Esta síntesis se describe en el libro "Preparación y elementos de síntesis orgánica" de Jerzy T. Wróblewski.
Fue traducido por mí del polaco al inglés.
1. Obtención de la IUPAC
nedded:
matraz de tres bocas (250 cm^3)
agitador, cuentagotas, refrigerante de reflujo
termómetro
45 g de ácido sulfúrico concentrado
40g acetonitrilo
23,6g Alilbenceno (fenilpropeno)
400 cm^3 - solución de hidróxido sódico al 15
A) En un matraz de tres bocas de 250 cm^3 de capacidad, provisto de agitador, embudo de decantación y condensador de reflujo, se colocaron 45 g de ácido sulfúrico concentrado y, una vez agitado, se enfrió a 5 grados Celsius. Entonces cuidadosamente gota por gota 40g (1 topo) de acetonitrile estuvo añadido de manera que la solución permanece todavía en 5-10 grado Celsius después 23.6g (0.2 topo) de allylbenzene estuvo añadido. Mientras se agita se retira el baño frío y se cambia el gotero por el termómetro. Una suspensión turbia de color naranja se homogeneiza lentamente después de algún tiempo y se oscurece debido al aumento de la temperatura.
Al principio, la temperatura sube lentamente hasta los 50 grados centígrados, luego un poco más rápido hasta los 80 grados y después empieza a enfriarse lentamente. Tras el enfriamiento, todo se vierte cuidadosamente en 400 cm3 de solución de hidróxido de sodio al 15%.
El aceite amarillo claro separado se deja reposar durante unas horas hasta que se solidifica. El precipitado se filtra a presión reducida, se lava con agua y se seca al aire.
Obtenemos un crudo
IUPAC con un rendimiento del 40% (14g).
Se puede purificar por destilación (temperatura de ebullición 180-185 grados Celsius / 17 hPa) o por cristalización con n-hexano (t.t. 88-89 grados).
2. obtención de 1-fenil-2-aminopropano
Nedded
9,2g IUPAC
100 cm^3 de ácido clorhídrico al 15
Benceno
hidróxido sódico
Embudo de separación
Condensador de reflujo
B) Bajo el refrigerante de reflujo se calientan a temperatura de ebullición durante 1 hora 9,2 g (0,047 mol) de IUPAC y 100 cm^3 de disolución de ácido clorhídrico al 15%.
Después de enfriar todo se coloca en un embudo de decantación y se lava con benceno. La capa acuosa se alcaliniza cuidadosamente con hidróxido sódico, a continuación se extrae el aceite saperado con benceno y se deshidrata con sulfato sódico anhidro, a continuación se gotea y se destila el benceno.
A continuación se recoge la fracción hirviente en el rango de 205-210 grados Celsius. 1-phenyl-2-aminopropane Está reunido en eficiency de 67% (7g). t.t. el benzoyl derivado 134-135 grado Celsius.
Fue traducido por mí del polaco al inglés.
1. Obtención de la IUPAC
nedded:
matraz de tres bocas (250 cm^3)
agitador, cuentagotas, refrigerante de reflujo
termómetro
45 g de ácido sulfúrico concentrado
40g acetonitrilo
23,6g Alilbenceno (fenilpropeno)
400 cm^3 - solución de hidróxido sódico al 15
A) En un matraz de tres bocas de 250 cm^3 de capacidad, provisto de agitador, embudo de decantación y condensador de reflujo, se colocaron 45 g de ácido sulfúrico concentrado y, una vez agitado, se enfrió a 5 grados Celsius. Entonces cuidadosamente gota por gota 40g (1 topo) de acetonitrile estuvo añadido de manera que la solución permanece todavía en 5-10 grado Celsius después 23.6g (0.2 topo) de allylbenzene estuvo añadido. Mientras se agita se retira el baño frío y se cambia el gotero por el termómetro. Una suspensión turbia de color naranja se homogeneiza lentamente después de algún tiempo y se oscurece debido al aumento de la temperatura.
Al principio, la temperatura sube lentamente hasta los 50 grados centígrados, luego un poco más rápido hasta los 80 grados y después empieza a enfriarse lentamente. Tras el enfriamiento, todo se vierte cuidadosamente en 400 cm3 de solución de hidróxido de sodio al 15%.
El aceite amarillo claro separado se deja reposar durante unas horas hasta que se solidifica. El precipitado se filtra a presión reducida, se lava con agua y se seca al aire.
Obtenemos un crudo
IUPAC con un rendimiento del 40% (14g).
Se puede purificar por destilación (temperatura de ebullición 180-185 grados Celsius / 17 hPa) o por cristalización con n-hexano (t.t. 88-89 grados).
2. obtención de 1-fenil-2-aminopropano
Nedded
9,2g IUPAC
100 cm^3 de ácido clorhídrico al 15
Benceno
hidróxido sódico
Embudo de separación
Condensador de reflujo
B) Bajo el refrigerante de reflujo se calientan a temperatura de ebullición durante 1 hora 9,2 g (0,047 mol) de IUPAC y 100 cm^3 de disolución de ácido clorhídrico al 15%.
Después de enfriar todo se coloca en un embudo de decantación y se lava con benceno. La capa acuosa se alcaliniza cuidadosamente con hidróxido sódico, a continuación se extrae el aceite saperado con benceno y se deshidrata con sulfato sódico anhidro, a continuación se gotea y se destila el benceno.
A continuación se recoge la fracción hirviente en el rango de 205-210 grados Celsius. 1-phenyl-2-aminopropane Está reunido en eficiency de 67% (7g). t.t. el benzoyl derivado 134-135 grado Celsius.
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