡¡¡!!! Importante-1: En contraste con muchas recetas, la alta temperatura de reacción es útil y acelera en gran medida el paso de esta etapa y no afecta a la pureza del producto. Pero la presencia de rayos UV es perjudicial para la reacción - se forman subproductos. Por lo tanto, es aconsejable eliminar por completo la luz natural, apagar todas las fuentes de luz (incluyendo fluorescentes y LED), y la reacción debe llevarse a cabo con luz amarilla (halógena, incandescente, lámparas LED con una temperatura de color de 2500-3000K). Lo ideal es adquirir y encender lámparas especiales sin UV (luz amarilla). Como es poco probable que esta luz sea suficiente, tenga una lámpara portátil (preferiblemente amarilla también) para iluminar la parte del reactor que desee para ver en qué estado se encuentra su MR.
¡¡¡!!! Importante-2: No hay límite de tiempo para la reacción. No se formarán subproductos si la haces más larga. Así, por ejemplo, si usted entra en el rango de temperatura de 75-85 grados, toda la reacción se completará en aproximadamente 1:00 - 1:15 tiempo, pero si la temperatura se mantiene por debajo de 70 grados, es posible que necesite 3:00 - 3:30 tiempo, o más (hasta 4:30)
¡¡¡!!! Importante-3: En el proceso de bromación se producen dos reacciones en paralelo, y cada una de ellas va acompañada de una liberación de calor.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O y
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Se supone que casi todo el calor se libera en la primera reacción, pero esto no es cierto: ambas son aproximadamente igual de exotérmicas. Cada una de las reacciones tiene su propia característica distintiva - la primera reacción libera bromo molecular, que tiñe la PM de amarillo-naranja-rojo-marrón oscuro. La segunda reacción, por el contrario, blanquea la PM (total o parcialmente) y libera HBr gaseoso, es decir, el mismo BVK, que es absorbido en su mayor parte por la PM, pero que puede escapar (no tener tiempo de ser absorbido) a través de sus cascadas de absorción como gas ácido cáustico.
Al principio de la síntesis, proceden aproximadamente a la misma velocidad, o incluso un segundo más rápido. Sin embargo, después de que haya reaccionado aproximadamente la mitad del 4mpf, la segunda reacción se ralentiza y el MR se tiñe permanentemente, en tonos más o menos rojos. La segunda reacción también es autocatalítica, o, dicho de forma sencilla, se mantiene a sí misma, es decir, se produce en "ráfagas", dando lugar a una fuerte liberación de HBr, y el MR se decolora fuertemente. Este desarrollo de la reacción es normal y no debe temerse, pero los goteros introducidos en el reactor y el refrigerador de retorno deben asegurarse para que no se caigan por un aumento de la presión. Además, el inicio del siguiente "estallido" de la segunda reacción puede provocarse, por ejemplo, dejando de agitar durante 2-3 minutos, o cambiando bruscamente la velocidad del agitador, para no acumular productos de la primera reacción y dejar que la segunda vaya más a menudo con menos reactivos, lo que hará que su reacción sea más tranquila. Además, en la segunda mitad de la síntesis, el HBr, que se forma en la segunda reacción, puede ser necesario para mantenerla en marcha. Por lo tanto, si el PM es muy rojo, debe dejar de fijar el peróxido (que en ausencia de HBr libre en la segunda mitad de la síntesis puede simplemente descomponerse y no ir a lo correcto) y apagar la agitación durante 2-3 minutos para dejar que la segunda parte de la reacción "comience".
Conducción.
Entonces, enciendes el agitador a velocidades que aseguren una buena mezcla (nosotros tenemos 450-550 rpm), y empiezas a añadir peróxido a la mayor velocidad posible. Tu MR se calienta casi instantáneamente (aquí - hasta 75 grados en 8-10 minutos). Una vez que alcanza los 75 grados, el MR blanquea casi instantáneamente durante los siguientes 20-25 minutos. A continuación, se ajusta el baño de peróxido para que el MR no se caliente por encima de 80 grados (es decir, se reduce a la mitad o tres veces), y se mantiene esta temperatura durante los siguientes 20 minutos mientras el MR se blanquea o casi se blanquea (a un color amarillo). Después de añadir un 35-40% de peróxido, (esto tarda unos 20-25 minutos desde el inicio de la reacción) hay que apagar la refrigeración y encender la calefacción, para que la temperatura del refrigerante no esté por debajo de 55, y preferiblemente 60 grados. Esto es para asegurar que el bk-4 resultante, debido a la diferencia de temperatura en el interior del RM y en las paredes del reactor no cayó en las paredes como un sólido (Tp Bk-4 - 52 grados). Esto es extremadamente indeseable - la precipitación de uk "atrapa" en sí mismo 4-mpf sin reaccionar, y puede reducir en gran medida el rendimiento de uk-4. Así que asegúrese de que todo su MR es líquido, porque la temperatura dentro del MR (donde está el termómetro) y en las paredes del reactor pueden ser muy diferentes. En caso de precipitación de bk-4 en forma sólida, calentamos urgentemente la camisa (líquido calefactor) del reactor a 65-70 grados para fundir el bk-4. Si es necesario, detenemos el vertido de peróxido. En general - es mucho mejor prevenir tal desarrollo, así como el fracaso para alcanzar la temperatura de RM por encima de 70 grados, ya que aumenta en gran medida el tiempo de reacción. Calentamiento temporal a 90 grados no es terrible, sólo tiene que dejar de inmersión y esperar a que RM se enfríe. Crítico es una temperatura de 100 grados, porque el MR puede hervir, lo que tampoco se debe permitir.En la segunda mitad de la síntesis, por las razones descritas anteriormente, el PM deja de decolorarse, adquiriendo un tono rojo. Aquí observamos cuidadosamente el color del MR, si aparece un tono rojo oscuro/burdeos, así como vapores rojizos saliendo del reactor, entendemos que tenemos un gran exceso de bromo, y por lo tanto probablemente una falta de HBr (que aparecerá de nuevo tras el paso de la segunda reacción). Y esto significa - que tenemos que detener la adición de peróxido (puede descomponerse en vano) y tratar de "provocar" el inicio de la segunda reacción parando el agitador durante 2-3 minutos (a cero) y luego cambiando bruscamente su velocidad de rotación por cualquier número de revoluciones, de 0 a máximo. Estas medidas deberían bastar para que el PM empiece a decolorar, y el HBr no retenido en el MR pase por las cascadas (recordamos que hay una reserva). Sin embargo, el MR no decolorará a blanco como al principio de la síntesis, y una vez que alcance un color naranja claro, la adición de peróxido debe reanudarse. Esto ocurrirá varias veces (dependiendo de la profundidad de la decoloración), y el color rojo oscuro se acumulará más rápidamente, y la decoloración ocurrirá con menos frecuencia, y con más "provocaciones". Antes de añadir el último 10-15% de peróxido, debe intentar maximizar el blanqueamiento. La temperatura en este punto ya no subirá más de 3-4 grados, y la temperatura del fluido caloportador en la camisa no debe ser inferior a 70 grados, para evitar la cristalización del bk-4. En general, si mantiene la temperatura entre 75 y 85 grados, esta fase se alcanza en unos 40-50 minutos; a temperaturas inferiores, puede tardar hasta 3 horas. Pero si le sorprende un descenso de la temperatura del MR por debajo de los 70 grados, o más aún, la cristalización del bk-4, debe centrar todos sus esfuerzos en calentar el MR. En esta etapa, es probable que tengas HBr burbujeando en las cascadas de todos modos, y si la "t" está por encima de 75 y burbujeando, la adición de peróxido debe suspenderse por un tiempo (hasta que termine el burbujeo).
Luego se vierte el 10-15% de peróxido restante a un ritmo rápido, y se remueve el PM durante otros 10-15 minutos. Ya no decolorará mucho, y el exceso de HBr burbujeará en las cascadas. Si la reacción se ha llevado a cabo bastante bien, el exceso de peróxido burbujeará en las cascadas - su burbujeo difiere del HBr en que no coincide en el tiempo con la decoloración (la liberación de HBr coincide), y es igual en el primer y segundo vial de la cascada (el HBr, debido a su absorción por la sosa o el álcali, tiene menos burbujeo en el segundo vial). En cualquier caso, viertes todo el peróxido, y el stock de HBr y peróxido debería ser suficiente para que consigas pro-romar todo el 4-mpf. Después de eso, intentas bromar el resto de 4-mpf en tu MP mediante las "provocaciones" descritas anteriormente, varias veces, pasando 15 minutos, como alternativa - deja el MR con el mezclador apagado durante media hora, sin olvidar calentar, luego gira bruscamente el mezclador al máximo de rpm. La bromación del 4-mpf residual se verá visualmente como "flores" o "salvas" que suben de las profundidades del MR, acompañadas de burbujas - muy bien vistas en la superficie del MR cuando se para el agitador - aparecen en 1-2 minutos después de parar. Cuando después de varias provocaciones, dejan de aparecer tales rastros, su 4-mpf ha reaccionado.
Tómese su tiempo las primeras veces, recuerde que procrastinar el tiempo de reacción, especialmente si no ha alcanzado la temperatura adecuada, no arruinará su producto. Y es mejor emplear tanto 3 como 4 horas para obtener el máximo rendimiento. Puedes ajustar el tiempo y la temperatura óptimos más tarde. Así que si hay algún problema (no se decolora a tiempo, por ejemplo) sólo tienes que aumentar el tiempo, recordando calentar el PM a la temperatura adecuada. Para mirar el estado y el color del MR se necesita una lámpara portátil con un cable largo (yo suelo mirar la parte superior del MR y la "cola" (desagüe inferior) del reactor). El drenaje inferior, debido al hecho de que está fuera de la camisa, por lo general en 2/3 del tiempo de síntesis está obstruido con bk sólido precipitado - no hay nada que puedas hacer al respecto, luego se disolverá en la siguiente etapa. A menudo también el BK sólido cae en la tapa y encima de las paredes del reactor (desde dentro, por supuesto) - la camisa no llega hasta allí también - esto también irá a disolución más tarde.
Así, la bromación de 4-mpf está terminada, las provocaciones no dan burbujas visibles, así que la bromación está terminada. La temperatura de RM se mantiene sólo por la camisa y baja a 68-70 grados. Reducimos la temperatura de la camisa (tanque de calentamiento) a 60 grados e inmediatamente procedemos a la neutralización y lavado del MR.
Lavado del MR después de la bromación.
Como he dicho antes, es posible (y deseable) lavar inmediatamente después de la bromación, no permitiendo que el MR se enfríe por debajo de la temperatura de cristalización del bk-4, para no calentarlo dolorosamente y durante mucho tiempo después. En serio - en primer lugar, la diferencia de temperatura entre el centro y los bordes del reactor puede ser bastante grande, lo que complicará la fusión de bk-4, y en segundo lugar - el disolvente puede ser vertido sólo después de la decoloración RM por tiosulfato de sodio.
Importante. El disolvente (en nuestro caso ortoxileno) debe verterse sólo después de la decoloración del MR, porque él mismo está bien bromado por el bromo, que permaneció en nuestro MR, dando así un subproducto. Así que primero blanqueamos el PM. Para ello hay que tener en un pequeño embudo cuentagotas (250-500 ml) una solución diluida al 10% de tiosulfato sódico (30 gramos de tiosulfato por 270 gramos de agua o 50 gramos por 450 ml de agua). Si el embudo es de 250 ml, puedes hacer una solución más fuerte o rellenarlo sobre la marcha. Dependiendo de distintos parámetros (calidad del HBr, presencia de bromo, velocidad de reacción, etc.), puedes necesitar entre 200 y 400 ml de solución. - puede necesitar de 200 a 400 ml de solución). La solución de tiosulfato se estropea en el aire, no rápidamente pero seguro, por lo que es más correcto hacerla justo antes de la reacción.
Así que, pones un pequeño embudo de goteo con la solución y enciendes una buena agitación (tenemos unas 450 rpm) y empiezas a verter la solución. Puedes verter los primeros 100-150 ml lo más rápido posible, y luego añadir 20-50 ml según sea necesario, dependiendo del color del MR. Ten en cuenta que el blanqueamiento no es instantáneo, tarda varios minutos. Tu MR empieza a blanquear, pasando del amarillo al blanco. Si has hecho la reacción correctamente, se consigue un color blanco lechoso del MR. En realidad, cuando se alcanza este color, se puede detener la infusión de la solución de tiosulfato, el color blanco es el único criterio de la suficiencia de la infusión. Si se realiza la reacción con un efecto secundario (a la luz, por ejemplo), el MR permanecerá de color amarillento. Entonces la infusión debe ser detenida si el color no cambia después de otra infusión de 20-30 ml. Si tiene residuos de bk-4 congelados en algún lugar del MR con un color que no sea blanco (por ejemplo, naranja), puede tener un "extra" de 50 ml después de detener la decoloración para que después de añadir disolvente y disolver estos trozos, el tiosulfato "intercepte" también este bromo. En general, un pequeño exceso de tiosulfato no dañará tu MR.
La temperatura de tu MR al verter la solución de tiosulfato a temperatura ambiente y removiendo bajará a unos 60-65 grados, no puedes bajar de ahí, tienes que calentarlo con una chaqueta. Y es el momento de verter el disolvente, preferiblemente también medido de antemano. En general, es mejor medir y verter todos los reactivos para la síntesis en frascos/recipientes (preferiblemente con pico) a la vez para no perder tiempo en este trabajo durante la síntesis.
A continuación, vertemos la cantidad necesaria de ortoxileno y agitamos. Nuestro MR se vuelve blanco y turbio al agitar, a medida que baja la temperatura. Sin embargo, la disolución está en marcha, y si durante esta disolución tu MR se vuelve amarillo de nuevo (es decir, en algún lugar salió bromo no contabilizado), puedes añadir más solución de tiosulfato. Según mi experiencia, más larga disuelve "cola" del reactor (drenaje inferior), que tenemos fuera de la zona de calentamiento, pero se disuelve en 15-20 minutos, que necesita para proporcionar una buena agitación y la temperatura de RM al menos 50-55 grados (calefacción, si es necesario por la chaqueta) - y esta "cola" se derretirá por "embudo" de agua y disolvente, por el flujo, que proporcionará agitador. Como último recurso, tales zonas "muertas" se pueden calentar con un secador de construcción, pero no exponerlo a temperaturas superiores a 150 grados, para que el vidrio no se agriete. bk-4, pegado en la parte superior de las paredes del reactor y en la tapa (desde el interior) se lava por un cambio brusco de velocidad del mezclador, lo que crea olas y salpicaduras de disolvente. Nuestro reactor está lo suficientemente lleno, por lo que estas ondas y salpicaduras arrastrarán el bk-4 solidificado.
Cuando la disolución se haya completado y no quede bk-4 sólido en el desagüe inferior y otros rincones del reactor, se apaga el agitador y se dividen las capas. La capa superior que debe tener es bk-4 disuelto en xileno, debe ser de unos 15,5-16 litros. La capa inferior es agua con las impurezas eliminadas, unos 4 litros o un poco más (si se ha utilizado peróxido al 37%). La capa inferior se drena a los residuos, y sólo entonces se neutraliza el ácido (ya que la mayor parte del ácido va a la capa acuosa, y nos ahorramos mucha sosa y tráfico). La calefacción de la camisa del reactor se puede apagar, ya que en el futuro necesitaremos una temperatura RM de unos 35 grados centígrados.
Después de quitar la capa de agua, vertemos la solución de sosa con agitación constante. Debe ser de aproximadamente 1 -1,5 litros en términos de solución de sosa al 10% (200 gramos de sosa por 1.800 ml de agua). Estrictamente hablando debería verterse hasta unos 8, pero es difícil medirlo así (tenemos que tomar muestras de la capa acuosa fuera del reactor). Así que vertemos exactamente unos 1,2 litros, y luego empezamos a añadir 100 ml. Tal vez no desde la primera colada, pero notarás que en algún momento el tono ligeramente amarillo limón de la solución de bk-4 en xileno en tu RM se convierte en un tono cremoso (es decir, más pardusco, color café). Este suele ser el punto en el que se vierte la cantidad justa de bicarbonato sódico. Así se ahorra tiempo. En general, echar un poco más o un poco menos de bicarbonato no es un gran problema. Una vez que consigas el psch adecuado (o el tono adecuado) remueves la solución durante 2-3 minutos, y paras el agitador. Viertes la capa acuosa inferior (ahora es tanta como la solución de bicarbonato que has vertido) en la basura. Luego lavas tu MR tres o cuatro veces en porciones de 1,5 litros de agua destilada, siguiendo el mismo esquema - viertes agua, agitas durante 2-3 minutos, paras, esperas a que se separen las capas, escurres el agua. La última capa acuosa se drena por separado, medir psh - no debe ser inferior a 7. Si todo está bien - lavado de solución de bk-4 en el agua ha terminado, se puede proceder a la aminación.
Aminación.
Lo que me gusta de esta síntesis es la aminación.
¡¡¡!!! Importante-1: La reacción de aminación debe tener lugar a una temperatura y tiempo estrictamente controlados. Las fluctuaciones bruscas de temperatura (especialmente el sobrecalentamiento) o mantener la reacción durante demasiado tiempo conducen a la aparición de productos secundarios - isomefe y pirazinas, y el sobrecalentamiento fuerte (alrededor de 70 grados) conduce a su aparición en pocos minutos. Así que cuando empieces la aminación, tienes que estar seguro de que tu chaqueta (y el termostato) pueden proporcionar un control fiable de la temperatura. También (esto es importante porque mucha gente se equivoca en este punto) es importante estar seguro de que sus termómetros indican con precisión la temperatura. Es aconsejable tener dos termómetros (uno de ellos analógico líquido) en tu MR para controlar la temperatura por si acaso el MR, de forma bastante agresiva, pudiera dañar el termómetro principal de tu reactor. También es aconsejable calibrar el termómetro digital, también con un líquido de temperatura conocida. Y para el termómetro suplementario, es importante asegurarse de que alcanza el nivel del MR en su reactor (matraz). La carga del reactor en este proceso no cambia, y es de unos 21 litros (recordamos que en un reactor de 20 litros caben unos 24 litros de líquido, es decir, queda algo más). Si no estás seguro de la capacidad del reactor, puedes añadir 1-1,5 litros menos de disolvente en la etapa anterior, esto es aceptable. Pero debes tener 3 litros extra de aire en el reactor, para agitar, y algo más, lo descubrirás a continuación.
¡¡¡!!! Importante-2: El régimen de temperatura-tiempo para el orto-xileno y el tolueno es el mismo que para el benceno. Sobre esta base, he elegido 60 grados y 2,5 horas. En este caso, los primeros 15 minutos son de calentamiento, es decir, un poco "incompletos". Nótese que el aspecto del iso-meph a 50 grados y 60 grados es más o menos el mismo, lo que determinó mi elección. Sin embargo, algunos químicos que respeto recomiendan un régimen de 50 grados y 4 horas de tiempo, lo que puede indicar resultados quizás no del todo correctos del estudio, pero no pude obtener confirmación de esto. En general, la reacción a mis parámetros elegidos es rápida y el producto es limpio, pero el sobrecalentamiento aquí es más peligroso que a 50 grados. También después del final del tiempo requerido RM debe enfriarse lo más rápidamente posible, separando las capas en paralelo y drenando la capa acuosa (estará en el fondo aquí también), para que las reacciones laterales se detengan lo antes posible, y no vayan durante el lavado después de la aminación. Enfriar por debajo de 35-40 grados es suficiente.
La reacción de aminación en estos disolventes (benceno/tolueno/o-xileno) se caracteriza por un calentamiento tranquilo, lento pero persistente, que se produce en unos 15 minutos. Esto le permite fijar la temperatura inicial en 35 grados y apagar la chaqueta de calefacción/refrigeración (puede ponerla un poco en refrigeración, pero después de 20 minutos tendrá que calentarla), encender el mezclador a unas RPM decentes (en nuestro caso - alrededor de 1000) verter inmediatamente TODA la metilamina en el PM, y esperar el calentamiento, que alcanza su punto máximo a los 15 minutos de reacción. Si tienes diferentes parámetros (volumen RM, velocidad de reacción de la camisa, capacidad del termostato), la temperatura inicial será diferente. En general, yo recomendaría reducir la temperatura de inicio si aumentas el volumen de PM, y aumentarla si lo reduces, pero tendrás que encontrar el valor exacto tú mismo.
¡¡¡!!! Importante-3: Teniendo en cuenta que el sobrecalentamiento por encima de 60 grados es indeseable, puedo darte un buen consejo. Antes de comenzar la reacción, vierte 2 litros de agua destilada fría (helada) en un embudo cuentagotas u otro recipiente que pueda vaciarse en el reactor rápidamente y dosificarse. Añadir esta agua al MR no tendrá ningún efecto sobre la reacción, pero incluso medio litro puede bajar la temperatura del MR entre 3 y 5 grados casi instantáneamente, y sin duda más rápido de lo que sube durante el calentamiento. Para esto sirve un volumen libre de aire en el reactor. Debe añadirse cuando la temperatura en el MR supere los 61 grados, en pequeñas porciones, manteniendo la temperatura no superior a 60 grados.
Entonces, fijamos la temperatura inicial, encendemos el agitador a altas revoluciones, apagamos la camisa por ahora (o la ponemos a enfriar un poco), ponemos el enfriador de emergencia en el embudo encima del reactor, vertemos todo el MA a la vez, y encendemos el temporizador. Si uno confía en su camisa y termostato, puede poner la temperatura más alta enseguida y mantenerla estable con el termostato, pero yo me centro en reactores de petaca/hechos en casa, y ahí la camisa no es tan buena. Y nuestro MR empieza a calentarse, lenta pero inevitablemente, y en unos 15 minutos alcanzará los 60, grados, siendo los últimos grados mucho más lentos que los anteriores. Cuando nos damos cuenta de que a los 60 grados el crecimiento de la temperatura es casi completa (y todo lo que tenemos calor se dará a conocer durante unos 20 minutos), encendemos la calefacción de la chaqueta para "recoger" y mantener la temperatura. Tengo que ajustar la temperatura del líquido calefactor a 62-63 grados, apagándolo cuando supere ese valor, encendiéndolo cuando baje a 60 grados. Si todo se hace correctamente, la temperatura en el PM tardará unos 15-20 minutos en alcanzar los 59-60 grados, y a este nivel quedará fijada. A continuación, usted está esperando para los más aburridos de 2 horas en esta síntesis, pero hay que asegurarse de que la temperatura no da la vuelta, que, sin embargo, es bastante fácil de hacer, porque la reacción es muy predecible. Al final de la reacción, hay que calentar más por término medio, pero eso también es comprensible. Si la temperatura empieza a saltar por encima de los 61 grados, utilice la "refrigeración de emergencia", pero dentro de unos límites razonables.
Más adelante todo es sencillo. Después de 2 horas y 30 minutos (donde los primeros 15-20 minutos - calentamiento y estabilización de la temperatura) - cambiamos bruscamente el modo de la chaqueta, poniéndola en enfriamiento máximo (a T = 35 grados), y en los sistemas artesanales - vertemos agua de enfriamiento - agua helada o vertemos hielo, apagamos el agitador, y se dividen las capas. El aceite adquiere un color naranja claro, el agua es casi incolora, vaciamos el agua en un recipiente aparte y empezamos a extraer y lavar el aceite.
Por cierto, una nota más sobre la aminación. Tomamos metilamina con una reserva de 1,5 moles, y teniendo en cuenta que se necesitan 2 moles de la misma para 1 mol de bk-4, se obtiene 3 veces la cantidad (por moles) de bk-4. Si tu proveedor tiene conciencia y no lo has almacenado en la batería con la tapa abierta, esto suele ser suficiente, y hablar de una reserva 6 veces superior puede clasificarse como una historia de miedo del foro. Sin embargo, después de drenar la capa de agua, no es mala idea... olerla. El olor a orina/amoniaco/metilamina le indica que todo va bien, que hay reservas suficientes. Sin embargo, la ausencia de tal olor, y mucho menos el olor distinto de bk-4 te dice que no tienes suerte, y tu metilamina no es buena. Y la próxima vez tendrá que añadir más (y tal vez cambiar de proveedor). No puedo decir cuánto más - depende del rendimiento del producto final, pero gracias a Dios nunca me he encontrado con una metilamina tan agotada.
Extracción del "aceite" de la capa acuosa y lavado del "aceite" después de la aminación.
Recordemos que "aceite" llamamos a la base libre de mefedrona (base libre de mefedrona), que se obtiene tras la aminación de bk-4. Después de esta reacción debe lavarse del residuo de metilamina (que se tomó en exceso debido a su volatilidad), así como del hidrobromuro de metilamina (HB), que se obtiene del "segundo" mol de MA que se une al bromuro de hidrógeno producido durante la aminación de bk-4. Ambas sustancias son bien solubles en agua e insolubles en o-xileno, por lo que se lavan del "aceite" con agua. La siguiente etapa de acidificación es muy indeseable, porque la HB MA y la HC MA, que aparecen durante la acidificación a partir de la MA, son en primer lugar hidrosolubles, al igual que la HC mefedrona, lo que significa que se lavan muy mal. Y en segundo lugar, son muy insalubres para la salud del usuario, así que no establezcan compradores. Y hay que lavarlo bien, aunque sea a costa de algunas pérdidas del propio "aceite" - no sin razón, el rendimiento esperado de esta etapa es inferior al de las otras.
¿Por qué? Porque el propio "aceite" es soluble en agua, aunque peor que en xileno (benceno, tolueno). Por lo tanto, es mejor lavar con pequeñas cantidades de agua (aproximadamente 1/10 de su capa de aceite en xileno, es decir, 1,7 litros por lavado) y más a menudo. Así habrá una relación óptima entre las impurezas que se limpian y el cuidado del propio "aceite". Pero además, tenemos unos 5-6 litros de nuestra capa de agua (y más si añadimos refrigeración de emergencia), hay una cantidad bastante importante de "aceite" ahí, y hay que quitárselo.
Lo quitamos (científicamente - lo extraemos) con el mismo xileno, 4 lavados de 500 ml cada uno. Lo hacemos ANTES de limpiar el aceite con agua, para evitar arrastrar la suciedad al aceite limpio y no aumentar el número de lavados. Científicamente debería hacerse sobre un embudo de decantación, separando cuidadosamente las capas, pero vamos a simplificar y agilizar este proceso, porque en este caso necesitamos la capa superior, lo que científicamente conlleva mucho desbordamiento de líquido maloliente. Lo haremos más sencillo y aproximado:
Cogemos el bote con la capa de agua escurrida, y vertemos 500 ml de xileno directamente en él. Cerramos la tapa y lo agitamos enérgicamente durante medio minuto, luego levantamos la tapa, liberamos la presión que se ha acumulado allí, y esperamos un par de minutos a que se separen las capas. A continuación, con cuidado, a través del cuello del frasco, vertemos en un chorro fino en otro bote o vaso de cristal (de 3 litros, nada menos) la capa superior de xileno. Si queda un poco en el bote, no hay problema, tenemos tres lavados más. Si tomamos un poco de agua - no hay problema. En total, echamos unos 600-650 ml de liquido por pequeños chorritos, cogiendo un poco de agua. Así repetimos 3 veces más, gastando 2 litros de xileno y obteniendo 3 litros de nuestra "crema", que en el vaso receptor (bote) también se dividirá por 2 litros (más o menos) de xileno con "aceite" contenido en él y medio litro de agua, quedando por debajo. Esta capa superior que ya se vierte en el reactor, incluso con mayor precisión (de la copa en absoluto es más preciso dividir), el agua restante de los botes y el vidrio verter en la basura. Esta es una manera rápida y para nuestros propósitos bastante precisa. Xileno y "aceite" vertemos en el reactor, y podemos lavar el "aceite". La corrección de sus acciones será indicado por el hecho de que el primer drenaje de xileno con "aceite" será de color amarillo bastante brillante, y el último será casi incoloro.
El "aceite", después de drenar la capa acuosa y añadir el "fugitivo" extraído, ocupa unos 17 litros en el reactor. Y lo lavamos con agua, agua destilada pura, SIN aditivos. 1,7 litros por lavado. Lo lavamos hasta que el agua de lavado, escurrida en un recipiente aparte, deja de oler a orina/amoniaco/metilamina. Esto puede llevar de 3 a 6 lavados, tantos como necesites. Hasta el tercer lavado, no tienes ni que olerlo y escúrrelo enseguida. Yo lavo 5-6 veces, el agua deja de estar turbia durante este tiempo, lo que también es un buen indicador. Los primeros lavados se pueden dividir de forma no muy precisa para acelerar el proceso, dejando un poco de emulsión. Los dos últimos es conveniente dejarlos reposar más tiempo y dividirlos con precisión. PSH de la última agua drenada debe ser de aproximadamente 8. Todo el procedimiento toma en el reactor con el drenaje inferior y mi tiphack de lavado de agua alrededor de 40-45 minutos. Bueno y su "aceite" debe aligerar un poco en el proceso, y estar listo para agriar.
Avinagrado .
El aceite está listo... Bueno, listo. Todo depende del método de acidificación que hayas elegido, que, como se ha demostrado, debe considerarse junto con los métodos de limpieza posterior. Es decir, una vez determinado el método de acidificación, se determina el método de limpieza del producto resultante.
Para este disolvente puede recomendar dos maneras diferentes - acidificación en medio anhidro y acidificación en medio acuoso con selección de fracción acuosa y su posterior lavado. Si no os importa, copiaré aquí estos esquemas de ese hilo, haciendo algunos comentarios y correcciones en el marco de los tiphacks aparecidos). Sí, los esquemas se siguen mejorando, es un proceso vivo.
¡¡¡!!! Importante: habrás notado que en mi receta, la cantidad de ácido clorhídrico es una cosa calculada. Es decir, si hiciste todo bien, y obtuviste los resultados esperados en cada paso de la síntesis, entonces te recomiendo LITAR el ácido por cálculo, en lugar de controlar constantemente la Psch. Teniendo en cuenta que es aceptable calentar la mezcla en la acidificación hasta 40-45 grados, verter el ácido con agitación activa y algo de enfriamiento, es decir, toda la acidificación, puede tardar 10-15 minutos. Otro pensamiento no fue formulado por mí, pero ahora cito: "la sobreacidificación en un 10% (es decir, añadir un 10% más de ácido de lo necesario) no es terrible, la precisión de la medición de PSH es mucho menor, y puede conducir, especialmente en medios anhidros, a errores de hasta un 30%" Fin de la cita. ¿Entiende lo que esto significa? Si no hubo errores críticos en ninguna parte de la síntesis, entonces puedes verter el ácido según lo calculado (y ese cálculo se da al principio, al determinar la cantidad de reactivos). A continuación, se añade todo el ácido (o disolvente clorhídrico anhidro), mientras se agita enérgicamente, y se deja el PM agitando durante unos 10 minutos más. Después, sigue siendo mejor medir la PSH. En caso de 5,5 y menos (es decir, lo tienes o un poco sobreacidificado), lo dejas todo como está, en caso de 6 y más puedes añadir un 5-10% más de ácido (depende de cuánto estés cansado y quieras terminar la síntesis), midiendo el pH después de cada adición. Así toda acidificación dura unos 30 minutos, independientemente del método, y consideraremos los métodos a continuación.
1. No es necesario secar el MR antes de la acidificación - añadimos agua de todos modos. 2. Acidificamos con clorhidrato acuoso normal, pero añadimos más agua destilada (hasta 1 litro por 1 kg de mef). Si el meph todavía empieza a caerse, añada un poco más hasta que se disuelva. Bajo ningún concepto añadas IPA ni acetona, lo estropearán todo.
2. Intentamos empapar el MR después de la acidificación. Se divide en dos capas. Acuosa (contiene meph) y no acuosa. Vertemos la capa no acuosa o la utilizamos para la regeneración. Lavamos la capa acuosa 2-3 veces con DXM (mejor DXM, aunque tengamos un esquema a base de xileno, porque por experiencia elimina más suciedad). Lavamos de la misma manera que hicimos con el agua después de la aminación - es decir, añadimos DXM, agitamos, sedimentamos, dividimos las capas, vertemos la capa con DXM (está en el fondo). El volumen de la porción de DXM es el 10% del volumen de la capa de agua.
3. Después evaporamos la cantidad de la fracción acuosa unas dos veces hasta que tengamos 1 gramo de agua por 1 kg de meph. Aquí hay una nota - se han hecho cambios en relación con el tema sobre la limpieza. Si evaporas más, el meph se caerá, incluso a 50 grados y te zasat todas las mangueras. Evaporar mejor bajo vacio - incluso bajo vacio poco profundo el agua hierve a 60-65, y tu meph esta entero - te recuerdo que sobrecalentar la solucion por encima de 85 grados no es recomendable. Pero hay otro tiphak - si echas un poco de ácido clorhídrico en tu agua (y si la sobreacidificas un poco, entonces no haces nada), entonces en un ambiente ácido se puede hervir mefé sin vacío. Usted puede hervir mephe (en un ambiente ácido) en una olla ordinaria, y entonces usted puede coger para arriba la concentración de la solución a 400 gramos de agua por 1.5 kilogramos de mephe, y ahorrar el IPS. Eso sí, no quemar meph - si usted planea conseguir 3 200 gramos de meph, entonces el volumen total de líquido evaporado no debe ser inferior a 4 litros (!!!), y preferiblemente 4 100-4 200 ml.
4. A continuación, se vierte una solución o papilla, que resulta (si se enfría o solución evaporada) 9 litros de IPS en 2 litros de solución (1,5 kg meph + 400 gramos de agua), y purificar por el método 3. Si te queda 1 litro de agua en el matraz para 1 kg de meph, entonces el IPS debería verterse el doble, y evaporarse más también. Pero todo en un sistema cerrado.
5. Lo metemos en el congelador, esperamos toda la noche, obtenemos el precipitado (cristalius prácticamente puro). Luego lo aclaramos con acetona. Dependiendo de la pureza, usamos 1 o 2 veces. Beneficio.
Este método no requiere ni reactivos adicionales, ni secado, ni filtración larga. Para 5 kg de meph, se pueden realizar en 8 horas todas las etapas excepto el último aclarado con acetona. Además, gracias a la combinación de tres métodos de limpieza y tres disolventes diferentes (DXM, IPS, acetona) se eliminan mucho mejor todas las impurezas.
Otra ventaja es que los disolventes (xileno/benceno/tolueno, IPS, acetona) NO ESTÁN MEZCLADOS y, por lo tanto, se pueden regenerar fácilmente. Regeneración de disolventes creo que es un tema MUY importante, no a expensas de ahorro, pero a expensas de la reducción de la adquisición, y por lo tanto el olor del laboratorio, la reducción de residuos - también reduce el olor. Bueno, y llevar por su cuenta en los campos y bosques también es menor. Los disolventes pueden ser regenerados en todos los métodos, con éxito variable, pero en la mayoría de los casos con éxito, leer el artículo sobre el tema - también se menciona entre los artículos al principio de este hilo.
Eso es todo. Utilícelo. El proceso está vivo. Gracias.
p.s. También estoy buscando activamente patrocinadores para este proyecto.
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