Este artículo le ofrece un proceso patentado de síntesis de benzaldehído a éster glicidílico BMK a P2P.
Este proceso procede de una patente publicada en 2009. El texto original utilizaba 4-metoxibenzaldehído para sintetizar 4-metoxifenilacetona. Yo lo he sustituido por benzaldehído para sintetizar fenilacetona.
Este proceso no separa el éster glicidílico BMK.
La bibliografía indica que el rendimiento de este proceso de benzaldehído a fenilacetona destilada es del 82,9%.
El Sr. G. Patton proporcionó anteriormente otra solución para este proceso en el foro, y yo he hecho algunos comentarios en este post.(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/)
Como mi nivel de inglés no es muy bueno, este artículo ha sido traducido por Google después de escribirlo, por favor, perdonadme si hay alguna incomprensión gramatical.
Pasos de la práctica:
-Un aparato de reacción de 2000ml, mantenido limpio y seco, debe estar completamente anhidro.
-Añadir 280g de solución de metóxido sódico al 30% y metanol. (Si se utiliza una solución de metóxido de sodio-metanol al 28%, se necesitan 300g)
-Encienda el tubo de condensación, instale el tubo de secado encima del tubo de condensación para aislar el agua externa.
-Añadir la solución mezclada de 104g de benzaldehído y 232g de 2-cloropropionato de metilo utilizando un embudo de goteo de presión constante bajo agitación.
-Tras la adición, el interior del matraz se calentará espontáneamente hasta unos 60°C. En este momento, ajustar la temperatura de calentamiento para mantener el interior del matraz a 60°C.
-Agitar y refluir a 60°C durante 2 horas.
-Añadir 1160ml de ácido clorhídrico 3mol/L bajo agitación.
-Después de la adición, calentar a 90°C con agitación a alta velocidad, agitar y refluir a esta temperatura durante 4 horas, asegurándose de que la agitación es continua.
-Enfriar hasta 20°C.
-Utilizar un embudo separador para separar la capa de aceite.
-Utilizar 3×100 ml de diclorometano para extraer la capa acuosa y combinar todos los extractos y las capas de aceite.
-Utilizar 200 g de bisulfito sódico acuoso al 5% (NaHSO ) para lavar la capa orgánica.
-Utilizar 2×200 ml de solución de hidróxido de sodio al 1% para lavar la capa orgánica y garantizar que el pH de la capa acuosa sea igual o superior a 7.
-Filtrar la capa oleosa a través de un embudo de núcleo de arena cubierto con sulfato de magnesio anhidro de 1,5 cm de espesor para que se seque completamente, enjuagar el embudo de núcleo de arena con una pequeña cantidad de diclorometano y combinar.
-Utilizar un evaporador rotatorio para eliminar los disolventes de bajo punto de ebullición a 70 °C a presión reducida.
-Construir un aparato de destilación atmosférica, recoger la fracción principal de 210 °C a 240 °C y obtener 1-fenil-2-propanona amarilla.
-Si se produce en grandes cantidades, puede obtenerse fenilacetona incolora mediante una destilación al vacío más.
Precauciones:
-Si hay humedad en el dispositivo de reacción antes de añadir el ácido clorhídrico, el rendimiento se reducirá considerablemente o incluso no se producirá la reacción.
-Después de añadir el ácido clorhídrico, es necesario agitar fuertemente para mezclar completamente la solución de reacción. Dado que se trata de una reacción de fase cruzada aceite-agua, la reacción depende en gran medida del área de contacto. Según los cálculos, la diferencia en el área de contacto entre la agitación y la no agitación puede alcanzar cientos o incluso miles de veces!
-Por favor, preste atención a si la temperatura es inferior a 20°C antes de la extracción. Si la temperatura es demasiado alta, el diclorometano expandirá el embudo de separación y lo abrirá.
-El lavado con bisulfito sódico puede añadirse para eliminar una pequeña cantidad de benzaldehído sin reaccionar para mejorar la pureza. El benzaldehído no es fácil de eliminar durante la destilación. Por favor, no elimine este paso a voluntad.
-El proceso de lavado con bisulfito de sodio y el primer proceso de lavado con hidróxido de sodio serán más difíciles de separar, y tomará mucho tiempo en reposar, por favor espere pacientemente.
-Por favor, asegúrese de que el líquido esté seco antes de destilar, de lo contrario la destilación es propensa a chocar.
-Solución de metóxido de sodio/metanol al 30% trate de comprar el producto terminado directamente, no utilice metóxido de sodio sólido y metanol anhidro para fabricar.
Experiencia:
La reacción de primer paso de benzaldehído con 2-cloropropionato de metilo y metóxido sódico a reflujo a 60°C se muestra en la figura siguiente. El proceso de adición de benzaldehído y 2-cloropropionato de metilo a la solución de metóxido de sodio hervirá, por favor controle la velocidad de adición razonablemente.
El proceso de reflujo a 90°C después de añadir ácido clorhídrico se muestra en la siguiente figura.
La capa de aceite después de la extracción y el lavado se muestra en la figura siguiente.
Utilice un evaporador rotatorio para evaporar el disolvente de bajo punto de ebullición a 70°C, como se muestra en la figura siguiente.
El aparato de destilación se muestra en la figura siguiente.
El volumen total antes de la destilación es de unos 250 ml a 300 ml. Es la cantidad total obtenida en dos operaciones. Durante el proceso de destilación, salen unos 70ml de destilado incoloro por debajo de 110°C. Tiene disolventes orgánicos y algunos olores penetrantes. Debe ser un disolvente de bajo punto de ebullición.
De 110°C a 160°C, salen unos 20 ml de destilado incoloro, con olor acre. Posiblemente 2-cloropropionato de metilo y algunos ésteres del producto en este punto de ebullición.
De 160°C a 210°C, salen menos de 5ml de un destilado incoloro, con olor a benzaldehído, que puede ser benzaldehído.
Cuando se acerca a 210°C, el destilado empieza a ponerse amarillo, y la temperatura fluctúa de 210°C a 240°C. Salen 120 ml de destilado, que es de color amarillo oliva y tiene una consistencia similar a la del aceite de oliva a temperatura normal. Fracción principal con P2P.
Cuando el vapor de color marrón rojizo empieza a evaporarse en el matraz, la destilación ha terminado y quedan unos 25 ml de residuo en el matraz.
La fracción con P2P se muestra en la siguiente figura.
La comparación por TLC del P2P destilado y el benzaldehído se muestra en la siguiente figura.
Tal vez debido a algunos errores en la operación del personal de producción, el rendimiento es mucho menor que el rendimiento en la literatura. Seguiré actualizando el rendimiento de seguimiento. Además, podemos ver mediante TLC que la presencia de benzaldehído ya no es visible en el P2P destilado, pero sigue siendo impuro, con dos componentes muy evidentes. Las impurezas son desconocidas, y es obvio que la destilación no puede eliminarlas.
En la actualidad, tengo la intención de separar los componentes y enviarlos a la agencia de pruebas de resonancia magnética nuclear para determinar los componentes del producto y la estructura de impurezas, pero debido a la insuficiencia de fondos, estoy aquí para iniciar crowdfunding a los internautas en el foro BB. A continuación se muestra mi colección cryptocurrency Se estima que el perfeccionamiento de este proceso requerirá alrededor de 10 a 12 pruebas de resonancia magnética nuclear y algunos consumibles, y el costo total será de alrededor de 1500 a 1800 dólares EE.UU.. Una vez que los fondos sean suficientes, utilizaré cromatografía líquida para separar los componentes del producto y realizar la detección por RMN, y luego publicaré los resultados de la detección en el foro de BB. A continuación, realizaré mejoras específicas en el proceso basadas en los resultados de las pruebas, con el objetivo de obtener P2P de alta pureza mediante un proceso sencillo y repetible, y luego seguiré actualizando estos progresos en el foro de BB, gracias.
Mi dirección de recepción de BTC:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
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La dirección receptora anterior puede aceptar la criptodivisa correspondiente y todos los tokens asociados.
Actualizaré la situación del crowdfunding en el área de comentarios una vez a la semana.
Este proceso procede de una patente publicada en 2009. El texto original utilizaba 4-metoxibenzaldehído para sintetizar 4-metoxifenilacetona. Yo lo he sustituido por benzaldehído para sintetizar fenilacetona.
Este proceso no separa el éster glicidílico BMK.
La bibliografía indica que el rendimiento de este proceso de benzaldehído a fenilacetona destilada es del 82,9%.
El Sr. G. Patton proporcionó anteriormente otra solución para este proceso en el foro, y yo he hecho algunos comentarios en este post.(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/)
Como mi nivel de inglés no es muy bueno, este artículo ha sido traducido por Google después de escribirlo, por favor, perdonadme si hay alguna incomprensión gramatical.
Pasos de la práctica:
-Un aparato de reacción de 2000ml, mantenido limpio y seco, debe estar completamente anhidro.
-Añadir 280g de solución de metóxido sódico al 30% y metanol. (Si se utiliza una solución de metóxido de sodio-metanol al 28%, se necesitan 300g)
-Encienda el tubo de condensación, instale el tubo de secado encima del tubo de condensación para aislar el agua externa.
-Añadir la solución mezclada de 104g de benzaldehído y 232g de 2-cloropropionato de metilo utilizando un embudo de goteo de presión constante bajo agitación.
-Tras la adición, el interior del matraz se calentará espontáneamente hasta unos 60°C. En este momento, ajustar la temperatura de calentamiento para mantener el interior del matraz a 60°C.
-Agitar y refluir a 60°C durante 2 horas.
-Añadir 1160ml de ácido clorhídrico 3mol/L bajo agitación.
-Después de la adición, calentar a 90°C con agitación a alta velocidad, agitar y refluir a esta temperatura durante 4 horas, asegurándose de que la agitación es continua.
-Enfriar hasta 20°C.
-Utilizar un embudo separador para separar la capa de aceite.
-Utilizar 3×100 ml de diclorometano para extraer la capa acuosa y combinar todos los extractos y las capas de aceite.
-Utilizar 200 g de bisulfito sódico acuoso al 5% (NaHSO ) para lavar la capa orgánica.
-Utilizar 2×200 ml de solución de hidróxido de sodio al 1% para lavar la capa orgánica y garantizar que el pH de la capa acuosa sea igual o superior a 7.
-Filtrar la capa oleosa a través de un embudo de núcleo de arena cubierto con sulfato de magnesio anhidro de 1,5 cm de espesor para que se seque completamente, enjuagar el embudo de núcleo de arena con una pequeña cantidad de diclorometano y combinar.
-Utilizar un evaporador rotatorio para eliminar los disolventes de bajo punto de ebullición a 70 °C a presión reducida.
-Construir un aparato de destilación atmosférica, recoger la fracción principal de 210 °C a 240 °C y obtener 1-fenil-2-propanona amarilla.
-Si se produce en grandes cantidades, puede obtenerse fenilacetona incolora mediante una destilación al vacío más.
Precauciones:
-Si hay humedad en el dispositivo de reacción antes de añadir el ácido clorhídrico, el rendimiento se reducirá considerablemente o incluso no se producirá la reacción.
-Después de añadir el ácido clorhídrico, es necesario agitar fuertemente para mezclar completamente la solución de reacción. Dado que se trata de una reacción de fase cruzada aceite-agua, la reacción depende en gran medida del área de contacto. Según los cálculos, la diferencia en el área de contacto entre la agitación y la no agitación puede alcanzar cientos o incluso miles de veces!
-Por favor, preste atención a si la temperatura es inferior a 20°C antes de la extracción. Si la temperatura es demasiado alta, el diclorometano expandirá el embudo de separación y lo abrirá.
-El lavado con bisulfito sódico puede añadirse para eliminar una pequeña cantidad de benzaldehído sin reaccionar para mejorar la pureza. El benzaldehído no es fácil de eliminar durante la destilación. Por favor, no elimine este paso a voluntad.
-El proceso de lavado con bisulfito de sodio y el primer proceso de lavado con hidróxido de sodio serán más difíciles de separar, y tomará mucho tiempo en reposar, por favor espere pacientemente.
-Por favor, asegúrese de que el líquido esté seco antes de destilar, de lo contrario la destilación es propensa a chocar.
-Solución de metóxido de sodio/metanol al 30% trate de comprar el producto terminado directamente, no utilice metóxido de sodio sólido y metanol anhidro para fabricar.
Experiencia:
La reacción de primer paso de benzaldehído con 2-cloropropionato de metilo y metóxido sódico a reflujo a 60°C se muestra en la figura siguiente. El proceso de adición de benzaldehído y 2-cloropropionato de metilo a la solución de metóxido de sodio hervirá, por favor controle la velocidad de adición razonablemente.
El proceso de reflujo a 90°C después de añadir ácido clorhídrico se muestra en la siguiente figura.
La capa de aceite después de la extracción y el lavado se muestra en la figura siguiente.
Utilice un evaporador rotatorio para evaporar el disolvente de bajo punto de ebullición a 70°C, como se muestra en la figura siguiente.
El aparato de destilación se muestra en la figura siguiente.
El volumen total antes de la destilación es de unos 250 ml a 300 ml. Es la cantidad total obtenida en dos operaciones. Durante el proceso de destilación, salen unos 70ml de destilado incoloro por debajo de 110°C. Tiene disolventes orgánicos y algunos olores penetrantes. Debe ser un disolvente de bajo punto de ebullición.
De 110°C a 160°C, salen unos 20 ml de destilado incoloro, con olor acre. Posiblemente 2-cloropropionato de metilo y algunos ésteres del producto en este punto de ebullición.
De 160°C a 210°C, salen menos de 5ml de un destilado incoloro, con olor a benzaldehído, que puede ser benzaldehído.
Cuando se acerca a 210°C, el destilado empieza a ponerse amarillo, y la temperatura fluctúa de 210°C a 240°C. Salen 120 ml de destilado, que es de color amarillo oliva y tiene una consistencia similar a la del aceite de oliva a temperatura normal. Fracción principal con P2P.
Cuando el vapor de color marrón rojizo empieza a evaporarse en el matraz, la destilación ha terminado y quedan unos 25 ml de residuo en el matraz.
La fracción con P2P se muestra en la siguiente figura.
La comparación por TLC del P2P destilado y el benzaldehído se muestra en la siguiente figura.
Tal vez debido a algunos errores en la operación del personal de producción, el rendimiento es mucho menor que el rendimiento en la literatura. Seguiré actualizando el rendimiento de seguimiento. Además, podemos ver mediante TLC que la presencia de benzaldehído ya no es visible en el P2P destilado, pero sigue siendo impuro, con dos componentes muy evidentes. Las impurezas son desconocidas, y es obvio que la destilación no puede eliminarlas.
En la actualidad, tengo la intención de separar los componentes y enviarlos a la agencia de pruebas de resonancia magnética nuclear para determinar los componentes del producto y la estructura de impurezas, pero debido a la insuficiencia de fondos, estoy aquí para iniciar crowdfunding a los internautas en el foro BB. A continuación se muestra mi colección cryptocurrency Se estima que el perfeccionamiento de este proceso requerirá alrededor de 10 a 12 pruebas de resonancia magnética nuclear y algunos consumibles, y el costo total será de alrededor de 1500 a 1800 dólares EE.UU.. Una vez que los fondos sean suficientes, utilizaré cromatografía líquida para separar los componentes del producto y realizar la detección por RMN, y luego publicaré los resultados de la detección en el foro de BB. A continuación, realizaré mejoras específicas en el proceso basadas en los resultados de las pruebas, con el objetivo de obtener P2P de alta pureza mediante un proceso sencillo y repetible, y luego seguiré actualizando estos progresos en el foro de BB, gracias.
Mi dirección de recepción de BTC:
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La dirección receptora anterior puede aceptar la criptodivisa correspondiente y todos los tokens asociados.
Actualizaré la situación del crowdfunding en el área de comentarios una vez a la semana.
