¿Uso de la metilamina HCL?

[ACAB]

Hola,
mi primer post, de muchas preguntas que tengo, espero que me puedan ayudar.
En varias recetas es a menudo la charla de solución de alcohol de metilamina al 40%. Pero ahora sólo tengo metilamina HCL, ¿con qué procedimiento hago la solución?

Por lo que sé se puede liberar la Metilamina gaseosa añadiendo sosa cáustica. ¿Produce esto algún componente menor?

Estaba pensando en agitar la metilamina HCL en metanol helado y luego añadir NAOH. ¿Funcionaría?

En una descripción, por favor, indique también las cantidades, para que pueda calcularlo.

Muchas gracias.

 

[halohydrin]

Si utiliza la mezcla de reacción directamente, contendrá otros reactivos que no han reaccionado y NaCl, lo que reducirá la solubilidad de la metilamina. Recomiendo usar un generador de gas para disolver el gas MeNH2 en otro disolvente. Usar metanol como disolvente de reacción está bien, pero también puedes usar agua. Yo diría que es mejor usar un ligero exceso molar de base para conseguir que toda la sal de metilamina reaccione. Como 67,52 g de HCl de metilamina (1 mol) con 45 g de NaOH (casi 1,2 equivalente molar). Como gas de metilamina, no obtendrás un rendimiento cuantitativo ya que parte de la metilamina producida se disolverá en el disolvente de reacción tan pronto como se forme.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

En algunas reacciones, está permitido utilizar HCl de metilamina con solución acuosa de NaOH para la metilaminación en lugar de gas de metilamina. Por ejemplo, la reacción de bromocetona en benceno con HCl de metilamina y una solución acuosa al 30% de NaOH.

 

[ACAB]

Por desgracia, no poseo un generador "Kipp", creo que es a eso a lo que se refería. También me resultaría difícil producir la cantidad adecuada de gas con él. El objetivo era producir una solución de alcohol de metilamina al 40%. ¿Cómo tengo que proceder?

Mi idea sería
Si enfrío 77,65g de metanol o etanol muy por debajo de -6°C, disuelvo en él 67,52g de metilamina HCL y añado 45g de NaOH mientras remuevo, el gas de metilamina debería licuarse, tener una masa de 31,06g y entrar en solución con el alcohol. Esto produce 58,44 g de NaCl y 18,08 g de agua. La mayor parte de la sal podría filtrarse si la solución no se calienta mucho. El agua no sería óptima, pero podría eliminarse más tarde. Así que, al menos teóricamente, tendría una solución de alcohol de metilamina al 40% más el agua y algo de sal.

Estoy abierto a cualquier sugerencia de solución.

 

[ACAB]

Entonces, ¿no hay ningún procedimiento por el que pueda obtener metilamina HCL en una solución alcohólica? Se supone que debo utilizar una solución alcohólica de metilamina.
El texto de la receta dice:
"1 mol de benzaldehído, 1,2 mol de nitroetano y 15 mL de metilamina acuosa diluida en 150 mL de alcohol".

¿Es posible hacer esto con metilamina HCL o no? Y en caso afirmativo, ¿cómo?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

¿Es así como quiere sintetizar P2PN? Yo recomendaría utilizar un método más sencillo para sintetizar P2PN.

 

[ACAB]

Ambas recetas se leen igual de sencillas, la metilamina es sólo un catalizador diferente para la síntesis.
La n-butilamina es más difícil de conseguir por aquí, estoy buscando un método alternativo.

 

[halohydrin]

Como mencionó Marvin, se pueden utilizar otras bases de Lewis además del MeNH2. La base actúa como catalizador (comprueba la reacción de Henry) y se utiliza una cantidad catalítica en la reacción. Así que tu método puede funcionar, incluso si la solución no es exactamente 40%, pero la velocidad de reacción puede variar. Si preparas la solución así, se formará mucha metilamina gaseosa extra - 1 mol de reacción y unos 22L de MeNH2 en fase gaseosa. Así que personalmente creo que es mejor hacer más solución de ella, tal vez incluso almacenarla en forma líquida.

 

[ACAB]

Se trataba de una solución alcohólica de metilamina, el 40% que una vez vi que se vende así. Pensé que podría haber un proceso de cómo hacer este tipo de soluciones con la metilamina HCL bastante simple. No he encontrado nada al respecto, y entonces he pensado en este procedimiento. Pensé que será mucho gas, por esta razón más profundo que -6°C, entonces el gas debe todavía ser líquido. Pero también puede ser que la reacción no se inicie, porque está demasiado fría. ¿Qué pasa cuando la solución se calienta, la metilamina permanece en la solución o se desgasifica? Tendría que probarlo todo para encontrar las respuestas correctas.
De momento, ¡gracias a vosotros!

 

[halohydrin]

La desgasificación se producirá a menos que la temperatura del baño se mantenga muy por debajo de su pb. La metilamina es bastante volátil y se evapora con facilidad. No encuentro datos de solubilidad ni gráficos de entalpía, así que no estoy seguro de la espontaneidad de la reacción. Tal vez la respuesta sea ensayo y error.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Suele ser más fácil comprar n-butilamina que gasificar alcohol con metilamina uno mismo. La metilamina HCl es un precursor en muchos sitios.
Para obtener una solución de metilamina en alcohol, se utiliza un matraz de fondo redondo con un embudo cuentagotas y salida a un matraz Drexel. Se coloca hidróxido de sodio sólido en el matraz y se añade una solución al 50% de clorhidrato de metilamina desde el embudo cuentagotas. De este modo, la metilamina entra en el frasco Drexel con el alcohol en suspensión. La cantidad de metilamina absorbida se determina por el peso.
Escríbenos sobre el resultado. ¡Suerte!

 

[ACAB]

Una configuración que entiendo pero no sé si domino, la metilamina no es inocua según la ficha de datos de seguridad.
Además tengo que revisar mi afirmación, era una solución acuosa de metilamina al 40% que se encuentra en las tiendas, no una solución alcohólica, lo siento por ello. La solución alcohólica de metilamina se hace con una solución acuosa de metilamina.
Ahora asumo que el agua está en la botella de lavado de gas según Drechsler y la solución de metilamina HCL en el embudo contiene 50% de agua.
Mi pregunta sobre el montaje: ¿Debo conectar una trampa de vacío llena de agua después de la botella de lavado de gas para filtrar el exceso de gas, o la absorción en la botella de lavado de gas es tan buena que no puede escapar ningún gas?
Por último, todavía puedo aspirar el aparato vacío con la bomba de chorro de agua, por lo que la cantidad de gas que se escapa debería reducirse al mínimo.
Una trampa de vacío que tendría allí, una botella de lavado de gas todavía tendría que conseguir, pero ya me he puesto en contacto con el distribuidor de mi confianza.
Poner la botella de lavado de gas en una escala, que entonces me mostraría cuando he llegado al 40%.
¿Estaría bien posicionado de esta manera para llevar a cabo este experimento?

 

[chinacat]

Si no es así, puede disolver metilamina hcl en agua, añadir una solución de Naoh y añadir a rxn. Cuando usted freebase metilamina en agua se calienta, apesta.

 

[ACAB]

Cuando se libera metilamina, con NAOH y metilamina HCL, siempre se forma agua, por lo que no se puede evitar por el momento. Según la receta, sin embargo, se utiliza una solución acuosa de metilamina con alcohol, aparentemente esto no importa para la síntesis. Aunque encuentro en la receta con n-butilamina como catalizador, la nota de que el agua interfiere con la reacción y que el agua que también surge se saca por trampa dean-stark entre el condensador de reflujo y el recipiente de reacción. Por la cantidad del agua separada uno reconoce probablemente también el final de la reacción.
Otra receta con n-butilamina sólo se calienta a reflujo durante horas sin que se separe el agua.
Por lo tanto, no puedo decir si sólo se omitió o si el agua realmente interfiere con la reacción.

Si se puede evitar, no quiero oler nada de metilamina, que probablemente puede causar quemaduras de las vías respiratorias, realmente no quiero hacer eso.
La forma sobre el lavado de gas plano como ha sugerido Marvin "Palomitas de maíz" Sutton, para obtener metilamina en solución acuosa, pero sonaba muy bien, creo que voy a tratar así.