Síntesis P2P a partir de ácido glicidico BMK (sal sódica) - versión modificada

[Heisenblack]

Introducción

Esta es la preparación modificada de P2P CAS 103-79-7 hecha usando Ácido Glicidico BMK ( sal sódica ) CAS 5449-12-7 con Ácido Fosfórico 85% CAS 7664-38-2

Equipo y cristalería:

• Matraz de fondo redondo de 3 bocas de 1000 ml
• Adaptador de destilación
• Condensador con matraz receptor
• Embudo cuentagotas
• Termómetro para controlar la temperatura del líquido
• Placa caliente o agitador magnético (no coloque el matraz
• Piedras de ebullición (trozos de cerámica porosa rota)

Preparación:

Utilice un matraz de fondo redondo de 3 bocas - en una boca se coloca el termómetro para medir la temperatura del líquido; en la segunda boca se coloca el adaptador de destilación con un condensador conectado al matraz receptor, y en la tercera boca se coloca el embudo de decantación.

Instrucciones:

Para lote de 50 gr

1. Vierta 100 - 150 ml de ácido fosfórico en el matraz, añada piedras de ebullición (3 - 4 cerámicas porosas del tamaño de un guisante) y caliente a 110 °C
2. Disolver la sal sódica BMK en agua hirviendo (idealmente 12 ml de agua por 1 g de sal sódica BMK) y añadir al embudo cuentagotas.
3. Añadir lentamente la solución disuelta en el ácido gota a gota

La reacción comenzará inmediatamente y destilará p2p puro en el matraz receptor. El destilado será agua lechosa (similar a la destilación a vapor). La reacción se habrá completado cuando el destilado se convierta en agua clara. El p2p debe extraerse utilizando 3 x 30 ml de DCM (probablemente funcione cualquier otro disolvente), secando sobre tamices moleculares/gel de sílice y evaporando el disolvente.

Si se hace correctamente, el rendimiento será superior al 80%.

Notas importantes:

• No coloques el matraz directamente sobre la placa caliente, utiliza un trípode.
• Las piedras de ebullición son muy importantes si no se utiliza un agitador
• La adición de ácido glicidico disuelto debe ser lenta (gota a gota utilizando un embudo cuentagotas) para obtener un buen rendimiento.
• La temperatura debe mantenerse a 110 °C, no más.

He realizado esta reacción utilizando 20 gr de sal sódica BMK - rendimiento 12 ml (88%) y 50 gr - rendimiento 28 ml (83,5%).

El método fue hecho bajo la instrucción y guía de @w2x3f5, todo el crédito va a él.

 

[Heisenblack]

@G.Patton

 

[btcboss2022]

Interesante proceso pero para 1000gr de BMK teóricamente se deben añadir 12 L de agua gota a gota parece bastante lento y tedioso.
No estoy seguro de que sea un buen proceso a gran escala.

 

[Heisenblack]

La destilación del p2p comienza inmediatamente al añadir las gotas, para cuando termine de añadir, la reacción se habrá completado y tendrá producto puro en el matraz receptor. Se tarda aproximadamente 1 hora

Estoy de acuerdo en que puede no ser económico a gran escala, ya que requiere mucha agua y un exceso de ácido.

 

[G.Patton]

Hola, ¿se refiere al adaptador de Claisen?

¿Qué concentración de ácido ha utilizado? ¿Por qué ha añadido tanto ácido? 100 - 150 ml es un exceso de 3,5 - 5,2 veces.

¿Por qué no ha añadido el ácido en la solución acuosa de glicidato y lo ha hecho a la inversa? Supongo que lleva mucho tiempo.

 

[Heisenblack]

Sí adaptador Claisen.

Utilicé 100 ml para un lote de 50 gr, el exceso de ácido es para evitar la formación de capas en el matraz y hacer que la reacción continúe inmediatamente, esto minimiza la formación de subproductos. La cantidad de ácido todavía se puede optimizar para que sea económico. Cuando tenía menos ácido, podía ver la capa marrón de glicidato en el matraz. Olvidé mencionar que el pH del p2p en el matraz receptor era de 5,5 - 6.

El proceso tarda aproximadamente 1 hora en completarse.

 

[G.Patton]

Creo que no tiene sentido. Un exceso del ácido (demasiado grande) no cambiará el modo de reacción.

¿Has probado con una escala mayor de 50 g?

¡Gracias por su informe de experiencia aquí!

 

[Heisenblack]

Voy a hacer escala de 100 gr, luego de 150 gr y después quizá de 200 gr.

Con la escala de 50 gr, voy a hacerla un par de veces variando la cantidad de ácido y agua para encontrar la cantidad óptima a añadir. Este será mi proyecto ahora, iré actualizando el hilo con los resultados que vaya obteniendo.

 

[w2x3f5]

la escala no es importante. la reacción en sí se produce continuamente en un pequeño volumen de la sustancia, no hay diferencia de 20-1000 gramos, ya que el producto p2p se aísla continuamente de la masa de reacción.

 

[w2x3f5]

85% de ácido estándar

 

[G.Patton]

Es una obviedad

 

[G.Patton]

Lo pregunto porque difícilmente se puede imaginar a gran escala el goteo de la solución de reacción al ácido. Llevaría mucho tiempo. Supongo que habrá que utilizar un par de embudos de goteo o algo diferente.

 

[w2x3f5]

Si la escala es grande, entonces no hay problema para gotear con una bomba peristáltica (o cualquier otra bomba adecuada), todo depende de la potencia calorífica y de la capacidad calorífica del ácido.

 

[w2x3f5]

Voy a responder a todo en un solo post.
Cuando se añade gota a gota una solución acuosa de glicidato, la reacción tiene lugar inmediatamente y la cetona libre se destila inmediatamente con vapor. Es decir, la temperatura de reacción inicial es de unos 110 grados, cuando se añade gota a gota una solución acuosa de glicidato, desciende a 108 grados.
Además, un exceso de ácido hace que la mezcla sea homogénea; en una mezcla así, la hidrólisis se produce instantáneamente.
El ácido puede optimizarse teniendo en cuenta que necesitamos disolver los fosfatos de sodio, hacer la mezcla homogénea y suficientemente resistente al calor.
Para la destilación al vapor del p2p se necesitan 12 ml de agua por gramo de glicidato, mis investigaciones han dado que se necesitan 10-11 ml de agua para destilar 1 ml de p2p, es decir, he previsto cierto margen para el aislamiento completo de la cetona de la masa de reacción.

Para esta hidrólisis, es mejor utilizar glicidato en lugar de sal sódica, en cuyo caso se puede utilizar mucho menos ácido, y además no hay consumo de ácido para la formación de fosfato sódico.

Esta técnica da el máximo rendimiento, además toda la cetona se destila al vapor y se puede utilizar sin purificar.
Ajuste el goteo a una velocidad tal que la temperatura de la mezcla no descienda por debajo de 105 grados, es decir, todo va casi automáticamente, cuanto más ácido y más potente sea el calentamiento, mayor será la velocidad de goteo. Tengo una técnica para escalar, pero es puramente comercial (conversión de 5 a 500 kg de glicidato por reacción), por lo que no se publicará.

 

[qwe111]

Buenos días, señor.
No sé nada de química.
Tengo una pregunta. Destilar inmediatamente después de la adición. ¿Se ha completado la deshidroxilación en tan poco tiempo?
Cuando utilizo ácido fosfórico para refluir 5449, al añadir ácido fosfórico a la solución de 5449, se separa inmediatamente en una capa de aceite. Pero no había terminado y necesitaba refluir durante más de 4 horas.
¿El producto final con su enfoque es P2P?
¿Cuál es la tasa de beneficio de este P2P para convertir el borohidruro de sodio en metanfetamina?

 

[w2x3f5]

Tengo la destilación con vapor de agua P2P a partir de la ebullición de la mezcla de glicidato \ ácido fosfórico \ agua, o por irradiación de microondas hasta que la excreción de dióxido de carbono se detiene y luego la destilación con vapor. Si usted tiene una separación, entonces usted puede utilizar más ácido / agua, tuve esto debido a la pérdida de fosfatos de sodio, pero por lo general trabajé con glicidato libre. La cosecha de Amin es 70 + por ciento de la teoría (puede ser mayor si se observan las condiciones y obtener el máximo rendimiento de la Imin intermedio), con la aminación de recuperación en borhidruro de sodio, de la p2P.

 

[chef learner]

Hola, me gustaría preguntarle sobre lo que ha dicho de utilizar sal glicidílica en lugar de sal sódica. ¿Cómo se puede diferenciar entre estas dos sales? ¿Es el CAS el mismo?

 

[w2x3f5]

Actualmente también estoy desarrollando síntesis para:
reacción en un paso de valerofenona a aminocetona final, rendimiento preliminar 70-75 por ciento, serie de experimentos necesarios para la optimización.
sintesis de un paso de p2p a metanfetamina, hay desarrollos, pero no hay tiempo para comprobar.
sintesis en un paso de propiofenona a aminoketona, perspectivas 50/50, se necesita comprobar.
si estas dispuesto a gastar un poco de tu tiempo y reactivos, escribeme en mensajes privados. Voy a dar experimentos, todo es gratis, en la búsqueda del conocimiento)

 

[metux]

Cómo destilar glicidato (aceite) sin que explote el matraz? añada piedras o necesito un mezclador? su burbujeo y gasificación son muy fuertes, las burbujas explotan y la destilación tarda siglos.

 

[Heisenblack]

Hay que explicar paso a paso lo que se ha hecho

 

[w2x3f5]

¿por qué destilar glicidato?

 

[metux]

Creo que lo mejor es el acero inoxidable.

 

[w2x3f5]

también funciona la hidrólisis con cas 20320-59-6

 

[metux]

Am ya hidrolizado bmk aceite,y sus flotadores en la superficie,i folow G.patton,metodo de extraccion,100gr glycidade 20gram naoh con 300mil agua,affer reflujo 1h,y enfriar a temperatura ambiente,hcl añadido alrededor de 28% 200ml,luego reflujo de nuevo,durante 3hours,con la mezcla,despues de terminar todo,me sale el aceite de color marron,y la sal blanca en el botton,Trato de destilar sin extracción, porque no me gusta jugar con la extracción, que funcionó por un tiempo, no puedo destilar todas las cosas desde el matraz de reacción porque su comienza a explotar, con grandes burbujas y gases, mi termómetro agrietado, y cosas casi no explotó en la cara.

 

[metux]

5449-12-7

 

[metux]

Es una bich para trabajar,el rendimiento es una mierda también para mi.

 

[w2x3f5]

utilice piedras de ebullición (piezas de cerámica porosa) y su mezcla hervirá mucho más uniformemente si no es espesa
la destilación al vapor no le salvará de la extracción con disolventes de la cetona...