Problemas de NaBh4 meth

[Acab1312]

Hola, recientemente he tenido un problema con los problemas de NaBh4 a meth.
1.Disuelvo la metilamina hcl en metanol.
2. Enfriar y añadir el naho, y dejar agitar durante 10min.
3. Añadir un agente seco tamiz molecular 3a o gel de sílice
4.ahora añado el p2p y dejo remover durante 1 hora a menos de 15°.
5. 5.añado el NaBh4 (temperatura siempre por debajo de 15°)
6 cuando todo está añadido, lo dejo agitar durante 2 horas.
7. Ahora añado el h2o, dejo remover 5 min.
8. Luego tolueno y lo dejo 15minRevolver.
9.Tengo las capas separadas.
10. Separar el tolueno, que ahora es amarillo.
11. Añadir h2o y poner ph a 4.
12. Separar la capa acuosa y volver a poner el freebase para separar los isómeros. La respuesta tendría éxito varias veces. Desgraciadamente, tuve que cambiar de proveedor y desde entonces ya no funciona. O ph 4 tiene una sustancia blanca (que es presumiblemente naCI). Y rendimiento cero. El único cambio es mi proveedor de productos químicos. ¿O he cometido un grave error en su lugar, ya que no me veo?

 

[craris100]

1.Disuelvo la metilamina hcl en metanol

Ese es el problema.

Como generar correctamente el gas de Metilamina a Metanol

Tengo un problema porque no se como generar correctamente el gas de Metilamina Puse 100 gramos de Metilamina en 80g de agua y mezcle en un vaso de precipitado Luego puse 200 gramos de NaOH en un matraz erlenmeyer que estaba conectado con tubo de silicona a un condensador liebig helado y luego a Jar que...

bbgate.com

 

[btcboss2022]

¿Por qué es un problema exactamente?
Veo más problema en lavar la mezcla con tolueno a PH4 yo siempre uso y recomiendo PH2 para esa etapa y no dejarlo agitando al menos 4-12 horas después de la adición de NaBH4.

 

[Acab1312]

Vale, si lo he entendido bien, debo ponerlo a ph2.

¿Y dejar que se reduzca entre 4 y 12 horas?

Sin duda lo probaré

Muchas gracias

 

[btcboss2022]

No no, son etapas diferentes perdón por el malentendido.
El PH2(lavado ácido) debe ser después de la reducción de NaBH4.

 

[Acab1312]

OK perfecto, ahora lo entiendo muchas gracias lo intentaré así. Lo principal es que vuelva a funcionar.

 

[Acab1312]

Muchas gracias. Lo intentaré la próxima vez, estoy un poco sorprendido. Ya que antes lo hice sin problemas. Para producir la base libre de metilamina in situ. ¿Por casualidad sabes qué es esa precipitación blanca que aparece al final del ajuste del ph?

 

[craris100]

Probablemente nacl y otras sales

 

[Acab1312]

OK gracias

 

[Throw-off]

Como decía el viejo LaBToP "¡El tiempo NO es dinero!" Déjalo mezclar en total durante 8,5h..

¿Por qué lo gaseas a pH 4? Supongo que su clientela no tiene papilas gustativas a pH 4, ¡el equipo sabría pútrido!

Me encantaría ver a alguien tratar de disolver metilamina HCI en condiciones ácidas... ¿No tendrás un destornillador para zurdos por casualidad?

 

[Acab1312]

OK gracias por el consejo para el tiempo de reducción voy a poner en práctica la próxima vez.

Porque puse ph 4 para obtener todo el producto. Luego se restablece el ph 11. A continuación, añadir ph11 de nuevo, a continuación, ácido clorhídrico sin h20 en ph5. La mezcla de ácido clorhídrico freebase se calienta y se estrelló en acetona helada. Colocar en el congelador 24h, separando el sólido de la acetona. Luego recristalización. Gracias por el consejo, pero los clientes nunca se han criticado por el sabor.