Introducción
En este tema encontrará dos métodos de síntesis del ácido nítrico. ¡El primero tiene reactivos más comunes, tales como nitrato de sodio y bisulfato de sodio monohidrato, que son muy extendida, este camino da buen rendimiento 95%! El segundo método a partir de ácido sulfúrico conc. (96%) y nitrato amónico tiene el mismo nivel de facilidad, pero es difícil obtener ácido sulfúrico. Sin embargo, la segunda vía da ~90% (ácido nítrico fumante) con un gran rendimiento.
Nota de seguridad: Debe tener el EPP adecuado, incluyendo una careta, delantal resistente a productos químicos y guantes químicos. Esto también debe hacerse en una campana extractora. NO2 Los vapores pueden causar cáncer, el ácido nítrico puede causar quemaduras químicas en la piel y las membranas mucosas. Puede llamar al fuego y explosión bajo alta presión y temperatura. Preste muchaatención a las notas de seguridad.
Nota de seguridad: Debe tener el EPP adecuado, incluyendo una careta, delantal resistente a productos químicos y guantes químicos. Esto también debe hacerse en una campana extractora. NO2 Los vapores pueden causar cáncer, el ácido nítrico puede causar quemaduras químicas en la piel y las membranas mucosas. Puede llamar al fuego y explosión bajo alta presión y temperatura. Preste muchaatención a las notas de seguridad.
Punto de ebullición: la solución al 68% hierve a 121 °C/760 mm Hg;
Punto de fusión: -42 °C;
Peso molecular: 63,012 g/mole;
Densidad: 1,51 g/cm3, 1,41 g/cm3 [68% p/p];
Índice de refracción: 1,397 (16,5 °C);
Número CAS: 7697-37-2.
A partir de nitrato sódico y bisulfato sódico monohidratado
Equipo y material de vidrio.
- Matraz de destilación de fondo plano de 0,5 L;
- Aparato de destilación;
- Soporte de retorta y abrazadera para fijar el aparato;
- Varilla de vidrio;
- Agitador magnético con calentador;
- Balanza de laboratorio (1 - 100 g es adecuada);
- Vasos de precipitados de 500 ml x2; 100 ml x2;
- Matraz Erlenmeyer de 250 ml;
- Frasco de vidrio (vidrio oscuro).
Reactivos.
- 43 g, 0,53 moles de nitrato sódico (NaNO3);
- 150 g, 1,09 mol de bisulfato sódico monohidratado (NaHSO4*H2O).
Procedimiento
1. Colocar 43 g (0,53 mol) de nitrato sódico (NaNO3) y 150 g (1,09 mol) de bisulfato sódico monohidratado (NaHSO4*H2O)(exceso) en un matraz de destilación de fondo plano de 0,5 L, mezclar bien con una varilla de vidrio;
2. Colocar el ancla del agitador magnético. Coloque el ancla del agitador magnético en el matraz;
3. 3 . Monte el aparato de destilación: instale el condensador recto Liebig a través de la boquilla Würz, el conector del matraz y el matraz receptor de 250 ml (el matraz Erlenmeyer es adecuado);
4. Encienda el condensador Liebig. 4 . Conectar la refrigeración del condensador Liebig y empezar a agitar;
5. Empezar a calentar (unos 120 °C); tras el inicio de la reacción, empieza a formarse gas marrón y comienza la destilación;
6. Dejar de calentar en cuanto se forme ácido nítrico. Dejar de calentar en cuanto el ácido nítrico deje de gotear en el matraz receptor;
Como resultado del experimento, se obtendrá ácido nítrico con una concentración aproximada del 75%, el rendimiento es del 95%. Sepuede utilizar nitrato de calcio en lugar de nitrato de sodio, no se recomienda utilizar nitrato de amonio debido a su explosividad.
2. Colocar el ancla del agitador magnético. Coloque el ancla del agitador magnético en el matraz;
3. 3 . Monte el aparato de destilación: instale el condensador recto Liebig a través de la boquilla Würz, el conector del matraz y el matraz receptor de 250 ml (el matraz Erlenmeyer es adecuado);
4. Encienda el condensador Liebig. 4 . Conectar la refrigeración del condensador Liebig y empezar a agitar;
5. Empezar a calentar (unos 120 °C); tras el inicio de la reacción, empieza a formarse gas marrón y comienza la destilación;
6. Dejar de calentar en cuanto se forme ácido nítrico. Dejar de calentar en cuanto el ácido nítrico deje de gotear en el matraz receptor;
Como resultado del experimento, se obtendrá ácido nítrico con una concentración aproximada del 75%, el rendimiento es del 95%. Sepuede utilizar nitrato de calcio en lugar de nitrato de sodio, no se recomienda utilizar nitrato de amonio debido a su explosividad.
A partir de ácido sulfúrico y nitrato de amonio
Equipo y material de vidrio.
- 500 ml x2; 100 ml x2 Vasos de precipitados;
- Matraz de fondo redondo de 500 ml para ebullición;
- Aparatode destilación;
- Soporte de retorta y abrazadera para fijar el aparato;
- Varilla de vidrio;
- Baño de aceite;
- Termómetro de laboratorio (50-250 °C);
- Matraz Erlenmeyer de 250 ml;
- Frasco de vidrio (vidrio oscuro);
- Balanza de laboratorio (adecuada de 1 a 100 g).
Reactivos.
- Ácido sulfúrico concentrado (96%) (H2SO4);
- Nitrato de amonio seco (NH4NO3).
Procedimiento
1. Se añaden aproximadamente 5 g de ácido sulfúrico concentrado (96%) (H2SO4) por cada 4 g de pastillas secas de nitrato de amonio (NH4NO3) utilizadas. Se agita la mezcla hasta que no quede ningún sólido. Asegúrese de que los gránulos estén completamente disueltos antes de intentar destilarlos. Esta acción es muy fumígena y requiere una ventilación fiable.
2. La papilla se vierte en el matraz de fondo redondo en ebullición (500 ml) mientras un baño de aceite caliente (175-190 °C) espera debajo.
3. Se instala el condensador recto Liebig a través de la boquilla Würz, el conector del matraz y el matraz receptor de 250 ml (cabe un matraz Erlenmeyer). Asegúrese de engrasar las juntas de vidrio del aparato con grasa de silicona. El control de la temperatura es la clave para no quemar su laboratorio.
4. Al cabo de varios minutos, aparece un frente de condensación que es impulsado hacia arriba por el calor. El ácido refluye y se condensa en el brazo del matraz de destilación. Los humos están desplazando al aire y al dióxido de nitrógeno, provocados por la reacción del oxígeno con el óxido nítrico que se está produciendo por descomposición térmica.
5. Al cabo de unos minutos, observará que la velocidad de goteo del ácido fuera del condensador se ha vuelto lenta e irregular. Aproximadamente en este punto, apaga la placa caliente y deja reposar el aparato durante unos minutos para que se termine.
6. Transfiere el ácido a una botella (de plástico). 6. Transfiere el ácido a una botella (las de plástico no son adecuadas). El ácido nítrico se ha vuelto amarillento por la exposición al oxígeno atmosférico. Sigue siendo muy puro, ~90% (ácido nítrico fumante) según lodeterminado por una tabla de densidades.
2. La papilla se vierte en el matraz de fondo redondo en ebullición (500 ml) mientras un baño de aceite caliente (175-190 °C) espera debajo.
3. Se instala el condensador recto Liebig a través de la boquilla Würz, el conector del matraz y el matraz receptor de 250 ml (cabe un matraz Erlenmeyer). Asegúrese de engrasar las juntas de vidrio del aparato con grasa de silicona. El control de la temperatura es la clave para no quemar su laboratorio.
4. Al cabo de varios minutos, aparece un frente de condensación que es impulsado hacia arriba por el calor. El ácido refluye y se condensa en el brazo del matraz de destilación. Los humos están desplazando al aire y al dióxido de nitrógeno, provocados por la reacción del oxígeno con el óxido nítrico que se está produciendo por descomposición térmica.
5. Al cabo de unos minutos, observará que la velocidad de goteo del ácido fuera del condensador se ha vuelto lenta e irregular. Aproximadamente en este punto, apaga la placa caliente y deja reposar el aparato durante unos minutos para que se termine.
6. Transfiere el ácido a una botella (de plástico). 6. Transfiere el ácido a una botella (las de plástico no son adecuadas). El ácido nítrico se ha vuelto amarillento por la exposición al oxígeno atmosférico. Sigue siendo muy puro, ~90% (ácido nítrico fumante) según lodeterminado por una tabla de densidades.
La calculadora completa de densidad-concentración de soluciones acuosas de ácido nítrico: https://www.handymath.com/cgi-bin/nitrictble2.cgi?submit=Entry
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