Las reacciones se desarrollan según el esquema 1.
Se coloca papel de aluminio en un matraz de 2 L y se llena con agua, asegurándose de que el papel quede sumergido bajo la capa de agua. Fig. 1
Se añade cloruro de mercurio(II) seco y se agita enérgicamente hasta que se desprenda hidrógeno de forma activa y aparezca un aspecto opaco en el papel de aluminio. Fig 2
Fig 3
Fig 4
A continuación, se drena la solución y la amalgama de aluminio se lava dos veces con agua destilada. Fig 5
Debe prepararse previamente agua helada para enfriar el matraz. A la amalgama de aluminio obtenida se añaden metilamina, solución de cloruro sódico, P2P e IPA. Se conecta el condensador de reflujo al matraz y, transcurridos unos 20-30 minutos, se inicia una reacción exotérmica. Fig. 6
Fig 7
Fig 8
El reactor debe enfriarse si la temperatura supera los 50-60°C. Fig 9
Fig 10
Fig 11
La reacción se produce completamente en aproximadamente 3 horas, durante las cuales los reactivos se transforman en una masa gris. Fig 12
A la masa de reacción se añaden 10 mL de NaOH al 25% para disolver el aluminio que no haya reaccionado. A continuación, se deja reposar la mezcla durante 30-40 minutos hasta que cese la evolución del hidrógeno. Fig 13
Fig 14
La solución se separa del precipitado mediante filtración, decantación o centrifugación. El precipitado se lava con etanol o IPA para extraer la metanfetamina. Fig 15
Fig 16
La solución de metanfetamina obtenida se extrae con varias porciones de diclorometano. Fig 17
Fig 18
La capa de diclorometano se separa con un embudo de decantación. Si hay un exceso de otros disolventes, como etanol e isopropanol, puede producirse un aumento significativo del volumen. En tales casos, la capa orgánica se lava con agua para eliminar los alcoholes. A veces, puede ser difícil determinar la ubicación de la capa orgánica (objetivo) y la capa acuosa debido a sus diferentes densidades. Para determinar la ubicación de la capa objetivo, se puede tomar una gota de la solución con una pipeta y frotarla entre los dedos. La capa orgánica (DCM) se secará casi instantáneamente, dejando un olor agradable de la amina formada, que se distingue del fuerte olor de la metilamina. La capa acuosa tendrá una fuerte reacción alcalina y dará una sensación jabonosa entre los dedos al frotarla. La capa de DCM separada, si es necesario, se filtra y se seca de nuevo con sulfato sódico anhidro. Fig 19
Capa de extracto de metanfetamina en diclorometano después de secar con sulfato sódico anhidro. Fig 20
La capa seca de diclorometano se transfiere a un montaje para destilación utilizando un baño de agua. A una temperatura de 90°C, se evapora y se destila todo el diclorometano. Fig. 21
Figura 22
Después del proceso de destilación, el matraz contiene la base libre de Metanfetamina con su olor característico. Fig 23
La Metanfetamina base libre obtenida se filtra a través de un filtro de papel, y el filtro se enjuaga adicionalmente con etanol. Fig 24
A continuación, se hace pasar una corriente de cloruro de hidrógeno gaseoso en la solución de Metanfetamina en etanol. El cloruro de hidrógeno gaseoso puede generarse goteando lentamente ácido sulfúrico sobre cloruro de amonio. Figura 25
Fig 26
Fig 27
Durante este proceso, el color de la solución debe cambiar de amarillo a un rosa intenso, lo que es indicativo de la formación de la Metanfetamina deseada. Fig 28
Fig 29
Fig 30
Figura 31
Figura 32
Figura 33
La solución obtenida se evapora hasta que se produce la cristalización. Fig 34
Fig 35
Fig 36
Figura 37
La masa cristalizada se coloca en un filtro y se lava con varias porciones mínimas posibles de éter dietílico. Fig 38
Fig 39
Fig 40
A continuación, la masa se lava rápidamente con acetona, se filtra y se seca en el filtro. Fig 41
Fig 42
A partir de 10 g de P2P, se deberían obtener 13,84 g de clorhidrato de metanfetamina, lo que corresponde a un rendimiento del 100%, suponiendo una conversión completa y una formación máxima del producto.
El rendimiento en este experimento es el siguiente:
10,2 g o 73% tras el lavado con éter dietílico
9,6 g o 69% tras el lavado con acetona.
Reactivos y materiales:
- Papel de aluminio, 14 µm, 10,5 g
- Cloruro de mercurio (II), 0,1 g
- Agua destilada, 3 L
- P2P (fenil-2-propanona), 10 g
- Metilamina 39%, 25-30 mL
- Cloruro sódico, 10 g en 30 mL de agua
- Alcohol isopropílico (IPA), 150 mL
- Diclorometano, 150-200 mL
- Etanol 88%, 25 mL
- Cloruro amónico, 50-100 g
- Ácido sulfúrico concentrado 80%, 15 mL
- Agua de calidad técnica, 2 L con 500 g de hielo
- Sulfato sódico anhidro, 20-30 g
- 10 mL NaOH 25% (hidróxido sódico)
- Éter dietílico, 15 mL
- Acetona, 20-25 mL
- Matraz de 2 L, matraz de 500 mL, matraz de 250 mL
- Matraz de tres bocas, 500 mL, para generación de cloruro de hidrógeno
- Montaje de la destilación
- Condensador de reflujo
- Dispositivo de filtración al vacío
- Embudo de separación
- Grasa de silicona
- Papel de filtro
- Embudo
- Vasos de precipitados
- Calentador
Fase 1. Preparación de la amalgama de aluminio Preparación de la amalgama de aluminio
Se coloca papel de aluminio en un matraz de 2 L y se llena con agua, asegurándose de que el papel quede sumergido bajo la capa de agua. Fig. 1Se añade cloruro de mercurio(II) seco y se agita enérgicamente hasta que se desprenda hidrógeno de forma activa y aparezca un aspecto opaco en el papel de aluminio. Fig 2
Fig 3
Fig 4
A continuación, se drena la solución y la amalgama de aluminio se lava dos veces con agua destilada. Fig 5
Fase 2. Reducción y extracción Reducción y extracción
Debe prepararse previamente agua helada para enfriar el matraz. A la amalgama de aluminio obtenida se añaden metilamina, solución de cloruro sódico, P2P e IPA. Se conecta el condensador de reflujo al matraz y, transcurridos unos 20-30 minutos, se inicia una reacción exotérmica. Fig. 6Fig 7
Fig 8
El reactor debe enfriarse si la temperatura supera los 50-60°C. Fig 9
Fig 10
Fig 11
La reacción se produce completamente en aproximadamente 3 horas, durante las cuales los reactivos se transforman en una masa gris. Fig 12
A la masa de reacción se añaden 10 mL de NaOH al 25% para disolver el aluminio que no haya reaccionado. A continuación, se deja reposar la mezcla durante 30-40 minutos hasta que cese la evolución del hidrógeno. Fig 13
Fig 14
La solución se separa del precipitado mediante filtración, decantación o centrifugación. El precipitado se lava con etanol o IPA para extraer la metanfetamina. Fig 15
Fig 16
La solución de metanfetamina obtenida se extrae con varias porciones de diclorometano. Fig 17
Fig 18
La capa de diclorometano se separa con un embudo de decantación. Si hay un exceso de otros disolventes, como etanol e isopropanol, puede producirse un aumento significativo del volumen. En tales casos, la capa orgánica se lava con agua para eliminar los alcoholes. A veces, puede ser difícil determinar la ubicación de la capa orgánica (objetivo) y la capa acuosa debido a sus diferentes densidades. Para determinar la ubicación de la capa objetivo, se puede tomar una gota de la solución con una pipeta y frotarla entre los dedos. La capa orgánica (DCM) se secará casi instantáneamente, dejando un olor agradable de la amina formada, que se distingue del fuerte olor de la metilamina. La capa acuosa tendrá una fuerte reacción alcalina y dará una sensación jabonosa entre los dedos al frotarla. La capa de DCM separada, si es necesario, se filtra y se seca de nuevo con sulfato sódico anhidro. Fig 19
Capa de extracto de metanfetamina en diclorometano después de secar con sulfato sódico anhidro. Fig 20
Etapa 3. Extracción de la base libre de metanfetamina y obtención de su clorhidrato.
La capa seca de diclorometano se transfiere a un montaje para destilación utilizando un baño de agua. A una temperatura de 90°C, se evapora y se destila todo el diclorometano. Fig. 21Figura 22
Después del proceso de destilación, el matraz contiene la base libre de Metanfetamina con su olor característico. Fig 23
La Metanfetamina base libre obtenida se filtra a través de un filtro de papel, y el filtro se enjuaga adicionalmente con etanol. Fig 24
A continuación, se hace pasar una corriente de cloruro de hidrógeno gaseoso en la solución de Metanfetamina en etanol. El cloruro de hidrógeno gaseoso puede generarse goteando lentamente ácido sulfúrico sobre cloruro de amonio. Figura 25
Fig 26
Fig 27
Durante este proceso, el color de la solución debe cambiar de amarillo a un rosa intenso, lo que es indicativo de la formación de la Metanfetamina deseada. Fig 28
Fig 29
Fig 30
Figura 31
Figura 32
Figura 33
La solución obtenida se evapora hasta que se produce la cristalización. Fig 34
Fig 35
Fig 36
Figura 37
La masa cristalizada se coloca en un filtro y se lava con varias porciones mínimas posibles de éter dietílico. Fig 38
Fig 39
Fig 40
A continuación, la masa se lava rápidamente con acetona, se filtra y se seca en el filtro. Fig 41
Fig 42
A partir de 10 g de P2P, se deberían obtener 13,84 g de clorhidrato de metanfetamina, lo que corresponde a un rendimiento del 100%, suponiendo una conversión completa y una formación máxima del producto.
El rendimiento en este experimento es el siguiente:
10,2 g o 73% tras el lavado con éter dietílico
9,6 g o 69% tras el lavado con acetona.
Fig 43
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