Procedimiento de síntesis de la PCE (eticiclidina)

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La PCE es un disociativo que produce efectos disociativos, anestésicos y alucinógenos.

Reactivos:

- Etilamina anhidra
- Ciclohexanona
- Hidróxido de potasio
- Litio Metal
- Bromobenceno
- Éter
- HCl diluido
- Hidróxido de sodio
- Agua

Procedimiento:

Se mezclan 100 g de etilamina anhidra con 220 g de ciclohexanona. Se mantiene durante 16 horas y luego se agita con hidróxido potásico sólido. La capa de aceite inferior contiene N-ciclohexilidentilamina, que es el intermedio. Debe decantarse. A continuación, se prepara el fenilitio añadiendo lentamente 11g de metal de litio a 76mL de bromobenceno en 500mL de éter. Esto se añade a 11g del intermedio en 500mL de agua, con agitación y enfriando para mantener la temperatura a 0C. La mezcla se calienta a reflujo con agitación durante 1 hora, y después se descompone añadiendo agua.

Se separa la capa de éter, se lava con agua y se extrae con HCl diluido. La capa ácida se basifica con hidróxido sódico y se extrae de nuevo al disolvente orgánico. Se evapora el disolvente para obtener la base libre N-etil-1-fenilciclohexilamina (Eticyclidine/PCE).

Para purificar el PCE, la destilación debe hacerse en vacío.

 

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Si hay algo ambiguo, esto puede aclararlo. Encontrado en el Archivo de Química del Rodio:

Síntesis de N-(ciclohexilideno)etilamina

Se deja reposar durante 16 horas una mezcla de etilamina anhidra concentrada (100 g) y 220 g de ciclohexanona. La mezcla de reacción se agita a fondo con KOH sólido. La capa oleosa se elimina por decantación. Puede utilizarse en bruto o purificarse mediante destilación al vacío (aunque no es necesario).

(1-fenilciclohexil)etilamina (Eticiclidina) a partir del Intermedio

Se prepara una disolución de fenilitio a partir de 11,2 g de litio y 76 mL de bromobenceno en 500 mL de éter. Se añade gota a gota a 0°C a una solución de 51 g del intermedio en 500 mL de éter. Una vez completada la adición, la mezcla debe agitarse durante 1 hora. Se añade agua para descomponerlo. Se retira la capa de éter, se lava con agua y se seca. Se evapora el éter. El residuo que queda produce Eticyclidine (bp: 104-108C @ 2mmHg).

La purificación puede realizarse mediante destilación al vacío.

Eticyclidine HCl de Freebase

El método anterior produce Eticyclidine freebase. Si se desea la sal HCl, se disuelve el freebase en exceso de solución IPA de HCl(g), precipitando la sal con éter y recristalizando el producto, que se obtiene de la mezcla éter-IPA. (mp: 236-237C)