Introducción
En este tema se representa la hidrólisis de los éteres glicidatos de BMK. El procedimiento es el mismo para los ésteres etílicos (Et) [cas 41232-97-7] y metílicos (Me) [cas 80532-66-7] del ácido glicidico. En el caso de la sal sódica (Na) de este ácido [cas5449-12-7], se puede omitir la primera etapa de adición de NaOH y empezar por la hidrólisis ácida. Además, se describe el método de purificación del P2P obtenido. Este procedimiento debe seguirse para obtener fenilacetona (P2P) pura para síntesis posteriores de metanfetamina o anfetamina.
Los proveedores de éteres de glicidato BMK pueden encontrarse en BB Listing.
Grado de dificultad: 2/10
Los proveedores de éteres de glicidato BMK pueden encontrarse en BB Listing.
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Equipo y cristalería:
- Matraz de fondo redondo de 1000 mL;
- Condensador de reflujo;
- Soporte de retorta y abrazadera para fijar el aparato;
- Papel indicador de pH;
- Fuente de vacío (opcional);
- Máquina Rotovap (opcional);
- Varilla de vidrio y espátula;
- Vasos de precipitados de 100 mL x2; 250 mL x2; 500 mL x2;
- Agitadormagnético o superior con placa calefactora;
- Baño de agua;
- Embudo;
- Embudo de separación de 1000 mL;
- Destilación al vacío (opcional);
Reactivos.
- 100 g de éteres de glicidato BMK (cas 80532-66-7; cas 41232-97-7; cas 5449-12-7);
- ~20 g de NaOH o KOH;
- ~80 ml de HCl (35%) o 100 ml de H2SO4 (45%);
- ~600 ml de DCM o éter de petróleo;
- ~100 g de MgSO4 o Na2SO4;
- ~500-600 mL de agua destilada;
- ~ 50 g de NaCl (opcional);
Hidrólisis de glicidatos BMK
1. Se disuelven 20 g de NaOH (o KOH) en 250-300 ml de agua destilada con agitación. La mezcla de reacción (Rm) debe enfriarse a temperatura ambiente. Se añade glicidato de BMK 100 g (éster metílico o etílico) y se disuelve completamente. Parte del BMK se hidroliza durante este procedimiento y flota como aceite en la superficie de Rm. Rm se estira durante 1 h a 75-80 °C con uncondensador de reflujo.
2. A continuación, se añaden 200 ml de HCl (35%) o 240 ml de H2SO4 (45%) en pequeñas porciones a Rm, se calienta a 80-90 °C y se cuece durante 3 h. Rm debe enfriarse a temperatura ambiente y el precipitado se filtra.
3. La solución de reacción se extrae con DC y se deja enfriar. La solución de reacción se extrae con DCM o éter de petróleo 3 x 100 ml. El extracto se lava con salmuera hasta pH neutro 7 varias veces. El extracto se seca con MgSO4 (o Na2SO4) (opcional) y se filtran los sólidos.
4. Disolvente orgánico. Se destila el disolvente orgánico (DCM o éter de petróleo) para obtener 65 ml de P2P.
2. A continuación, se añaden 200 ml de HCl (35%) o 240 ml de H2SO4 (45%) en pequeñas porciones a Rm, se calienta a 80-90 °C y se cuece durante 3 h. Rm debe enfriarse a temperatura ambiente y el precipitado se filtra.
3. La solución de reacción se extrae con DC y se deja enfriar. La solución de reacción se extrae con DCM o éter de petróleo 3 x 100 ml. El extracto se lava con salmuera hasta pH neutro 7 varias veces. El extracto se seca con MgSO4 (o Na2SO4) (opcional) y se filtran los sólidos.
4. Disolvente orgánico. Se destila el disolvente orgánico (DCM o éter de petróleo) para obtener 65 ml de P2P.
Síntesis de fenilacetona (P2P) mediante glicidato de etilo BMK
Síntesis de(P2P) mediante etilglicidato de BMK )...
Purificación de P2P
1. La fenilacetona (P2P) resultante se transfiere a un matraz de fondo redondo con agua destilada 1:1 (p/p) y se destila con vapor al vacío.
2. La P2P purificada del matraz receptor se extrae de la mezcla de agua con DCM (o éter de petróleo) 3 x 100 mL. El extracto se seca con MgSO4 (o Na2SO4).
3. La solución resultante se filtra para eliminar los sólidos (agente desecante) y a continuación se destila el disolvente orgánico.
2. La P2P purificada del matraz receptor se extrae de la mezcla de agua con DCM (o éter de petróleo) 3 x 100 mL. El extracto se seca con MgSO4 (o Na2SO4).
3. La solución resultante se filtra para eliminar los sólidos (agente desecante) y a continuación se destila el disolvente orgánico.
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La fenilacetona puede ser almacenada por largo tiempo en un recipiente sellado en un congelador. Se recomienda destilarla antes de realizar otras síntesis de metanfetamina o anfetamina. Evite la luz solar directa sobre la fenilacetona y la exposición a altas temperaturas.
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