¿Necesita ayuda para entender el análisis de anfetaminas en GC/MS?

rhubarb

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Hola a todos.

No soy químico de ningún tipo, así que mi comprensión de todo esto es extremadamente básica. Les ruego que me tengan paciencia.
Tengo acceso a un laboratorio donde puedo analizar muestras en GC/MS. Tres muestras diferentes de anfetamina han dado resultados casi idénticos con un pequeño pico de anfetamina y un gran pico de cafeína. Empiezo a sospechar que hay algo raro en las proporciones.
Por un lado: basándome en los picos, la proporción es siempre de aproximadamente 20/80% de anfetamina por cafeína. Ingerir 20mg de tal mezcla no debería producir efectos, y sin embargo lo hace. El lavado con acetona tampoco produce una pérdida masiva.

No parece importar si la muestra se inyecta primero como la (supuesta) sal, o con base libre. ¿Qué debo hacer para volver a analizarla? Tengo cafeína anhidra pura también y estoy pensando que esto podría ser utilizado como una referencia de calibración de alguna manera antes de ejecutar otra muestra, pero quería descartar cualquier otro factor, como cierto comportamiento esperado de ambos compuestos en estas condiciones. Gracias.
 

G.Patton

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Hola, hay que colocar una muestra en un matraz y añadirle un disolvente apolar, como DCM o TCM. A continuación, añada la solución de alquilina para obtener la base libre. A continuación, elimine la capa de agua e inyecte la muestra en el inyector de GC-MS. Lee mi post sobre GC-MS. Métodos GC-MS para fármacos

La forma salina puede estropear el detector de MS y la columna, no inyecte esta forma.

20/80% anf/cafeína puede causar efectos psicoactivos.
 

HerrHaber

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El caso ideal es cuando se dispone de patrones para ambos compuestos y se aplica el método del patrón interno (para ver la diferencia en el que tiene patrón interno) y se mide el crecimiento del área del pico.
 
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